甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定色氨酸
５ ０ Ｌ。 ０ｍ
亚 硝酸 钠储 备液 （．４， ： Ｏ Ｏ ） ９ ６
准确 称取 ０ ０ ０ ． １ ｇ亚硝酸钠 ， 放人 烧杯 ， 以蒸馏水 溶解 ， 然后 移人 ２ ０ ５ｍＬ容 量瓶 中 ， 以蒸馏水定 容。 再 对 二 甲氨基 苯 甲醛储备 液（ ． ０ ． ５ ０ ｍｇ ｍＬ～ ） ： 准确称 取对 二 甲基 氨基 苯 甲醛 ０ ５ ０ ， ． ０ ｇ 溶解 于
瓶中， 以蒸 馏水定 容 ， 放人冰 箱储存 待用
１ ２实验 主要 仪器 ．
薄层 色谱 法 、 分光光 度法 ］ ， 文采用 对 二 甲氨基 等 本
苯 甲醛分 光光 度法 测定 色氨酸 。 在 硫酸 溶 液 中 ， 氨酸 与对 二 甲氨 基 苯 甲醛 发 色 生 如下缩 合反 应 ： Ｊ
第１ ２期
许前 会 等 ： 二 甲氨基 苯 甲醛分光光度 法测定 色氨酸 对
５ １
３ ｎ 静 置 ２ ｍｉ ， ｍｉ， ０ ｎ 加水 定容 ； 以蒸馏水 代替 色 氨酸 ， 其它 同上作 空 白实 验 ， ５ ５ ｍ 波 长 测定 吸 光 度 ， 在 ９ｎ
加 入 ｌ ０ ０ ％ 亚 硝 酸 钠 继 续 加 热 ３ ｎ 静 置 ｍＬ ． ４ ｍｉ ，
７ １型紫外 可见 分光光 度 计 ， 海分 析仪 器 厂 ； ５ 上 ＨＨ一型 恒温水 浴 ， 常州 国华 电器 有 限公司 。
２ 实验 方 法
＋
２ １标 准 曲线 的 绘 制 ．
分别 吸取色 氨酸标 准溶 液 ０ ２ ０ ４ ０ ６ ． 、 ． 、 ． 、． 、０ ８ １ ０ １ ｍＬ 于 ｌ ｍＬ 比 色 管 中 ， 入 ４ ５ ． 、 ．２ Ｏ 加 ｍＬ ． Ｏ ０ ． － 对 二 甲氨 基 苯 甲醛 ， 水 加热 ５ ｎ ０ ｍｇ ｍＬ １ 沸 ｍｉ ， 生 成 的希夫 碱对二 甲氨基 苯 甲醛缩 色氨酸 为蓝 色 ， 色深度 在一 定 范 围 内与 色氨 酸 含 量 成线 性 关 颜 加 人 ｌ Ｏ ０ 亚 硝 酸 钠 继 续 加 热 ３ ｉ ， 置 ｍＬ ． ４ ａ ｒｎ 静
对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中水合肼的方法研究及其应用
次数
1
2
3
4
5
6
7
空白吸光 0.013 0.014
度 A0
0.013
0.014 0.015 0.013 0.014
检 出 限 的 测 定 公 式 是 根 据 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准（GB/T
5750-2006）[7]，计算公式如下；
DL 为本方法的检出限；Swb 为空白平行测定的标准偏差；当自 由 度 f 为 6 时 ，t 值 为 1.943；空 白 平 行 测 定 的 标 准 偏 差 为 0.000756；本方法的检出限为 0.004mg/L 小于 0.005mg/L，因此本 方法检出限是合格的。
表 4 水源水中水合肼的浓度
名称
A
B
C
D
E
F
浓度（mg/L） ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005
3 结语
从以上的检测结果可看出，在本实验室检测条件下，采用 对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定生活饮用水及水源水中的 水合肼，其标准曲线具有良好的线性，相对标准偏差、加标回收 率等都获得较好结果，且本方法非常方便、简洁、不需要复杂的 前处理，因此能有效检测饮用水及水源水中水合肼的含量。
溶液。
1.3 步骤 （1）在 25mL 具塞比色管中加入 10.0mL 酸化水样。 （2）另 外 准 备 8 支 比 色 管 ，分 别 移 取 0、0.10、0.20、0.50、
1.00、2.00、4.00、8.00mL 肼标准使用液，加蒸馏水至 10mL，再加 入对二甲氨基苯甲醛溶液 5mL，最后加蒸馏水稀释至 25mL 标 线，混匀、放置 20min 后，用 3cm 的比色皿于 458nm 波长处测定 其吸光度。以肼的质量浓度为横坐标，其吸光度作为纵坐标，
水合肼测定cankao
在火箭推进剂的各项作业过程中,由于跑、冒、滴、漏以及突发事故等原因, 对大气、 水体、土壤和植被等环境介质造成污染。因此, 加强对肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们混 合物的分析检测技术研究, 适时对标准方法进行修改，对于控制环境污染, 保障人员的健康 和安全均具有十分重要的意义。
3
4 标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制（修）订的基本原则
（1） 方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求； （2） 方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求； （3） 方法具有普遍适用性，易于推广使用。 本项目组在文献调研和实验验证的基础上，对GB/T 14375-1993 和GB/T 15507-1995进 行了修订。
附件二十一：
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》 编制说明
（征求意见稿）
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛 分光光度法》标准编制组 2009 年 7 月
目录 1 项目背景....................................................................................................................................2
据项目组文献查阅结果，ISO 国际标准化组织未发布相关标准方法。美国国家职业安 全与卫生研究院方法 NISOH 3503（1994）规定了用于测定环境空气中肼的对二甲氨基苯甲 醛分光光度法；NISOH 3510（1994），NISOH 3515（1994）规定了用于环境空气中甲基肼、 二甲基肼测定的磷钼酸分光光度法。美国 EPA 无相关标准分析方法。
间接分光光度法测定单甲基肼_二甲基羟胺
CNIC 01935IAE 0226间接分光光度法测定单甲基肼、二甲基羟胺肖松涛 欧阳应根(中国原子能科学研究院,北京,102413)摘 要在现代Purex流程的发展中,随着核燃料燃耗的加深及对环境方面的要求,新型无盐还原剂的研究成为改善流程的一个重要方向。
各国的后处理专家们已研究了多种无盐有机还原剂和络合剂,其中中国原子能科学研究院对二甲基羟胺无盐有机还原剂进行了较深入的研究。
但是由于二甲基羟胺没有显色剂直接和羟胺基团形成特征显色体,基于羟胺、单甲基肼在弱酸性介质中使Fe( )还原为Fe ()后与邻菲啰林形成的配合物在510nm有吸收峰,据此提出了间接分光光度法测定微量羟胺、单甲基肼浓度的方法。
此方法测量结果准确,操作简便,适合于通常情况下微量羟胺、单甲基肼的分析。
关键词:二甲基羟胺 单甲基肼 间接分光光度 Fe()-邻菲啰林68Determination of Methylhydrazine andN,N dimethylhydroxylamine Using IndirectSpectrophotometric Method(In Chinese)XIA O Song tao OU YANG Ying gen(China Inst itut e of Atomic Energ y,Beijing,102413)A BST RA CTAlong w ith the fuel burnup deepen and the strict request of environment, one important w ay in the recently development of the Purex Process is the use of new non salt,high efficient reductants for Pu and Np.M ult iple salt free org anic reduct ants have been researched by experts of spent fuel regressing ext raction processes in various counties.Among t hese reductants1,1 dimeth y lhydrazine(DM HA N)has been studied deeply for10years in China Institute of Atomic Energy.T he new method of det ermination of methylhydrazine and N,N dimethylhydroxylamine using indirect spectrophotomrt ric method is proposed,based on methylhydrazine reducing ag ent of t he Fe( ) phencomplex w hich change into t he Fe() phencomplex in a w eak acidic medium.T he results are sat isfact ory.Key words:Indirect photom rtric method,Fe() phenco mplex,Methy lhydr azine,N,N dimethy lhydr oxy lamine69引 言单甲基肼是应用于核燃料后处理的支持还原剂,能与亚硝酸快速反应以清除反应体系中产生的亚硝酸[1]。
