空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

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亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项

亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项

亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词:硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(H2S)为无色气体,分子量34.08;沸点-83℃。

硫化氢在大气中是很不稳定的,硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的,人对硫化氢的嗅觉阈为0.012~0.03mg/m3。

硫化氢是神经毒物,对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。

硫化氢对人的毒害也比较大。

2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多:有硫化银比色法,乙酸铅试纸法,直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。

其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典,其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点,适用于环境空气和废气的测定。

3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。

二实验部分1 实验所需主要原料(所需化学试剂名称,纯度,生产厂家)硫酸铬(3CdSO4.8H2O)分析纯上海亭新化工试剂厂氢氧化钠(NaOH)分析纯上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4] 分析纯含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠(Na2S2O3)分析纯含量≥99% 南京化学试剂厂2 采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管,以1.0L/min的流量,避光采气30~60min。

如果硫化氢浓度比较高时,采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,0.5L/min的流量采样20~40min。

采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存,并在现场采样结束后立即就加好显色剂,混合均匀后携带回实验室,并在8~14个小时内比色测定。

2 实验的主要步骤① 标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管,按下面的表配制标准曲线。

向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml,立即加好盖子,倒转缓慢的摇匀之后,放置30min以后比色其吸光度。

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15μg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4μg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂3.1吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

3.2三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3.3磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

3.4硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。

3.5硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

3.6碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。

碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L3.7 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
检测环境空气中硫化氢浓度,应采用亚甲蓝分光光度法。

亚甲蓝分光光度法是一种反应性测试方法,可以同时得出最终的结果。

该方法是用亚甲蓝作为指示剂,通过利用其与硫化氢之间的反应,并通过测量反应液在波长为560 nm的光下发射
的流明来测定硫化氢的浓度,从而进行环境空气硫化氢的分析。

此外,该方法的检测限低,只需1mg/m3的浓度,可以很好的
检测低浓度的硫化氢。

在亚甲蓝分光光度法中,使用50 mL蒸馏水、100 mL耐碱度pH7磷酸钠缓冲液和0.1mL亚甲蓝溶液,将其中一种可能含
有硫化氢存在的空气样品放入容器,同时放入一定的标样空气,加热搅拌,然后用分光光度计测量反应后的样品的流明,根据流明值可以计算出样品中的硫化氢浓度。

此外,为了更准确获取环境空气中硫化氢的浓度,采集样品后,需要用碳纤维吸附瓶、金属钯釜和气体过滤器等装置清洗样品,过滤器可以对偏重细微颗粒进行吸附并进行彻底清洗。

综上所述,亚甲蓝分光光度法可以准确有效的检测环境空气中硫化氢的浓度,是优秀的环境监测分析技术之一。

FHZHJDQ0147环境空气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法

FHZHJDQ0147环境空气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4µg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4・8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4・2HCl]溶液中。

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法一、引言空气中的硫化氢是一种有毒气体,其浓度的监测对于环境保护和人体健康具有重要意义。

亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法,可以准确测定空气中硫化氢的浓度。

二、亚甲基蓝分光光度法的原理亚甲基蓝是一种有机染料,其在酸性条件下与硫化氢发生反应生成亚甲基硫蓝,反应的产物在可见光区域具有特征性吸收峰。

通过测量反应溶液的吸光度,可以间接确定硫化氢的浓度。

三、实验步骤1. 准备工作:配制亚甲基蓝溶液、标准硫化氢气体、样品收集装置等。

2. 校准仪器:使用标准硫化氢气体进行校准,调整分光光度计的波长和光程。

3. 采集样品:将空气样品通过样品收集装置收集到反应瓶中。

4. 反应:向反应瓶中加入亚甲基蓝溶液,与收集到的硫化氢发生反应。

5. 测定吸光度:使用分光光度计测定反应瓶中溶液的吸光度。

6. 绘制标准曲线:使用不同浓度的标准硫化氢溶液进行测定,绘制硫化氢浓度与吸光度的标准曲线。

7. 测定样品:使用相同的方法测定收集到的样品中硫化氢的浓度。

8. 计算结果:根据标准曲线,计算样品中硫化氢的浓度。

四、结果与讨论通过亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢的浓度,可以得到准确可靠的结果。

该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。

但需要注意的是,测定过程中应注意避免光源的干扰和溶液的颜色对测量结果的影响。

五、实验注意事项1. 操作过程中应佩戴防护眼镜和手套,避免直接接触有毒物质。

2. 校准仪器时要确保使用的标准气体浓度准确。

3. 样品收集装置要密封良好,避免空气中硫化氢的泄漏。

4. 实验室应具备良好的通风设施,确保操作环境中硫化氢浓度低于安全标准。

六、结论亚甲基蓝分光光度法是一种可靠的方法,可以用于空气中硫化氢浓度的测定。

该方法简便易行,结果准确可靠,适用于环境监测和工业生产中的硫化氢浓度监测。

在实际应用中,应注意操作规范,确保测量结果的准确性和可靠性。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为μg/10ml(按与吸光度相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为m3。

2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液:硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。

硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=L:取标定过的L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

碘贮备液C(1/2 I2)=L:称取碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。

碘溶液C(1/2 I2)=L%淀粉溶液:称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

%乙酸锌溶液:乙酸锌溶于200ml水中。

(1+1)盐酸溶液。

对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl)①贮备液:浓硫酸25ml溶于15ml水中。

-t-环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4µg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法.

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

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空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
实验报告
一、实验目的
1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。

2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理,能够解决实际过程中遇到的相关问题。

二、实验原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。

三、仪器设备
1 大气综合采样器KC-6120
2 电子分析天平
3 紫外分光光度计(TU-1810)
4 10ml具塞比色管
5 10ml多空玻板吸收瓶
四、药品试剂
(1)吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。

贮于冰箱中可保存一周。

(2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称
量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。

置于冰箱中,可保存一年。

临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。

(3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml。

若有沉淀,需要过滤后使用。

(4)混合显色液临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。

此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。

(5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100ml。

(6)硫化氢标准溶液
(四)采样
用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管,以0.50L/min流量,避光采气30L。

根据现场硫化氢浓度,选择采样流量,使最大采样时间不超过1h。

采样后的样品也应置于暗处,并在6h内显色;或在现场加显色液,带回实验室,在当天内比色测定。

记录采样时的温度和大气压力。

五、分析步骤
5.1标准曲线的绘制
取7支10ml干燥的具塞比色管按下表配置标准色列
硫化氢标准使用液
0.0 0.20 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 (ml)
吸收液10.0 9.9 9.8 9.6 9.4 9.2 9.0 硫化氢含量(ug)0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 各管立即加1ml混合显色液,加盖倒转一次,缓缓混合均匀,放置30min。

加1滴磷酸氢二钠溶液,摇匀,以排除Fe3+的颜色。

用20mm比色皿,以水作参比,在波长665nm处,测定各管吸光度。

以硫化氢含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。

以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。

5.2样品的测定
采样后,用水补充到采样前的吸收液的体积。

由于样品溶液不稳定,应在6h内,按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色,测定吸光度。

在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围,则可取部分样品溶液用吸收液稀释后再分析,计算浓度时,要乘以样品溶液的稀释倍数。

5.3结果计算
式中c——空气中硫化氢浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;。

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