肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中肼
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中肼
孙宏;姜维功;杨清平;于洪冰;刘静秋
【期刊名称】《环境科学》
【年(卷),期】1995(16)1
【摘要】肼与对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下反应，生成黄色对二甲氨苄连氮。
在１．００—０．００２ｍｇ／Ｌ范围内，反应物浓度与颜色成正比，最大吸收波长４５８ｕｍ。
利用该原理可以测定水质中肼的含量。
方法简便，灵敏度高，干扰物质少。
经８个实验室对０．１００、０．５００、０．８００ｍｇ／Ｌ肼标准溶液的验证，实验室内标准偏差３．７％、０．９％、０．６％。
实验室间相对偏差４．４％、１．３％、０．９％。
回收率为８８％－１１０％。
能满足水和废水中肼测定的要求。
【总页数】4页(P74-77)
【关键词】对二甲氨基苯;甲醛;分光光度法;联氨
【作者】孙宏;姜维功;杨清平;于洪冰;刘静秋
【作者单位】本溪市环境保护监测站,丹东市环境保护科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定地表水中的水合肼 [J], 唐静;韦崛;梁建聪
2.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼 [J], 郑筠
3.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼 [J], 黄岭;李叙柏
4.对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼的方法初探 [J], 任红萍;宋蓓
5.水中水合肼测定方法改进——对二甲氨基苯甲醛的分光光度法 [J], 华蕾;董淑英;袁玉璐
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对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中水合肼的方法研究及其应用
次数
1
2
3
4
5
6
7
空白吸光 0.013 0.014
度 A0
0.013
0.014 0.015 0.013 0.014
检 出 限 的 测 定 公 式 是 根 据 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准（GB/T
5750-2006）[7]，计算公式如下；
DL 为本方法的检出限；Swb 为空白平行测定的标准偏差；当自 由 度 f 为 6 时 ，t 值 为 1.943；空 白 平 行 测 定 的 标 准 偏 差 为 0.000756；本方法的检出限为 0.004mg/L 小于 0.005mg/L，因此本 方法检出限是合格的。
表 4 水源水中水合肼的浓度
名称
A
B
C
D
E
F
浓度（mg/L） ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005
3 结语
从以上的检测结果可看出，在本实验室检测条件下，采用 对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定生活饮用水及水源水中的 水合肼，其标准曲线具有良好的线性，相对标准偏差、加标回收 率等都获得较好结果，且本方法非常方便、简洁、不需要复杂的 前处理，因此能有效检测饮用水及水源水中水合肼的含量。
溶液。
1.3 步骤 （1）在 25mL 具塞比色管中加入 10.0mL 酸化水样。 （2）另 外 准 备 8 支 比 色 管 ，分 别 移 取 0、0.10、0.20、0.50、
1.00、2.00、4.00、8.00mL 肼标准使用液，加蒸馏水至 10mL，再加 入对二甲氨基苯甲醛溶液 5mL，最后加蒸馏水稀释至 25mL 标 线，混匀、放置 20min 后，用 3cm 的比色皿于 458nm 波长处测定 其吸光度。以肼的质量浓度为横坐标，其吸光度作为纵坐标，
(国内标准)职业病已颁布国家标准的检测方法详表
(Unsaturatedaliphaticesters)化合
壹、丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法 二、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的热解吸-气
物 相色谱法
三、甲基丙烯酸甲酯的直接进样－气相色谱
法
四、甲基丙烯酸环氧丙酯的吸收液采集-气相色谱法
GBZ/T160.65—2004
二、邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱-气相色谱法三、马来酸酐的高效液相色谱法
GBZ/T160.61—2004
工作场所空气有毒物质测定
酰基卤类(Acylhalides)化合物
光气的紫外分光光度法
GBZ/T160.62—2004
工作场所空气有毒物质测定酰胺类(Amides)化合物
二甲基酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液采集-气相色谱法
〔国内标准〕职业病已公布国家标准的检测方法详表
职业病已公布国家标准的检测方法详表
标准编号
标准名称
方法
GBZ/T160.1—2004
工作场所空气有毒物质测定
锑(Antimony)及其化合物
壹、火焰原子吸收光谱法
二、石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T160.2—2004
工作场所空气有毒物质测定
钡(Barium)及其化合物
二、双硫腙分光光度法
GBZ/T160.26—2004
工作场所空气有毒物质测定
锆(Zirconium)及其化合物
二甲酚橙分光光度法
GBZ/T160.27—2004
工作场所空气有毒物质测定
硼(Boron)及其化合物
三氟化硼的苯羟乙酸分光光度法
GBZ/T160.28—2004
工作场所空气有毒物质测定无机含碳(Carbon)化合物
水合肼测定cankao
在火箭推进剂的各项作业过程中,由于跑、冒、滴、漏以及突发事故等原因, 对大气、 水体、土壤和植被等环境介质造成污染。因此, 加强对肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们混 合物的分析检测技术研究, 适时对标准方法进行修改，对于控制环境污染, 保障人员的健康 和安全均具有十分重要的意义。
3
4 标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制（修）订的基本原则
（1） 方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求； （2） 方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求； （3） 方法具有普遍适用性，易于推广使用。 本项目组在文献调研和实验验证的基础上，对GB/T 14375-1993 和GB/T 15507-1995进 行了修订。
附件二十一：
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》 编制说明
（征求意见稿）
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛 分光光度法》标准编制组 2009 年 7 月
目录 1 项目背景....................................................................................................................................2
据项目组文献查阅结果，ISO 国际标准化组织未发布相关标准方法。美国国家职业安 全与卫生研究院方法 NISOH 3503（1994）规定了用于测定环境空气中肼的对二甲氨基苯甲 醛分光光度法；NISOH 3510（1994），NISOH 3515（1994）规定了用于环境空气中甲基肼、 二甲基肼测定的磷钼酸分光光度法。美国 EPA 无相关标准分析方法。
肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法HZ-HJ-SZ-0092水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法1 范围本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法试料体积1~10mL±¾·½·¨¼ì²âÏÞÒÔë¼ÆΪ0.002mg/L更高浓度的样品氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定NO2¯ 大于1mg/L时产生干扰肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂3.1 盐酸 ３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ ３．３ 乙醇95%³ÆÈ¡4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array中155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后２放在干燥器内冷却注意精制操作应在通风柜内进行100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4H2SO4) 3.2¶¨Á¿ÒÆÈë1000mL容量瓶中3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLÓÃHCl 溶液(3.2)稀释至标线4.1 分光光度计4.2 具塞比色管 5 试样制备5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶用盐酸固定可保存24h·Ö±ð¼ÓÈëë±ê×¼ÈÜÒº(3.7)0.5 2.00 6.0010.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度含量为横坐标绘制校准曲线检查水样pH值将水样调至7左右加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度6.3 空白试验取10mL蒸馏水代替水样7 结果计算试样中肼含量C(mg/L)按下式计算mìg分析试样体积 8 精密度和准确度8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下０．９％ ８．２ 再现性三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%9 参考文献GB/T 15507-1995ÈçË®ÑùÖк¬ÓÐ΢СµÄ¹ÌÌå¿ÅÁ£ÆúÈ¥¿ªÊ¼Â˳öµÄÊýºÁÉýË®Ñùºó»òÀëÐÄÈ¥³ýÔÓÖÊÈç¸ö±ðË®ÑùÓиõ¹²´æʱ 3.2ÔÙ¼Ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失３．１再按操作步骤(6.2)进行水样的酸度调到1N后A3 计算如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4。
紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼
紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼谭冬梅;张育胜;段仙绒【摘要】目的：建立紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中肼的方法。
方法：样品中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成时二甲氧基苄连氮，在酸性条件下，形成醌式结构的黄色化合物，在457nm处有最大吸收，在测定范围内黄色深度与肼含量成正比，利用此原理，可以定量测量。
结果：对同一样品进行多次检测，同时加入2μg肼做回收率实验，样品加标回收率在96．0％-97．5％之间，样品检测结果的相对标准偏差为3．7％（n=6）。
结论：用紫外可见分光光度法检测聚维酮中的肼有较好的回收率和重现性，方法准确、简单、易行。
%OBJECTIVE： To work a way out to detect the Hydrazine contained in Povidone K30 through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry. METHODS： The Hydrazine contained by Povidone K30 sample acts on p-Dimethylaminobenzaldehyde and generates p-dimethylamino Benzylazine. The generation come into being yellow compounds Quinone under acidic conditions, it has maximum absorption peak at 457 nm. Within the range of determination, the level of yellow color is in direct proportion to Hydrazine content. Then the Hydrazine content could be quantified according to this principle. RESULTS： Repeat test one same sample, meanwhile 2μg Hydrazine was added into the sample to test recovery rate. The obtained recovery rate is between 96.0%-97.5%, relative standard deviation （RSD） is 3.7%（n=6）. CONCLUSION： Testing through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry is a precise, simple Hydrazinecontained by Povidone K30 and feasible method. It has desirable recovery rate and good repeatability.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2011(042)009【总页数】4页(P19-22)【关键词】紫外可见分光光度法;聚维酮K30;肼【作者】谭冬梅;张育胜;段仙绒【作者单位】浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;西安科力康医药科技有限公司,陕西西安710000【正文语种】中文【中图分类】TQ645.6肼是一种剧毒物质，同时也是一种比较强的还原物质，聚维酮K30中的肼来源于其偶氮类引发剂，偶氮类引发剂也是毒性物质，因此检测并控制聚维酮K30中肼的含量，有助于提高聚维酮K30的安全使用，提高以聚维酮K30为辅料药品的稳定性，保证人民群众的用药安全。
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明（征求意见稿）《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》标准编制组2009年7月1目录 1 项目背景....................................................................................................................................2 1.1 任务来源................................................................................................................................2 1.2工作过程................................................................................................................................2 2 标准制修订的必要性分析........................................................................................................2 2.1 肼、一甲基肼的环境危害....................