氨氮——纳氏试剂分光光度法
1碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取 16.0 g 氢氧化钠，溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 7.0 g 碘化钾和 10.0 g 碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。
1.1称量
氢氧化钠15.9997g
碘化钾 7.0002g
碘化汞 9.9999g
2酒石酸钾钠溶液
称取 50.0 g 酒石酸钾钠溶于 100 ml 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 ml。
2.1称量
酒石酸钾钠49.9998g
3氨氮标准贮备溶液（ρN =1 000 μg/ml）称取 3.819 0 g 氯化铵（ NH4Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1 000 ml 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。
3.1称量
氯化铵 3.8188g
4标准曲线
在 8 个 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、 0.50、 1.00、2.00、 4.00、 6.00、 8.00 和 10.00 ml 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为 0.0、 5.0、 10.0、 20.0、 40.0、60.0、 80.0 和100 µg，加水至标线。
加入 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂 1.5 ml或 1.0 ml，摇匀。
放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
一、实验原理
氨氮试剂是使含有氨基化合物与试剂中过量的漂白酸蒸汽反应生成此试剂特有的黄色化合物的一种试剂。
在强酸性条件下，氨氮试剂与氨反应会生成啶酮类物质，其极限吸收波长为630 nm。
因此可用分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
二、实验流程
1.样品制备
从实验室旁的水龙头中取一定量的自来水，用试管接收。
加入适量氢氧化钠，调节pH 值至9-10。
将制备好的样品均匀搅拌10分钟，待悬浮物沉淀后分别取上清液1 ml，加入含0、5、10、20、40、80 μg氨氮的标准溶液中，制成系列不同浓度的标准曲线。
剩下的水样须测定氨氮的含量。
2.测定方法
取一支洁净的比色管，加入0.1 ml样品和4.9 ml氨氮试剂。
用漂白酸蒸馏法进行漂白，约30秒后插入比色管中心的钴光校准板测定A630。
进行6次测定，求平均数。
3.结果处理
按照标准曲线计算样品中氨氮的含量。
三、注意事项
1.样品制备中加入的氢氧化钠用量不能过多，若pH值过高会干扰分析结果。
2.比色管中加入样品和试剂的量不能超过标线，否则会影响测定结果。
3.氨氮试剂应保存在避光、干燥的地方，严防潮湿。
4.不宜将试管或比色管内物品碰到手指或其他物品。
若不慎污染导致实验结果出错，应重新进行实验。
5.实验工具应保持干净、无污染状态。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器：
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程：
1.取样：取一定量的待测水样，先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后，加入待测水样，至刻度线。
2.添加试剂：用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml，搅拌，室温放置10分钟。
3.进行分光测定：用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定，将比色皿放置在光路中，操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样：将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线，计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析：
1.建立标准曲线：取一定量活水，分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液，并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂，操作3中所述的分光测定方法，得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标，氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标，做出标准曲线。
2.计算结果：通过标准曲线找出待测水样的吸光度值，即可计算出含量。
样品中的氨氮含量，用公式计算：C=(S-A)/k，其中S为待测水样的吸光度，A为纯水的吸光度，k为标准曲线斜率，C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析：根据计算出的样品中氨氮含量，判定水质是否合格。
若氨氮含量超标，则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品：天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计：具20mm 比色皿6只比色管：50mL,40支；25mL,40支移液管：20mL,5支；10、5、1mL 各5支容量瓶：250、500mL 和1000ml5个；100mL,10个烧杯：200mL,5个量筒100ml,5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水.水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系,如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡,水质变臭,无法达到人们正常饮用和使用的标准.掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法.