HS_GC_MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺
利用气相色谱—质谱联用技术测定水体中的痕量持久性有机污染物
利用气相色谱—质谱联用技术测定水体中的痕量持久性有机污染物发布时间：2022-12-05T08:15:19.395Z 来源：《建筑设计管理》2022年12期作者：刘望金[导读] 本文针对持久性有机污染物特性进行分析，并采用实验分析法，阐述气相色谱-质谱技术在POPs检测中的应用方法与效果。
刘望金深圳天溯计量检测股份有限公司广东省深圳市 518116摘要：本文针对持久性有机污染物特性进行分析，并采用实验分析法，阐述气相色谱-质谱技术在POPs检测中的应用方法与效果。
根据研究结果可知，通过GC-HRMS法对5种目标物进行检测，确定目标物的检出限均在0.10—0.20ng/L之间，并对水中痕量目标物进行准确定性、定量分析，发现与的浓度比值低于1.0，这意味着水中已经产生新的，需要及时探测寻找，并采取有效的防控措施，保障水质安全。
关键词：气相色谱-质谱技术；痕量持久；有机污染物引言：人类生存和发展离不开地下水资源支持，其属于不可再生资源之一，在以往经济发展中已经受到不同程度的破坏，资源总量与质量均明显下降。
为了提高地下水资源保护与利用率，需要加强水质调查与污染评估工作，采用气相色谱-质谱连用技术，对水体内的痕量持久有机物进行准确测定，及时寻找新的污染源与污染物，以免生物体健康受到严重危害。
1持久性有机污染物特性分析此类污染物是指人类合成，可长久存活于环境内，经过生物食物链累积，将对人体健康带来较大危害的化学物质，其典型特性如下。
一是持久性，因其化学结构稳定，可有效抵抗生物降解、化学分解等作用，当其进入环境后，将会存货长达数十年的时间；二是积聚性，因该物质具有亲脂憎水的特点，经常通过环境媒介进入到生物体脂肪中，长期以往，形成生物蓄积，在食物链作用下，捕食者的等级越高，体内的积累量便越大，致使处于食物链顶端的人类很容易遭受其毒害；三是毒性较大，大部分POPs均带有毒性，可致癌、致突变，引发动物先天缺陷，诱发癌症，使生物体的免疫机能失调，影响其正常生长发育，在侵入人体后还会产生神经功能缺陷、内分泌紊乱等情况，加上该物质具有持久性特点，将会对人体带来长期的毒性危害。
2021有机胺类化合物的分析检测及其降解处理范文2
2021有机胺类化合物的分析检测及其降解处理范文 有机胺类物质是农药、染料和医药等化工行业的原料或中间体，因此，在相关化工企业排放的废气和废水中常可检测出。
有机胺类化合物是仅次于有机硫化物的恶臭污染物，大多具有高毒性、持久性、迁移性和生物蓄积性等特点，对环境和公共健康产生不利影响，是恶臭污染控制的主要污染物，因而受到广泛关注。
部分有机胺类还有鱼腥气味或氨的刺激气味，对皮肤、呼吸道、粘膜和眼睛有很大刺激作用。
其中三甲胺能抑制生物体内大分子物质的合成，对动物晶胚有致畸作用，我国的恶臭控制标准中规定三甲胺的限值为0.05~0.45 mg/m3。
有机胺类废水和废气如不加以处理而直接排放，会造成环境的污染和资源的浪费。
目前，胺类有机物的污染已成为一个不可忽视的环境问题，如何合理、有效控制这些污染物的排放及治理这类污染物是目前需要解决的一个难题。
前人在有机胺类化合物的分析检测、治理技术、降解机理、解离通道等方面开展了大量研究，取得了一些成果。
本文拟对有机胺类化合物的分析方法、治理技术、反应机理的相关研究进行综述，深入了解水相和气相中有机胺类污染的治理方法，为该类污染物的环境化学行为和污染控制手段提供依据。
1有机胺类化合物的分析检测 有机胺类化合物因其毒性大、反应活性高而在环境和食品安全检测中备受关注，限定其在环境中的浓度并对其快速准确地测定对环境化学、毒理学等具有重要的意义。
目前，用于测定环境中胺类化合物的常规方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。
随着传感器技术的发展，各种电化学传感器、光学传感器也逐渐被开发用于有机胺类化合物的检测。
1.1气相中检测 气相中有机胺类的检测技术很多，包括分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、传感器法等，目前对环境空气和工作场所空气中有机胺类大多采用气相色谱法。
其做法一般是先采用吸附管吸附采集，然后用酸解析，用碱中和后，直接进气相色谱分析，使用的检测器为氮磷检测器（NPD）或氢火焰离子检测器（FID），NPD 检测器用于分析有机胺时灵敏度相对高些。
化学技术在水中有机化合物检测中的应用方法
化学技术在水中有机化合物检测中的应用方法随着工业化进程的加快和生活水平的提高，水资源的污染已成为全球环境问题的重要组成部分。
有机化合物是水污染的主要源头之一，对人类的健康和生态环境造成了极大的威胁。
因此，开发高效、准确的水中有机化合物检测方法成为了当务之急。
化学技术作为现代科学的一支重要分支，为水中有机化合物检测提供了丰富的方法和手段。
其中，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）被广泛应用于水中有机化合物的分析。
首先，GC-MS技术通过气相色谱技术和质谱技术的联用，可以对复杂的水样进行分离和定性定量分析。
在分离过程中，水样中的有机化合物通过气相色谱柱的分离作用，根据化合物在柱中分配系数的不同，从而实现了化合物的分离。
