亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量
亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证
亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证1. 引言硫化物是一种常见的水体污染物，来源包括工业废水、农业排水和城市污水等。
高浓度硫化物的存在对水环境和生态系统造成严峻恐吓，因此准确测定硫化物的浓度对于水质监测和环境保卫至关重要。
亚甲基蓝分光光度法作为一种广泛应用于硫化物浓度测定的方法，具有操作简便、灵敏度高和精确度较高的优点。
本文将针对亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法进行验证。
2. 试验设计2.1 试验材料本次试验所需材料包括：标准硫化物溶液、亚甲基蓝溶液、硫酸钠、氢氧化钠、硫酸铜等。
2.2 试验步骤（1）样品制备：取适量待测样品，加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
（2）生成硫化物：向碱性溶液中滴加硫酸铜溶液，并持续搅拌，在通风橱中加热反应，使硫酸铜与硫化物反应生成黑色硫化铜沉淀。
（3）分离沉淀：用无菌滤纸或玻璃纤维滤纸过滤，收集滤液。
（4）取适量滤液：向收集到的滤液中加入亚甲基蓝溶液，产生蓝色络合物。
（5）测定吸光度：用紫外可见分光光度计测定亚甲基蓝络合物的吸光度，并与标准曲线相对应计算硫化物的浓度。
3. 试验结果3.1 标准曲线的绘制通过制备一系列不同浓度的硫化物溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定它们的吸光度值，然后绘制硫化物浓度与吸光度值的标准曲线。
曲线应满足一定的线性干系，以确保测定结果的准确性。
3.2 检测样品的回收率取一定量的含有已知硫化物浓度的样品，用亚甲基蓝分光光度法测量其硫化物浓度。
然后将样品中硫化物浓度的测定结果与样品的真实浓度进行对比，计算回收率。
重复测量一系列样品，得到平均回收率。
3.3 重复性和精密度重复测量同一样品的硫化物浓度，计算吸光度和浓度的标准差，以评估方法的重复性和精密度。
4. 结果分析通过绘制标准曲线和计算回收率、重复性和精密度，可以对亚甲基蓝分光光度法进行方法验证。
若果标准曲线的线性干系良好，回收率靠近100%，重复性和精密度良好，那么该方法可较为准确地测定污水中硫化物的浓度。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。
如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。
在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。
本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。
硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。
因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。
本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。
亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。
其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。
但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。
2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。
水质分析-水中硫化物的测定
结果计算
硫化物的含量c(mg/L)按下式计算：
c
m V
式中：m—由校准曲线上查得的试料中含硫化物量，mg； V—试料体积，mL。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法
◊ 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是 在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分 解而产生的。 ◊ 某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水 亦含有硫化物。 ◊ 水中硫化物包括溶解性的H2S，HS-，S2-，存在于悬浮物中的可溶性 硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
SY/T 5523-2006
油田水分析方法
检出限
试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005mg/L,测定 上限为0.700mg/L。
干扰
硫化物含量为0.500mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、 I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。
硫化物
SY/T 5329-2012 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
5.8.1 亚甲基蓝比色法
Hale Waihona Puke SY/T 5523-2006 油田水分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲基蓝法)
GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
标准引用
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定亚甲基蓝分光光度法是一种常用的测定水中硫化物含量的方法。
硫化物是一种常见的水质污染物，其含量的准确测定对于环境保护和水质监测非常重要。