二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度.水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰.若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理.三、溶液配制1、纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取16.0g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,冷却至室温.称取7.0g 碘化钾和10.0g 碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml.贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧.2、酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L.称取50.0g 酒石酸钾钠KNaC 4H 6O 6·4H 2O 溶于100ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml.3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46氨氮标准贮备溶液,ρN=1000mg/L.称取3.8190g 氯化铵优级纯,在100～105℃干燥2h,溶于水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线.氨氮标准工作溶液,ρN=10mg/L.吸取5.00ml 氨氮标准贮备溶液于500ml 容量瓶中,稀释至刻度.四、分析步骤1、校准曲线在8个25ml比色管中,分别加入0、0.3、0.5、1、2、3、4和5ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0、3、5、10、20、30、40和50μg,加水至标线.加入0.5ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂0.5ml,摇匀.放置10min后,在波长420nm下,用20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度.以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量μg为横坐标,绘制校准曲线.曲线斜率一般在0.007~0.008之间2、样品测定直接取水样25ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度.五、结果计算水中氨氮的质量浓度按式计算：式中：ρN——水样中氨氮的质量浓度以N计,mg/L；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；V——试料体积,ml.。
水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
• 4.1 数据处理
编号 项目 氨标准使用液体积 （ml） 标准系列溶液浓度 （ρ，mg/L） 1 0.00 0.00 0.041 0.000 2 0.50 1.00 0.078 0.037
四、总结讨论
3 1.00 2.00 0.111 0.070 4 2.00 4.00 0.179 0.138 5 3.00 6.00 0.248 0.207 6 5.00 10.00 0.389 0.348 7 7.00 14.00 0.532 0.491 8 10.00 20.00 0.725 0.684 水样1 5.00 X1 水样2 5.00 X2 水样3 5.00 X3
纳式试剂
• 可选择下列一种方法制备。 • （1） 称取20g碘化钾溶亍约25ml水中，边搅拌边分次少 量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现 朱红色沉淀丌易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并 充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀丌再溶解时，停止滴加 二氯化汞溶液。 • 另称取60g氢氧化钾溶亍水，并秲释至250ml，冷却至室 温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中 ，用水秲释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液秱入聚 乙烯瓶中，密塞保存。 • （2） 称取16g氢氧化钠，溶亍50ml充分冷却至室温。 • 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶亍水，然后将 此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水秲释至 100ml，贮亍聚乙烯瓶中，密塞保存。
三、分光光度法
紫外-可见分光光度计
定量分析理论依据：朗伯——比尔定律
• 3.1 光的吸收定律
• 光吸收定律 ：实践证明，当一束平行的单色光通过均匀、 非散射的秲溶液时，溶液对光的吸收秳度不溶液的浓度及 液层厚度的乘积成正比。此定量关系称为朗伯—比尔定律， 也叫光的吸收定律。它的数学表达式是：
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言随着社会的发展，人们对水资源的需求越来越大，水质问题也越来越受到关注。
而氨氮是衡量水体中氮含量的重要指标之一，对于水体的生态环境和人类健康具有重要意义。
因此，研究和掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法具有重要的理论和实际意义。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、影响因素以及实验结果进行详细分析和讨论。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与氨氮在碱性条件下生成红色络合物的特性。
当纳氏试剂与氨氮反应生成红色络合物时，络合物吸收特定波长的光线，通过测量吸收光强度的变化来计算氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 样品制备：将待测水样过滤，去除水中的悬浮物和杂质。
然后，将过滤后的水样与适量的纳氏试剂混合，使纳氏试剂充分溶解。