接下来，根据化合物的质谱图谱和化学信息库的对比，可以准确地确定化合物的种类、构型等相关信息。
通过这些信息的获取，可以在较短的时间内确定水样中有机化合物的种类和含量，为水质监测和污染源追踪提供了重要依据。
其次，GC-MS技术还具有高准确性和高灵敏度的特点。
因为质谱技术是以化合物的分子碎片（离子）的质量和相对丰度来描述化合物的，所以通过GC-MS技术可以对水样中的微量有机化合物进行有效检测。
同时，GC-MS技术还可以根据化合物分子的质荷比，进行气相色谱和质谱的联用，进一步提高了分析的准确性和灵敏度。
此外，GC-MS技术还适用于多种样品类型的分析，如地下水、江河湖泊、饮用水、水处理工艺以及工业废水等。
通过对不同类型的水样进行分析，可以了解每种水样中有机化合物的种类和变化趋势，为水污染监测和污染治理提供科学依据。
然而，GC-MS技术在水中有机化合物检测中也存在一定的局限性。
首先，GC-MS技术的操作比较复杂，需要高水平的操作技能和实验经验。
其次，GC-MS技术对水样前处理过程中的一些杂质和有机背景干扰较为敏感，可能导致分析结果的误差。
此外，GC-MS技术在某些极性物质的检测上具有一定的局限性，这也是需要进一步改进和发展的方向。
车载式GC_MS测定水中64种半挥发性有机化合物_徐媛
0.18
3.1 0.007
40
2,6-二硝基甲苯
2
2-氟酚 (SS)
112 5.755
0.00
1.4.3 空白试验
取 250 mL 去离子水，与地表水分析步骤相同。
1.4.4 标准曲线
配 制 含 有 内 标 物 和 替 代 物 0.4μg/mL，目 标 物 浓 度 分 别 为 0.04μg/mL、0.1μg/mL、 0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、2.0μg/mL 和 4.0 μg/mL 的 7 个标液。
GC/MS 系统，考虑到其实验室外现场检测，需要选 用一个可靠快速的预处理方法。液液萃取法由于其 良 好 的 回 收 率 和 精 密 度 成 为 首 选。 而 且 经 过 优 化 后，本方法中的有机溶剂用量约 50 mL，与固相萃取
(SPE) 方法相当。而且 SPE 在实际操作中仍然需要 比较长的时间 (40 min) 才能完成对 250 mL 水样 的萃取，另外 SPE 的精密度不如液液萃取好。综合 考虑下，选用液液萃取法做为本实验的预处理方法。
1.3 仪器的校准
先 对 仪 器 进 行 DFTPP 调 谐，然 后 进 样 1 μL
20 μg/mL 的 DFTPP ( 十氟三苯基磷酸酯 )，当质
谱强度符合表的要求后，可进行标准曲线绘制及样
品的测定。
表 1 DFTPP 的质谱强度
质量数
离子丰度
实际调谐结果
状态
51
198质量数的30%～60%
42.8
(3)
a wis suRRFsu ⁄is
c(μg/L) = a wx su(μg ) × 1000
(4)
a v suRRFx⁄su s(mL)
高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺
高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺段文胜;刘益红
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2022(51)8
【摘要】用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。
采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。
在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。
分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0~0.79 mg·L^(-1)(r=0.999 8)及0~0.35 mg·L^(-1)(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%~101.38%、98.77%~101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为2.93μg·L^(-1)、3.16μg·L^(-1)。
【总页数】4页(P1181-1184)
【作者】段文胜;刘益红
【作者单位】泸州东方农化有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657
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废水中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜5.气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究
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GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量
GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量王秀元;赵华;蒋玲波;方益;张薇英;王萍亚【期刊名称】《浙江海洋学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(031)006【摘要】建立一种适用于腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)3种化合物,优化了样品前处理不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响条件.结果显示:在优化实验条件下,本检测方法前处理快速简捷,易于操作,在线性范围为10～1 000ng/mL,线性相关系数可达0.999 5以上；重现性良好,其RSD小于5％；回收率可达86％～99％；其灵敏度高,检测限:NDPA为1 ng/mL,NDMA、NDEA为2 ng/mL,能够满足腌制水产品中N-亚硝胺的残留含量的测定需求.【总页数】6页(P521-526)【作者】王秀元;赵华;蒋玲波;方益;张薇英;王萍亚【作者单位】浙江海洋学院食品与药学学院、医学院,浙江舟山316004;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021【正文语种】中文【中图分类】TS254【相关文献】1.腌制水产品中N-亚硝胺物质的危害分析及预防控制 [J], 王秀元;蒋玲波;王萍亚;赵华2.气相色谱-质谱联用法测定腌制水产品中的挥发性N-亚硝胺类化合物 [J], 赵华;王秀元;王萍亚;周勇;薛超波;蒋玲波3.GC-MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量 [J], 冯秀娟;龚慧;张学玲4.氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺 [J], 翟孟婷; 王宗义; 郑宇; 候彤瑶; 黄漫青5.QuEChERS-EMR结合GC-MS检测干制水产品中N-二甲基亚硝胺含量 [J], 陆正;陈红波;林刚健;方如意因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC_MS法测定黄浦江水中挥发性有机化合物[1]
![GC_MS法测定黄浦江水中挥发性有机化合物[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/2232b2e4c1c708a1284a448d.png)
GC/MS 法测定黄浦江水中挥发性有机化合物戴军升,刘 鸣,周亚康(上海市环境监测中心,上海 200030)摘 要:采用吹扫捕集装置与GC/MS 联用仪的全自动恒流控制,对黄浦江7个断面水样中47种挥发性有机化合物进行了分析。
结果表明,被查的47种挥发性有机化合物基本都有检出,其中甲苯、异丙苯的绝对检出量最高。
四氯化碳的检出值也较高,吴淞口四氯化碳的平均浓度已经远远超过G B 38382002《地表水环境质量标准》,并且四氯化碳浓度在黄浦江流域各个断面的分布具有一定规律性。
关键词:GC/MS ;吹扫捕集;挥发性有机化合物;黄浦江中图分类号:X832 文献标识码:B 文章编号:10062009(2004)04001704To Detect Volatile Organic Compound in W ater in H uangpujiang RiverWith G C/MSDA I J un 2sheng ,L IU Ming ,ZHOU Ya 2kang(S hanghai Envi ronmental Monitori ng Center ,S hanghai 200030,Chi na )Abstract :Using blowing and arresting device and GC/MS ,full automatic permanent current control ,47kinds of volatile organic compound in water sample from 7cross section in Huangpujiang River was analyzed.47kinds of volatile organic compound were all be detected.The detection rate of toluene and isopropyl ben 2zene were highest ,and CCl 4was high ,even in Wusongkou ,the mean concentration of CCl 4was great more than the demand of Surface Water Environment Quality Standard (G B 38382002).The distribution of CCl 4in 7cross section have a certain rule.K ey w ords :GC/MS ;Blowing and arresting device ;Volatile organic compound ;Huangpujiang River收稿日期:20031118;修订日期:20040624作者简介:戴军升(1976—),男,上海人,助理工程师,大学,从事环境监测气相色谱质谱联用仪的分析工作。