在进行硫化物含量测定时，需要评估测定结果的不确定度，以确定测定结果的可靠性。
不确定度是指测量结果与被测量真值之间的差异。
在亚甲基蓝分光光度法中，测定结果的不确定度可以通过以下几个方面进行评估：1. 仪器误差：亚甲基蓝分光光度法使用分光光度计进行测定，分光光度计本身存在一定的误差。
这些误差可以通过仪器校准和标定来减小，以提高测定结果的准确性。
2. 样品制备误差：在进行亚甲基蓝分光光度法测定前，需要对水样进行适当的处理和制备。
样品制备过程中存在一定的误差，如体积测量误差、试剂添加误差等。
这些误差可以通过严格控制样品制备过程和使用精确的仪器和试剂来减小。
3. 分析操作误差：在进行亚甲基蓝分光光度法测定时，操作人员的技术水平和操作规范也会对测定结果产生影响。
操作人员应接受专业培训，并按照标准操作规程进行实验操作，以减小分析操作误差对测定结果的影响。
4. 校准曲线误差：亚甲基蓝分光光度法需要根据不同浓度的标准溶液制备校准曲线，并根据样品吸光度与校准曲线进行定量分析。
校准曲线的制备过程中存在一定的误差，如标准溶液配制误差、吸光度测量误差等。
这些误差可以通过多次重复校准曲线和样品测定，并计算各个数据之间的离散程度来评估。
5. 数据处理误差：在进行亚甲基蓝分光光度法测定时，需要对吸光度数据进行处理和计算。
数据处理过程中存在一定的误差，如数据读取误差、计算公式误差等。
这些误差可以通过使用专业的数据处理软件和校对计算结果来减小。
综上所述，亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物含量的不确定度评定需要考虑仪器误差、样品制备误差、分析操作误差、校准曲线误差和数据处理误差等因素。
通过合理控制这些误差源，并采取相应的措施来减小误差，可以提高测定结果的准确性和可靠性。
对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨
对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨摘要：无机化学中,硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物，大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐，由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐(HS，氢硫化物)、正盐(S)和多硫化物(Sn)三类。
本文对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（S2-），样品的预处理，相关曲线，方法的准确度，精密度等进行了一系列的探讨分析，经验证，以上各项指标均符合规范要求。
关键词：硫化物亚甲基蓝分光光度法水质本论文探讨了水质中硫化物的原理，检测范围，样品的前处理和分析，数据的精密度和准确度，经对检出限、精密度、准确度的测定，测定结果显示从检测人员、仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面均满足新方法HJ 1226-2021的技术要求1 方法原理和检测范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于 665 nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
2 样品的前处理和分析2.1“酸化-吹气-吸收”法量取200 ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动。
量取20.0ml 氢氧化钠溶液于100ml吸收管中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。
连接好装置，开启水浴装置使温度升至60 ℃～70 ℃。
接通氮气，调整流量至300 ml/min，5 min后，关闭气源。
关闭加酸分液漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气，将反应瓶放入水浴装置中。
维持氮气流量为300 ml/min，连续吹气30 min，撤下反应瓶，断开导气管，关闭气源。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226—2021)采样作业指导书
水质硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法（HJ 1226—2021）
采样作业指导书
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法（HJ 1226—2021）
采样作业指导书
1.目的
为更好的让采样人员了解、熟练掌握方法标准，规范采样人员操作，制定本作业指导书。
2.适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
3.检出限
当取样体积为 200 ml，使用 10 mm 光程比色皿时，方法检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L；
使用 30 mm 光程比色皿时，方法检出限为 0.003 mg/L，测定下限为 0.012 mg/L。
4.准备工作
4.1仪器准备
①采水器
②200ml或250ml或500ml棕色具塞磨口玻璃瓶。
4.采样记录准备
《废水采样原始记录表》
《地表水采样原始记录表》
《地下水采样原始记录表》
《海水采样原始记录表》
5、采样
5.1采样前准备
①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
5.2采样步骤
5.3采样结束
①样品装入保温箱或车载冰箱；
②填写原始记录表格；
③采样人员签字；
