氨的测定 纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮.1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0。
025mg/L，测定下限为 0。
10mg/L，测定上限为2.0mg/L(均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535—20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测.4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度.5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响.5.2 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按6。
1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存.6.1.2 蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1。
84g/mL）,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1。
18g/mL。
6.3 硫酸，ρ(H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁(MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐.6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾(KI)6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）溶液:称取16。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域，水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。
氨氮的过量排放会导致水体富营养化，进而引发一系列环境问题。
因此，对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。
本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法，并对该方法进行理论分析。
二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液，用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。
该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，可以利用分光光度法对其进行定量测定。
1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。
在本实验中，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，其吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量样品溶液在此波长下的吸光度，可以间接计算出氨氮的浓度。
三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠，溶于去离子水中，制成纳氏试剂稀释液。
(2) 准备标准溶液：分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。
2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中，加入适量的纳氏试剂稀释液，使其与水样充分混合。
(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中，加热至沸点。
在此过程中，纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。
(3) 将反应体系冷却至室温，加入适量的硫酸钠溶液，使络合物沉淀析出。
用滤纸过滤，收集上清液。
(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中，加入适量的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
2.3 结果分析根据实验步骤，可以得到以下关系式：氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积，可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本方法适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本方法的方法检出限为0.5µg/10ml吸收液。
当吸收液体积为50ml，采气10L 时，氨的检出限为0.25mg/m3，测定下限为1.0mg/m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10ml，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m3。
2. 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3. 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型)，以利保存。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。
当PH高时，游离铵的比例高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.4.试剂测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.4.2 1mol/L盐酸溶液.4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.4.6 防沫剂,如石蜡碎片.4.7 吸收液:4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.5仪器5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.5.2 分光光度计5.3 pH计6 测定步骤6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.6.3 水样的测定:6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L 氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.6.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.7 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.8注意事项:8.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.8.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。
氨的测定纳氏试剂分光光度法
氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 概要1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。
1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。
在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。
1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。
2 仪器2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。
2-2 10ml比色管。
3试剂3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。
在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。
待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
3-2 氨标准溶液的配制：3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。
3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。
3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。
3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。
3-530%乙酸锌溶液（重/容）。
3-60.002mol碘溶液。
4测定方法4-1工作曲线的绘制：4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。
编号 1 2 3 4 5 6 700.10.30.6 1.0 1.5 2.5氨工作溶液（ml）相当于水00.10.30.6 1.0 1.5 2.5样氨含量(mg/l)4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。
待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
纳氏试剂分光光度法测定环境空气与废气中氨的探讨
计量与
检测纳氏试剂分光光度法测定环境空气与废气中氨的
计量与检测
98《轻工标准与质量》2020年第5期
一定的影响，冬季室温较低应适当延长显色2 进行标准曲线、检出限、盲样的测定
选择用超纯水配制试剂和吸收液，并将配制好的纳氏试剂图1 标准曲线
实验时用去离子水代替样品与样品做相同测定步骤，测得
空白吸光度为0.018，由表3标准曲线各点吸光度测定结果绘制标准曲线如图1所示，标准曲线：y=0.02303x-0.007，相关
系数r=0.9998。
（1）检出限测定：取10 mL 吸收液，测定试剂空白20次，结果如表4所示。
从表4可知，20次空白测定吸光值都小于0.030，符合方法
标准中的要求；20次测定结果的标准偏差为0.130 μg/10 mL；
计算出检出限为0.390 μg/10 mL。
检测方法标准中检出限为0.5 μg/10 mL，测定检出限
计量与检测
99
《轻工标准与质量》2020年第5期
采用纳氏试剂分光光度法测定环境空气与废气中氨，操作
简单、快速，灵敏度较高，但分析环境温度、样品溶液pH 值、。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理引言：氨氮是水体中一种重要的污染物，其来源主要包括生活废水、农业排放和工业废水等。
准确测定水中氨氮的含量对于环境监测和水质评价具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法，本文将介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。
一、纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法是基于纳氏试剂与氨氮之间的化学反应进行测定的。
纳氏试剂是一种含有酚的有机试剂，与氨氮发生特定的化学反应，生成深黄色的化合物。
纳氏试剂与氨氮之间的反应是一种酸碱中和反应，反应方程式如下：NH3 + 2NaOH + HOC6H4OH → Na2(NH2)2 + 2H2O + HOC6H4ONa反应完成后，产生的化合物的浓度与原水中氨氮的浓度成正比。
通过测定产生化合物的吸光度，可以间接测定水中氨氮的含量。
二、纳氏试剂分光光度法的操作步骤1. 取一定体积的水样，加入适量的纳氏试剂。
2. 摇匀后，放置一段时间，使试剂与水样中的氨氮充分反应。
3. 使用分光光度计，设置波长为适当的范围（一般为420-450nm），调节光度计的初始值为零。
4. 将反应液倒入光度计池中，记录吸光度值。
5. 根据标准曲线或者计算公式，计算出水样中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法的注意事项1. 试剂的浓度应该适当，过高或过低都会影响测定的准确性。
2. 水样的处理要彻底，尽量去除可能干扰的物质，以确保测定结果的准确性。
3. 分光光度计的使用要规范，避免操作不当造成误差。
4. 每个样品都需要进行多次测定，取平均值作为最终结果，以提高测定的精确度。
四、纳氏试剂分光光度法的优缺点纳氏试剂分光光度法具有以下优点：1. 操作简单，结果稳定可靠。
2. 灵敏度高，可以测定较低浓度的氨氮。
3. 试剂成本低，适用于大批量分析。
然而，纳氏试剂分光光度法也存在一些缺点：1. 对于含有其他物质的复杂样品，可能会出现干扰，需要进行样品预处理。