环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较_马兴华
第 38卷
取 100 mL标样至 250 mL蒸馏烧瓶中 , 同时加入几颗玻璃珠 , 连接好蒸馏装置 , 打开冷却水 , 加入 20 mL蒸馏水于吸收瓶中 , 封住馏出液出口导管 。 然后打开蒸馏烧瓶上口 , 快速加入 10 mL30% NaOH 溶液 , 盖严瓶口 , 开始加热 。收集馏出液大约 50 mL时 , 取下吸收瓶 , 停止加热 , 把吸收液转移到 100 mL 容量瓶中 , 用蒸馏水多次洗涤 , 定容至刻度 , 摇匀 。 取溶液 1 μL, 待气相色谱分析 。 2.4 顶空 -气相色谱 /质谱法分析条件
以 3倍信噪比计算检出限 (LOD), 10倍信噪比计算定量限 (LOQ)。二甲胺和二乙胺检出限和定 量限的比较见表 1。 从表 1可以看出 , GC法和 HS-GC/MS法的定量限和检出限都在 mg/L级 。 GC法检 出限较高 , 灵敏度较低 ;HS-GC/MS法比 GC法灵敏度稍有提高 。 与 NPD检测器相比 , HS-GC/MS法测 定二甲胺的检出限稍低 , 但仍在同一数量级[ 13] 。
表 1 二甲胺 、二 乙胺的回归方程 、 相关系数 、线性范围 Table1 Theregressionequation、correlationcoefficient、 linearrangeofdimethylamineanddiethylamine
方法 Method
化合物 Compound
回归方程 Regression equation
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(内放带聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶垫 )与顶空瓶密 封. 放入自动顶空进样系统中 ,按 112节试验条件对 其进行 GCΠM S分析 ,以保留时间定性 ,峰高定量 ,绘 制校准曲线. 11312 样品测定
He a d sp a ce 2Ga s C h rom a to g rap hyΠM a s s Sp e c trom e try Ana lys is fo r D im e thylam ine a nd D ie thylam ine in W a te r Enviro nm e n t
强 、水溶性好等特点 ,这对测定二级胺带来一定的 难度 ,如不能从水溶液中提取富集 ,直接分析分离 效果不理想 、检测灵敏度低. 而顶空 - 气相色谱法 设备简单 ,操作方便 ,基体干扰少 ,常被用于水中挥 发性物质的测定. 笔者采用顶空 - 气相色谱 Π质谱联 用技术对实际水样中的二甲胺和二乙胺进行了测
收稿日期 : 2009 - 06 - 08 修订日期 : 2009 - 08 - 24 基金项目 : 国 家 高 技 术 研 究 发 展 计 划 ( 863 ) 项 目
( SQ2008AA02Z4477672, 2007AA06A404) 作者简介 : 马 兴 华 ( 1983 - ) , 女 , 河 南 郑 州 人 ,
w (二甲胺 )为 33%的水溶液 ,二乙胺 (天津市 福晨化学试剂厂 ) ,M illi - Q 高纯水. 112 分析条件 11211 顶空条件
顶空温度 80 ℃;定量环温度 90 ℃;传输线温度 100 ℃;顶空瓶压力 1105 ×105 Pa ( 15 p si) ; 平衡时 间 30 m in;加压时间 012 m in;进样时间 1 m in;定量 管体积 3 mL. 11212 色谱条件
取 10 mL 相同浓度的混合标准溶液于顶空瓶 中 ,固定平衡时间为 30 m in,考察 65, 75, 80和 85 ℃ 的平衡温度对灵敏度的影响 (见图 2). 结果表明 ,提 高平衡温度 ,峰面积有所增大 ,灵敏度也略有提高. 当温度为 80 ℃时 ,峰面积达到最高值. 但温度过高 副反应增加 ,使分析灵敏度降低 [ 18 ] ,响应值和重复
色谱柱 : Agilent HP - 5M S弹性石英毛细管柱 (3010 m ×0125 mm ×0125 μm ) ; 载气为高纯氦气 (991999% ) ,流速 110 mL Πm in,恒流模式 ;进样口温 度 160 ℃;分流进样 ,分流比为 10∶1;柱温 50 ℃,保 持 3 m in1 11213 质谱条件
准确吸取 10 mL 水样 (玻璃瓶采集 )于 20 mL 顶空瓶中 ,分析操作步骤同 11311节.
2 结果与讨论
211 色谱柱的选择 气相色谱法测定环境试样中胺类化合物的关
键是吸收溶剂或水与胺类化合物的分离. 而胺类化 合物是极性有机物 ,一般色谱柱不易将其分离 ,必 须使用高液担比的填充柱或较长的毛细管柱 [ 17 ]. 比 较了 Volam ine CP7448 胺 类 专 用 毛 细 管 色 谱 柱 , Agilent HP - 5M S弹性石英毛细管柱 ,结果表明 ,采 用 Agilent HP - 5M S弹性石英毛细管柱时 ,二甲胺 和二乙胺的灵敏度高 ,分离效果好 ,且峰形令人满 意. 二甲胺 、二乙胺标准试样的总离子流图见图 1.