在此过程中，需要控制好纳氏试剂的用量，以保证反应的准确性和稳定性。
2. 比色测定：将反应好的水样转移到比色皿中，加入适量的氧化剂(如高锰酸钾),使红色络合物转化为无色的络合物。
此时，根据比色皿中溶液的颜色深浅，可以计算出水样中氨氮的浓度。
3. 数据处理：为了准确评价测定结果，需要对测定数据进行一定的处理。
要对不同时间点的测定值进行线性拟合，得到一条拟合曲线。
然后，根据已知的水样浓度范围，通过比较拟合曲线与标准曲线的交点位置，可以确定待测水样的氨氮浓度。
四、影响纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的因素1. 纳氏试剂用量：纳氏试剂用量的选择对测定结果具有重要影响。
过少的纳氏试剂会导致反应不充分，影响测定精度；过多的纳氏试剂则会使络合物过于稳定，难以分离，同样会影响测定结果。
因此，在实验过程中需要严格控制纳氏试剂的用量。
2. 氧化剂用量：氧化剂(如高锰酸钾)的用量也会影响测定结果。
过少的氧化剂会导致红色络合物无法完全转化为无色的络合物，影响测定精度；过多的氧化剂则会使溶液颜色过深，干扰比色过程。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在当今社会，水资源的保护和利用已经成为了一个重要的议题。
随着工业化的发展，水体污染问题日益严重，其中氨氮作为水体中的重要污染物之一，对水生生物和人类健康造成了极大的威胁。
因此，研究和掌握氨氮的测定方法具有重要的现实意义。
本文将详细介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、实验步骤及结果分析，以期为氨氮的测定提供一种有效的方法。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理1.1 纳氏试剂的作用纳氏试剂是一种含有铜离子、铁离子和碘离子的络合剂，它可以与氨氮形成稳定的络合物。
这种络合物在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰，通过测量该吸收峰的吸光度，可以间接地测定水中氨氮的浓度。
1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光线吸收或发射的定量分析方法。
在这种方法中，首先需要将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行比较，得到一个相对吸光度值。
然后，通过比较待测溶液与标准溶液的相对吸光度值，可以计算出待测溶液中氨氮的浓度。
三、实验步骤3.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂。
(2) 准备一定量的水样。
(3) 准备一定量的已知浓度的标准氨氮溶液。
(4) 准备分光光度计及相关仪器。
3.2 实验操作(1) 将纳氏试剂溶解于适量的水中，制成纳氏试剂溶液。
(2) 分别取一定量的水样和标准氨氮溶液，加入适量的纳氏试剂溶液。
(3) 记录下加入纳氏试剂后的颜色变化。
(4) 利用分光光度计测量吸收光谱的吸光度值。
(5) 根据标准曲线计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、实验结果分析4.1 实验数据处理根据实验步骤记录的数据，绘制出吸光度-浓度曲线。
通过比较标准曲线和待测水样的吸光度-浓度曲线，可以计算出待测水样中氨氮的浓度。
还可以对实验数据进行统计分析，如计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。
4.2 结果讨论通过实验结果分析，我们发现纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种水质条件下的氨氮测定。
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法测氨氮1. 引言1.1 任务概述本文旨在介绍纳氏分光光度法测定氨氮的原理、实验步骤和数据处理方法。
通过该方法可以准确、快速地测定水样中的氨氮含量。
氨氮是一种重要的水质指标，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
1.2 实验原理纳氏分光光度法是一种常用的光谱分析方法，通过测定物质对特定波长的光的吸收强度，来间接测定物质的浓度。
本实验利用纳氏分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
1.3 实验步骤1.样品处理：将水样处理成适宜的样品，以便后续测定。
2.试剂配置：准备适量的纳氏试剂和标准氨氮溶液。
3.测定操作：使用纳氏分光光度计对样品进行测量，并记录吸光度。
4.数据处理：根据标准曲线，计算样品中氨氮的浓度。
2. 实验材料和设备2.1 材料•水样：待测水样•纳氏试剂：包括硼酸铵、偏磷酸钾等•标准氨氮溶液：提供已知浓度的氨氮溶液2.2 设备•纳氏分光光度计：用于测量吸光度的仪器•紫外可见分光光度计：用于读取样品和标准曲线的吸光度3. 实验步骤3.1 样品处理1.通过过滤或沉淀去除样品中的悬浮物和杂质。
2.调整样品的pH值，以适应纳氏试剂的反应条件。
3.2 试剂配置1.根据实验需要，准备适量的纳氏试剂。
2.根据测定范围和需求，配置一系列不同浓度的标准氨氮溶液。
3.3 测定操作1.使用纳氏分光光度计预热并进行零点校准。
2.将样品和标准溶液依次置于纳氏比色皿中，并使用分光光度计测量吸光度。
3.记录各样品和标准溶液的吸光度值。
3.4 数据处理1.绘制样品和标准溶液的吸光度-浓度曲线。
2.使用标准曲线，通过测量样品的吸光度值，计算样品中的氨氮浓度。
4. 实验注意事项1.实验室操作要规范，注意安全。
2.错误操作和测量误差可能会影响结果的准确性，应当谨慎操作。
3.样品处理和试剂配置要准确无误，以保证实验结果的可靠性。
4.分光光度计要预热并进行零点校准，以确保测量结果的准确性。
5. 结论本实验使用纳氏分光光度法测定了水样中的氨氮含量。
氨氮的分光测试方法
氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。
- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。
通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。
- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。
当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。