④受检单位负责人签字。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题：hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域，对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准，具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估，并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说，亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应，生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度，可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时，首先需要对水样进行处理，如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应，在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值，可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中，可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量，从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法，hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而，在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素，以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述，我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性，对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述，相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
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本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。
实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。
该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。
我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。
它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。
由于这些硫化物随废水排出，往往以硫化氢的形式不断溢散于空气中，毒性很大。
它可与人体细胞色素，氧化酶及该物质中的二硫键(-S-S)作用，影响细胞的氧化过程，造成细胞缺氧而危害人的生命，硫化氢除自身腐蚀金属外还可使污水中的生物氧化生成硫酸进而腐蚀下水道。
因此硫化物的含量已成为水体污染的一项重要指标，近几年来水质硫化物的测定已成为一项常规的监测项目。
对于水和废水中硫化物的测定方法已有很多报道，属仪器测定方法的有荧光法，间接原子吸收法，紫外分光广度法，亚甲基蓝分光光度法等。
属化学分析法的则有碘量法等各种容量滴定法。
紫外分光广度法简便快速，但灵敏度较差；荧光法和间接原子吸收法有较好的选择性，主要用于废水中微量硫化物的测定，测定范围通常为0.007～0.8μg·mL-1。
亚甲基蓝分光光度法和碘量法则是测定废水中硫化物的经典法。
通常样品中硫化物含量小于1mg·L-1时采用前者，样品中硫化物含量大于1mg·L-1时采用后者。
但由于某些废水成分复杂，干扰因素较多，用碘量法测定时有时存在较大误差，即碘量法的适用范围有一定限制，一般适用于硫化物含量较高且干扰因素较少的水样。
而亚甲基蓝分光光度法由于灵敏度高，最低检出限浓度为0.02μg·mL-1，选择性好，加上予处理装置一般能消除干扰，因此作为首选方法。
采用该方法测定的关键几步：水样采集及固定；标准曲线的绘制；样品的测定；空白测定等。
注意的是，由于水中硫化物含量与气象因素及环境因素等有关，即在硫化物的测定中，影响因素[12-14]很多，尤其是水样的采集固定以及予处理环节，因此在采集时我们时气泡残存于采样瓶中，并加入一定量的乙酸锌和乙酸钠的混合溶液，使溶液呈碱性，生成硫化锌沉淀。
本次论文及其整个研究是在大同市环保局进行,因此有关数据均以大同市环保局的硫化物测定项目所记录为准。
一些物理量的符号和单位均来自国家环境保护局和国家技术监督局发布的《中华人民共和国国家标准》，这些就是测定硫化物的科学依据。
该论文及整个研究的目的是通过亚甲基蓝分光光度法对水质硫化物测定，进一步掌握分光光度法的原理及其实际应用。
同时通过对大同不同地点的水样分析，参照废水中硫化物的排放标准，得出硫化物最高允许排放浓度为1 mg ·L -1，从而确定哪些废水能直接进行排放，哪些废水需要进行严格处理才可达到排放标准。
2实验部分2.1实验原理过滤水样，将悬浮物和难溶解的硫化物分离出来，滤液中加入磷酸（1.69g ·mL -1）进行酸化，硫化物会瞬间转化为硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌-乙酸钠混合溶液的收集瓶中。
在收集瓶中加入N,N-二甲基对苯二胺溶液，生成无色甲基蓝，再加入硫酸铁铵后被氧化成亚甲基蓝。
在665nm 波长处测定吸光度。
由于吸光度与硫化物浓度遵守比尔定律。
因此可测得硫化物含量。