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.........................................................................................2 2.3 肼、一甲基肼分析方法的最新进展.....................................................................................3 3 国内外相关分析方法研究........................................................................................................3 3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究.....................................................3 4 标准制修订的基本原则和技术路线........................................................................................4 4.1标准制（修）订的基本原则 (4)4.2 标准制修订的技术路线........................................................................................................4 5 方法验证....................................................................................................................................5 2.1 方法验证方案........................................................................................................................5 2.2 方法验证实验结果................................................................................................................5 6 标准主要技术内容修订部分解释............................................................................................8 7 相关分析方法标准比较..........................................................................................................10 2《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明1 项目背景 1.1 任务来源根据国家质检总局检财函2006909号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》和国家质检总局检财函2007971号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》，国家环境保护总局科技标准司向中日友好环境保护中心下达了将两个标准“GB/T 14375-1993《水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”和“GB/T 15507-1995《水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”修订后整合为一个标准的任务书，项目编号为1201。
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响吴佳宁;樊灿辉;陈明【摘要】当采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法对地表水中的水合肼进行检测时,浊度对其检测结果具有一定的影响.它主要依据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光(HJ674-2013),对其提及的预处理方式离心或过滤进行了对比.结果表明,在地表水浊度范围为10～80 NTU的水样中,采取0.22μm过滤和离心10 min的预处理方式均可满足HJ674-2013标准中的质控要求;两种预处理方式回收率相差不大,过滤的预处理方式略好于离心.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)007【总页数】2页(P115-116)【关键词】地表水;水合肼;浊度【作者】吴佳宁;樊灿辉;陈明【作者单位】东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112【正文语种】中文【中图分类】X832水合肼是肼的一水化合物，是精细化工产品的重要原料和中间体，随着工业化发展，其被广泛用于农药、发泡剂等范围，其在地表水中的毒性也逐渐被关注[1-2]。
在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中，水合肼被列为集中式生活饮用水地表水源地的特定项目。
因此，水合肼的检测过程显得尤为重要。
在《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ674-2013)中提及，其检测原理大致为肼与对二甲基苯甲醛作用在458 nm处的吸光度和含量成正比，预处理方式采用离心或过滤方式均可。
由于不同的浊度对水合肼的测定有一定的影响[3-7]，本文依据该标准的主要内容，着重讨论在不同浊度范围下原水采用离心或过滤方式是否会对检测结果产生影响。
1 实验1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂(1) 肼标准溶液[ρ(N2H4)=100 mg/L]的配制:称取0.3280 g盐酸肼(N2H4·2HCl)于烧杯中，加入HCl溶液(ρ20=1.19 g/mL)：10.0 mL溶解，定量移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线备用。
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HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZ-HJ-SZ-0092
水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法
试料体积1~10mL±¾·½·¨¼ì²âÏÞÒÔë¼ÆΪ0.002mg/L
更高浓度的样品
氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定
NO2¯ 大于1mg/L时产生干扰
肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定
本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂
3.1 盐酸
３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ
３．３ 乙醇95%
³ÆÈ¡4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array
中
155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼
将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后
２放在干燥器内冷却
注意精制操作应在通风柜内进行
100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4
H2SO4) 3.2¶¨Á¿ÒÆÈë1000mL容量瓶中
3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLÓÃHCl 溶液(3.2)稀释至标线
4.1 分光光度计
4.2 具塞比色管
5 试样制备
5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶
用盐酸固定可保存24h
·Ö±ð¼ÓÈëë±ê×¼ÈÜÒº(3.7)0.5 2.00 6.00
10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液
混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
含量为横坐标绘制校准曲线
检查水样pH值
将水样调至7左右
加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
6.3 空白试验
取10mL蒸馏水代替水样
7 结果计算
试样中肼含量C(mg/L)按下式计算
mìg
分析试样体积
8 精密度和准确度
8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下
０．９％
８．２ 再现性
三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%
9 参考文献
GB/T 15507-1995
ÈçË®ÑùÖк¬ÓÐ΢СµÄ¹ÌÌå¿ÅÁ£ÆúÈ¥¿ªÊ¼Â˳öµÄÊýºÁÉýË®Ñùºó»òÀëÐÄÈ¥³ýÔÓÖÊ
Èç¸ö±ðË®ÑùÓиõ¹²´æʱ 3.2ÔÙ¼Ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行
用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失
３．１再按操作步骤(6.2)进行
水样的酸度调到1N后
A3 计算
如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4。