水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。
如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。
在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。
本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。
硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。
因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。
本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。
亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。
其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。
但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。
2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。
亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量
本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。
实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。
该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。
我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。
它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
fication-Blowing-Absorption" method; wider cuvette can effectively reduce the method detection limit, when oth
er conditions were same .
Key words: sulfide in water; methylene blue spectrophotometry; influencing factors
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
李玉璞
(大连市生态环境事务服务中心，辽宁大连116023)
摘 要:通过实验方法，分别对样品测定时间、样品中的干扰物质、酸化剂、吸收液、前处理方式以及测定用比色皿宽度等因
素对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时产生的影响进行研究。结果发现，固定后的样品应于96 h內测定；当水样中存在浓
关键词：水中硫化物；亚甲基蓝分光光度法;影响因素
Abstract: The effects of sample determination time, interferample, acidifier, absorption so
lution ,pretreatment method and cuvette width on the determination of sulfide in water by methylene blue spec
分析测定方法多种多样,包括碘量法、亚甲基蓝分光 光度法、离子色谱法和气相分子吸收光谱法等。其 中，亚甲基蓝分光光度法因为具有灵敏度高、简单、 快速等优点，成为目前应用最为广泛的水中硫化物 的测定方法。该方法原理可简述为:水中硫化物经酸 化后转为硫化氢，收集硫化氢，在含高铁离子的酸性 溶液中,硫离子对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基 蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。围绕这一基 本原理建立的标准方法也在各领域得到应用。例如 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489—1996)、海洋监测规范第4部分:海水分析》
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
5.3分光光度计。
5.4碘量瓶：250ml。
5.5容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。
5.6具塞比色管：100ml。
6样品
6.1采样
由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中溢出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。
4.6硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7磷酸溶液：1+1。
4.8抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。
7.2样品的测定
7.2.1沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下7.1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
作业指导书
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主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物关秀存;彭红艳【摘要】对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（GB/T16489-1996）过程中容易忽视的环节,如标准溶液的稳定性、显色条件等有可能对测定产生影响的因素进行了探讨,规范了测试中的操作技术,提高了测试的准确度和精密度。
该方法的线性范围为0.0~0.8mg/L,检出限为0.008 mg/L,回收率为93%~101%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。
%Some easily ignored procedures for the determination of sulfides in water using methylene blue spectrophotometric method were studied in this paper,such as the stability of the standard solution,the color development conditions,as well as other factors which could have an effect on the determination of sulfides.The operating technique was standardized,accuracy and precision were improved.The method of linear range were 0.0~0.8mg/L,the detection limit was 0.008 mg/L,the rate of recovery were 93%~101%,and RSD were 0.8%~4.3%.【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2012(011)004【总页数】3页(P25-27)【关键词】亚甲基蓝;分光光度法;硫化物;测定方法【作者】关秀存;彭红艳【作者单位】上海申泽环保科技有限公司,上海201108;上海申泽环保科技有限公司,上海201108【正文语种】中文【中图分类】O657水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-等，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、可溶酸性金属硫化物以及未电离的有机和无机类硫化物等形式[1]。
硫化物 亚甲基蓝分光光度法
HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO32-SCN¯NO3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O32- 240mg/LNO2¯ 65mg/L I¯ 400 mg/L Cu2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H2S S2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H2SO4ñ=1.84g/mLH3PO4ñ=1.69g/mLN³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐Array酸盐 [NHC6H4N2»º»º¼ÓÈë200mL浓硫酸2摇匀可稳定三个月Array称取25g 硫酸铁铵 [Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mLÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液 ４．８ 抗氧化剂溶液０．１ｇ 二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H2O)和 12.5g乙酸钠(NaAcÒ¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc= 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI)和10mL水用水稀释至500mL4.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/L Na 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na 2S 9H 2O)于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9)用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2)计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11)调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL 乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S 2-)浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置 ５．２ 氮气流量计 ５．３ 分光光度计硫化物5.4 碘量瓶 ５．５ 容量瓶２５０ｍＬ１０００ ｍＬ100 mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11)的加入量为每升中性水样加1mLÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9)的加入量为每升水样加2mLË®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL具塞比色管乙酸钠溶液(4.9)0.502.00 4.00 6.00和7.00mL硫化钠标准使用液(4.17)移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg)为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀)´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量7.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c(mg/L)按式(3)计算３mìg试料体积 9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水)µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时 10 参考文献GB/T 16489-1996。
亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证
亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证1. 引言硫化物是一种常见的水体污染物，来源包括工业废水、农业排水和城市污水等。
高浓度硫化物的存在对水环境和生态系统造成严峻恐吓，因此准确测定硫化物的浓度对于水质监测和环境保卫至关重要。
亚甲基蓝分光光度法作为一种广泛应用于硫化物浓度测定的方法，具有操作简便、灵敏度高和精确度较高的优点。
本文将针对亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法进行验证。
2. 试验设计2.1 试验材料本次试验所需材料包括：标准硫化物溶液、亚甲基蓝溶液、硫酸钠、氢氧化钠、硫酸铜等。
2.2 试验步骤（1）样品制备：取适量待测样品，加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
（2）生成硫化物：向碱性溶液中滴加硫酸铜溶液，并持续搅拌，在通风橱中加热反应，使硫酸铜与硫化物反应生成黑色硫化铜沉淀。
（3）分离沉淀：用无菌滤纸或玻璃纤维滤纸过滤，收集滤液。
（4）取适量滤液：向收集到的滤液中加入亚甲基蓝溶液，产生蓝色络合物。
（5）测定吸光度：用紫外可见分光光度计测定亚甲基蓝络合物的吸光度，并与标准曲线相对应计算硫化物的浓度。
3. 试验结果3.1 标准曲线的绘制通过制备一系列不同浓度的硫化物溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定它们的吸光度值，然后绘制硫化物浓度与吸光度值的标准曲线。
曲线应满足一定的线性干系，以确保测定结果的准确性。
3.2 检测样品的回收率取一定量的含有已知硫化物浓度的样品，用亚甲基蓝分光光度法测量其硫化物浓度。
然后将样品中硫化物浓度的测定结果与样品的真实浓度进行对比，计算回收率。
重复测量一系列样品，得到平均回收率。
3.3 重复性和精密度重复测量同一样品的硫化物浓度，计算吸光度和浓度的标准差，以评估方法的重复性和精密度。
4. 结果分析通过绘制标准曲线和计算回收率、重复性和精密度，可以对亚甲基蓝分光光度法进行方法验证。
若果标准曲线的线性干系良好，回收率靠近100%，重复性和精密度良好，那么该方法可较为准确地测定污水中硫化物的浓度。
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氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。
重铬酸钾溶液c(1/6K
2CrO
7
)=L:准确称取重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）
溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=L:称取硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
放置一周后标定其准确浓度。
溶液如呈现浑浊，必须过滤。
标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（），立即密塞摇匀。
于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml 水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。
硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算：
硫化物（mg/ml）=
式中：V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;
C(Na
2S
2
O
3
)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
—硫化物的摩尔质量
5仪器和设备
酸化-吹气-吸收装置
氮气流量计：测量范围0～500ml/min。
分光光度计。
碘量瓶：250ml。
吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
酸化-吹气-吸收法
对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明的水样，采用酸化-吹气-吸收法测定。
取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃入口处加吸收显色管。
取一定体积、采样现场以固定的混匀水样，加5ml抗氧化剂溶液。
取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200ml。
重装加酸管，接通氮气，以200～300ml/min的速度预吹气2～3min后，关闭气源。
关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后，重接顶部接管。
缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300ml/min的速度连续吹气30min。
吹气速度和吹气时间的改变会影响测试结果，必要时可通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行检验。
取下吸收显色管，关闭气源，以少量水冲洗吸收显色管各接口，加水至约60ml，由侧向玻璃接口处缓慢加入10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并将溶液缓慢倒转一次，再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密封并充分震荡，放置10min。
将溶液移入100ml具塞比色管，用水冲洗吸收显色管，冲洗液并入比色管，用水稀释至标线，摇匀。
使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处测量吸光度。
测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
空白实验
以水代替试料，按进行空白实验并加入与测定时间相同体积的试剂。
8 结果计算
硫化物的含量c(mg/l)按下式计算：
c=。