1. 郑州大学化学系 , 河南 郑州 450001 2. 中国环境科学研究院 , 北京 100012
摘要 : 利用顶空 - 气相色谱 Π质谱联用 (Headspace 2Gas ChromatographyΠM ass Spectrometry, HS2GCΠM S)技术研究水环境中的挥 发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法 ,用外标法进行定量. 结果表明 ,在所选择的色谱操作条件下 ,ρ(二甲胺 )和ρ(二乙胺 )分 别在 1180～35190和 1142～28140 mgΠL时线性良好 ,相关系数分别为 01999 3和 01996 8;ρ(二甲胺 )和ρ(二乙胺 )的最低检出 限分别为 0109和 0112 mgΠL;水样平均加标回收率为 85192% ～116108% ,相对标准偏差 (Relative Standard Deviation, RSD )为 5147%和 2100%. 表明顶空 - 气相色谱 Π质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定. 关键词 : 顶空 - 气相色谱 Π质谱联用 (HS - GCΠM S) ; 二甲胺 ; 二乙胺 中图分类号 : X83012 文献标志码 : A 文章编号 : 1001 - 6929 (2010) 01 - 0112 - 04
MA Xing2hua1 , HE J ie2 , L IU Feng2 , HAN Run2p ing1 , ZHAN G Zong2yang1, 2 , L I J i2 , L I Han2dong2
1. Department of Chem istry, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China 2. Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China
电子轰击 ( E I)离子源 ;电子能量 70 eV;溶剂延 迟 1135 m in;离子源温度 230 ℃; M SD 传输线温度 230 ℃;四极杆温度 150 ℃;质量扫描范围 30 ～200 amu;采集方式为选择离子检测 ( SIM ) ,选择特征离 子 m Πz为 4511和 7311作为定量离子 ,其他特征离子 m Πz为 4211和 5811. 113 分析方法 11311 校准曲线的制备
定 ,取得了良好的分离效果和灵敏度.
1 试验
111 主要仪器与试剂 Agilent GC 7890A ΠM SD 5975C 联用仪 , Agilent
G1888型自动顶空进样器 , Agilent 20 mL 顶空进样 瓶 (美国 Agilent公司产品 ) , KQ5200DE型数控超声 波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 ).
Abstract: A method is exp lored for the determ ination of dimethylam ine and diethylam ine, two volatile components in environmental water samp les, by headspace2gas chromatographyΠmass spectrometry ( HS2GCΠM S). The contents of the samp les are determ ined by external standard method. The results show that the linearity of dimethylam ine and diethylam ine is good over the concentration range of 1180235190 mgΠL to 1142228140 mgΠL , with correlation coefficients of 019993 and 019968 respectively. The lowest detection lim its for dimethylam ine and diethylam ine were 0109 mgΠL and 0112 mgΠL respectively. The average recovery rate of sp iked water samp les was 85192% 2116108% , and the RSD was 5147% and 2100%. It indicated that HS2GC /M S is suitable for the detection of dimethylam ine and diethylam ine in water environment. Key words: headspace2gas chromatographyΠmass spectrometry (HS2GCΠM S) ; dimethylam ine; diethylam ine
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第 1期
马兴华等 : HS - GCΠM S联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺
113
统峰对分析峰有干扰等问题 [ 14216 ] . 二级胺具有分子量小 、挥发性强 、极性高 、碱性
图 1 二甲胺 、二乙胺标准试样的总离子流图 Fig. 1 The total ion current of standard samp le of
dimethylam ine and diethylam ine
212 柱温的选择 2种有机胺组分的沸点均较低 ,分别为二甲胺
7 ℃,二乙胺 5515 ℃,柱温选择恒温 1 柱温太高时 组分很快出峰 ,导致分离不完全 ;而柱温若太低 ,则 会造成色谱峰拖尾且峰形不好. 试验表明 ,柱温为 50 ℃时色谱峰能很好地分离 ,同时又能得到比较令 人满意的峰形 ,因此柱温定为 50 ℃. 213 顶空条件的选择 21311 平衡温度对测定的影响
ma2xinghua2008@163. com. 3 责任作者 ,李捍东 ( 1959 - ) ,女 ,河南洛阳人 ,研究员 ,博士 ,主要
研究环境微生物与分析方法 , li - han - dong@163. com