硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中的硫化氢在实际工作中的应用
胺使用液和 １ （ 当于 ０ ０ ｍ ） 滴 相 ．４ １ 三氯 化铁 溶液 的 比例 相混合 。（ 若溶液呈现浑浊应弃之重配 ） 。
２ ３ 硫 化氢标 准 溶液 ．
按照《 空气 和废气 监测分 析方 法》 中硫 化氢 标准 溶
气 一 标定 的过程 。
２ 试 剂 的配 制
沸并 冷却 的水稀释至 ｌ０ ｍ （ Ｏ０ ｌ 此溶液密 闭后 于冰箱 中可 保存 一周 ） 临用前需将溶液充分摇匀后使用 。 ，
２ ２ 显色剂 ．
定污染 源废气中的硫化 氢在实 际工作 中常见 的一些 问题 进行分析和完善。
ａ贮备液 ： 、 量取浓硫 酸 ２ ｍ ， ５ ｌ边搅 拌边倒 入 １ｍ 水 ５ｌ
引 言
在污染源废气监测 中硫化氢的测定方法通常包括碘 量 法和亚 甲基蓝分光光度法 。但 由于碘量法只适 用于无
该反应 的吸收液为氢氧化镉 一聚乙烯醇磷酸铵 溶液
（ 为乳 白色悬浊液 ） 具体配制方法 为 ： ， 称取 ４ ３ 硫酸镉 ， ．ｇ
０ ３ 氢氧化钠和 １ ． ｇ 乙烯 醇磷 酸铵 ， ．ｇ ００ 聚 分别 溶解 于少
Ｕｓｎｇ ｍｅ ｈ ｅ ｕｅ ｓ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍｅ ｒ ｎ ｒ ｃ ｉｅ ａ ｉ ｔ ｙｌｎｅ ｂｌ ｐｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｔｙ ｉ ｐ ａ ｔｃ ｐｐｌ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｔｏ ｔ ｃ ｄｅ ｅ ｍｉ ｈｅ ｈｙ ｏ ｅ ｕｌ ｄ ｎ ｏ ｌ ａ ｏ ｃ ｘ ｕｓ ａ ｔ ｒ ｎｅ ｔ ｄｒ ｇ ｎ ｓ ｆ ｅ ｉ ｐ ｌｕｔ ｎｔｓ ｕｒ ｅ ｅ ｈａ ｔｇ ｓ ｉ
北方环境
第２ ４卷
第 ２期
２１ ０ ２年 ４月
亚 甲基 蓝 分 光 光 度 法 测 定 污 染 源 废 气 中 的 硫 化 氢在 实 际工 作 中 的应 用
-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。
本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。
10mL吸收液中含有1μｇ硫化氢应有0.155±0.010吸光度。
检出下限为0.15μg/10mL。
若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。
测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μｇ硫化氢。
若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。
如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。
由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。
空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。
2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。
根据颜色深浅，比色定量。
3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。
3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。
临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。
此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。
3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。
原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0。
07μg/10ml(按与吸光度0。
01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。
30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。
1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。
0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2）=0。
10mol/L:称取12。
7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2）=0。
010mol/L：0。
5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定环境空气硫化氢的不确定度评定
关键词 ： 不确定度 ； 评定 ； 空气 ； 硫化氢 ； 测定 中图分类号 ： Ｘ ８ ３ １ 文献标识码 ： Ａ 国家标准学科分类代码 ： ６ １ ０ ． ３ ０ ４ ０ ～
０ ． ４ ２ ０
４ ． ０ ０ ． ５ ８ ２ ０ ． ５ ８ ３ ０ ． ５ ８ ２
０ ． ５ ６ ｌ
５ ． ０ ０ ． ７ ２ ０ ０ ． ７ ２ ０ Ｏ ． ７ ２ ０
０ ． ６ ９ ９
不确 定 度 ３ ％。
１ ． ２ 方 法
１ ． ３ 方 法原 理
表 １ 标准 曲线测定值 Ｈ ２ Ｓ 微克数 吸光度Ａ １ 吸光度Ａ ２ 吸光度
Ａ— Ａ ｏ
环 保部 标 样 研 究 所 １ ｍｇ ／ ｍ ｌ 硫化氢标 准溶液 ， 扩 展
０ ０ ． ０ ２ ｏ ｎ０ ２ ２ ０ ． ０ ２ １
０
０ ． ５ ０ ． ０ ９ ０ ０ ． ０ ９ ０ ０ ． ０ ９ ０
Ｏ ． ４ １ ９ ５
０ ． ５ ５ ９ ６
０ ． ６ ９ ９ ７