实验有关反应：2+2-Z n + S = Z n S↓ 34422Z nS +H P O Z n(P O )+H S →↑2[NH 2C 6H 4(CH 3)2·HCl]+Fe 2++H 2S→C 16H 18N 3S ·Cl·nH 2O对氨基二甲胺 亚甲基蓝2.2仪器和试剂2.2.1仪器(1) 7230型分光光度计（上海分析仪器厂）：适宜在665nm 处测量吸光度.(2) TTL-HS 水质硫化物酸化吹气仪（北京同泰联科技发展有限公司）：分流控制单元,自动控温恒温水浴,电动控制样品架和配器系统的升降.(3) 容量瓶(100,250,500,1000mL )(4)氮气流量计：测量范围0-500mL·min-1(5)移液管(1,2,5,50,100mL)(6)量液吸管(1,10mL)TTL-HS水质硫化物酸化吹气仪2.2.2试剂(1)去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱得去离子水，通入氮气或沸腾水以除去水中溶解的氧。
(2) N,N-二甲基对苯二胺溶液：在1000 mL容量瓶的200 mL水中，加入2g N,N-二甲基对苯二胺酸盐。
再缓慢加入200 mL浓硫酸，冷却后加水稀释至1000 mL，摇匀。
(3)硫酸铁胺溶液：称十二水合硫酸铁胺[NH4Fe(SO4)2· 12H2O]量为25g,加浓硫酸5 mL,用水稀释至250 mL，摇匀。
(4)硫酸：1.84 g·mL-1(5)磷酸：1.69 g·mL-1(6)乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌(ZnAc2·2H2O)和12.5g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于200mL水中，并稀释到1000mL，摇匀。
(7)硫化钠标准溶液：取10mL硫化钠标准储备液于1000mL容量瓶中，加水至标液，用碘量法标定准确浓度。
(8)硫代硫酸钠标准溶液：称取24.8g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于水，加入1g无水碳酸钠(Na2CO3)，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
放置一周后标定其准确浓度,硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度c(Na2S2O3)计算公式：c(Na2S2O3)=0.1000×15.00/(V1-V2)V1:滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；V2:滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
(9) 碘标准溶液c=0.10mol·L-1：准确称取6.345g碘(I2)于烧杯中，加入20g 碘化钾(KI)和水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500mL，摇匀并贮存于棕色瓶中。
(10) 抗坏血酸溶液：PH=10±0.12.3实验过程2.3.1水样采集及固定由于S2-易氧化，硫化物易从水中溢出，因此采集时应防止曝气或使气泡残存于采样瓶中，并加入一定量乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性，生成硫化锌沉淀进行固定。
2.3.2标准曲线的绘制取6个100具塞比色管按下表1配制标准系列：表1 硫化物标准曲线数据Table 1 Sulfide standard curve data比色管编号 1 2 3 4 5 6乙酸锌-乙酸钠（mL）20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0硫化钠标准溶液（mL）0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 硫化物含量（μg）0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 吸光度（A）0.000 0.114 0.203 0.306 0.411 0.532r＝0.9992 a＝0.0000 b＝0.1044 n=6以上各管加水约至60mL，加对氨基二甲基苯胺溶液10mL，硫酸铁胺溶液1mL，即密塞充分摇匀10min，用水稀释至标线100mL，用1cm比色皿，以水作参考，在665nm处测得吸光度，减去空白后的吸光度值见上表。
以标准溶液中硫离子含量为横坐标，测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线见下图1：图1标准曲线Figure 1 Standard curve从标准曲线的结果如图所示，硫化物含量在0-25μg范围内，曲线相关系数r符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即曲线相关性良好，由很号的线性关系。
2.3.3样品的测定（1）连接酸化-吹气-吸收装置，通氮气后检查装置气密性，关闭气源；（2）加25mL邻苯二甲酸盐缓冲液于反应器中，把制备的四份滤液也依次转移到反应器中；（3）加20mL乙酸锌-乙酸钠混合溶液于吸收器中；（4）重装加酸通氮管，接通氮气，以300mL·min-1的速度向溶液中通氮30min；（5）取下吸收器，关闭气源，用少量水冲洗各接口，加水约占60mL，由侧向玻璃接口处缓慢加入10mLN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞后，加入1mL硫酸铁铵溶液后放置10min；（6）转移溶液至100mL具塞比色管中，用水冲洗吸收显色管，冲洗液一并进入比色管，用水稀释至标线，摇匀。
使用1cm比色皿，以水作参比，在波长665nm处测量吸光度，测得的吸光度应扣除空白试验的吸光度0.009后，在标准曲线上查出硫化物的含量。
2.3.4空白测定以相同的方法，用相同体积的水代替样品测定空白。
3结果与讨论3.1实验结果分析硫化物含量c计算公式：c=m/vm:标准曲线上查得的含硫化物的量（μg）v:试样的体积（mL）实验中采取四个不同点位的废水样品，有关数据如下表2：表2 样品的分析结果Table 2 The determination results of sample样品点试样体积(mL) 吸光度硫化物量(μg) 浓度(μg/mL)①甘河250 0.083 4.82 0.019②高地250 0.416 20.0 0.080③小站250 1.365 65.0 0.26④矿水250 5.775 275 1.10由测定结果知：只有矿水不达标，其余符合标准。