用ｌ Ｏ ｍ ｌ Ａ级单标线移液管取 ｌ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 硫化氢标准溶 液１ ｏ ． ０ ０ ｒ Ｉ ｌ ｌ 至２ ０ ０ ｍ ｌ 的容量 瓶 中 ， 用 蒸馏水 稀 释至标 线 ， 混 匀后再从 中移取 ｌ ｏ ． ０ ０至 ５ ０ ０ ｍ ｌ 的容量瓶 中 ， 用蒸 馏水稀释 至标线 ， 混匀配成浓度为 １ ． ０ ｕ ｇ ／ Ⅱ ｄ的硫化氢标准使用液。 取一系列 １ ０ ｍ ｌ 的比色管 ， 用５ ｍ ｌ Ａ级刻度吸管分别 加入 ０ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ． ０ ０ 、 ３ ． ０ ｏ 、 ４ ． ｏ ０ 、 ５ ． ０ ０ ｒ Ｉ ｌ １ 硫 化 氢 标 准 使用液 ， 各加 ５ ｍ ｌ 吸 收液 ， 用蒸 馏 水定 容 至标 线 ， 加显 色 剂 ｌ ｍ ｌ ， 混匀 ， 同时平 行采 集 六 份样 品 于 ｌ Ｏ ｍ ｌ比色管 中 ，
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢不确定度评定
按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 确 定 度 ＝０ ００ ｌ４ ＝ ． ． ２ｍ／￣ ０
． １％ ２０ ｌ ２ １３ 温 度 测 量 环 境 空 气 温 度 测 量 采 用 ０～ ０ １ｍｌ相 对标 准 不 确 定 度 为 ０ １５ ；０ ｍ 容 量 ． ． １５ ，
ｎ ｈ ｏ ｇ ｕ ｎ ｉ ｔ ｌ ｓ ｆ ｃ ｌｍｅ ｔ ｈ ｙ ｔ ｅｉ ｎ ｅ ａ ｔ ｓ ａ ｕ ａｅ ｎ ｘｅ ｄ ｄ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ａ ｅ ． ａ ｄ ｔ ｒ ｕ ｈ ｑ ａ ｔ ａｉｅ ａ ａｙ ｉ ｏ ａ ｈ ｅｅ ｎ ，ｔ ｅ ｓ ｎｈ ｔｃｕ ｃ ｒ ｎ ｙ ｉ ｃ ｃ ｌ ｔｄ ａ ｄ ｅ ｔｎ ｅ ｎ ｅ ａｎ ｙ ｉ ｏ ｔ ｎ ｄ ｔ ｖ ｎ ｓ ｅ ｔ ｉ ｌ ｔ ｉ
ＴＨＥ ＵＮＣＥＲＴＡＩ ＮＴＹ ＥＶＡＬＵＡＴＩ ｏＮ ｏＦ ＹＤＲｏ ＧＥＮ Ｈ ＳＵＬＦＩ ＴＥ ＤＥＴＥＲＭ Ｉ ＮＡＴＩ ｏＮ Ｎ Ｒ Ｉ Ｉ ＡＩ Ｗ ＴＨ
Ｍ ＥＴＨ ＹＬＥＮＥ ＢＬＵＥ ＰＥＣＴＲｏ ＰｏＭ ＥＴＲＹ Ｓ
ＨＵ ａ ｌｎ Ｘｉｏｉ ｇ
（ ａ Ｎｎ
分量进行详细量化 ， 计算处 该分 析方 法的合成 不确定度 ， 给出结果 的扩展不确定度。
关 键词 ： 硫化氢； 环境空气； 不确定度； 评定
中图分 类号 ：８０２ Ｘ ３．
文 献标识 码 ： 文 章编号 ：０ ７— ３ ０（ ０ ０ ３— ０ １ ０ Ａ １０ ０ ７ ２ １ ）０ ０ ９ — ３
亚 甲基蓝 分光 光度 法测定 空气 中硫化 氢 不确定 度评 定
胡小玲
亚 甲基 蓝 分 光 光 度 法 测 定 空气 中 硫 化 氢 不 确 定 度 评 定
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硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器
①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml
③空气采样器：0~1L/min
④分光光度计
3.试剂
3.1吸收液：
4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L
3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
3.8 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。
3.9 （1+1）盐酸溶液。
3.10 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）
①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。
称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。
②使用液：吸取2.5l贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。
③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。
若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。
3.11硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P172。
4.采样
吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样100min,8h 内测定。
采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。
5.步骤
（1）标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。
加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。
在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。
(2)样品测定采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
6.计算
硫化氢（H2S，mg/m3）=VnW/
式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg；
Vn——标准状态下的采样体积，L。
7.说明
①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。
②硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。
采样后，现场显色。
加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误差。
③二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。
④本法采样吸收率可达97%以上；加标回收率为97.7%~100.3%。
⑤本法应采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔玻板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。