环境监测考试试题.
环境监测考试试题.问答题1. 简述地表水监测断面的布设原则。
（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。
（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。
2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量，采样质量保措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。
3. 采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗。
采集水中汞样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂法，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）HNO3荡洗，最后依次用自来水和去离子水冲洗。
4. 布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？（1）以地下水为主要供水水源的地区；（2）饮水型地方病（如高氯病）高发地区（3）对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。
5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？（1）依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。
（2）为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？（1）容器不能引起新的沾污（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组（3）容器不应与待测组分发生反应（4）能严密封口，且易于开启（5）深色玻璃能降低光敏作用（6）容易清洗，并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些？水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》
《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明（征求意见稿）《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》标准编制组2009年7月1目录 1 项目背景....................................................................................................................................2 1.1 任务来源................................................................................................................................2 1.2工作过程................................................................................................................................2 2 标准制修订的必要性分析........................................................................................................2 2.1 肼、一甲基肼的环境危害....................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.........................................................................................2 2.3 肼、一甲基肼分析方法的最新进展.....................................................................................3 3 国内外相关分析方法研究........................................................................................................3 3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究.....................................................3 4 标准制修订的基本原则和技术路线........................................................................................4 4.1标准制（修）订的基本原则 (4)4.2 标准制修订的技术路线........................................................................................................4 5 方法验证....................................................................................................................................5 2.1 方法验证方案........................................................................................................................5 2.2 方法验证实验结果................................................................................................................5 6 标准主要技术内容修订部分解释............................................................................................8 7 相关分析方法标准比较..........................................................................................................10 2《水质肼、水合肼和一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》编制说明1 项目背景 1.1 任务来源根据国家质检总局检财函2006909号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》和国家质检总局检财函2007971号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》，国家环境保护总局科技标准司向中日友好环境保护中心下达了将两个标准“GB/T 14375-1993《水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”和“GB/T 15507-1995《水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”修订后整合为一个标准的任务书，项目编号为1201。
对二甲胺基苯甲醛分光光度法测定空气中的肼
０
２
３
４
５
６
肼标准使用液 （ ｍＥ ）
图 １ 标 准 曲 Ｌ 浓硫酸， 摇 匀 。贮 于棕 色瓶
４ ． １ ． ３ 样品测定
文章 编号
１ ０ ０ ７ — ７ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ５ ） ２ ２ — ２ ７ — ０ ２
肼（ Ｎ Ｈ 一 Ｎ Ｈ ： ） ， 又称联氨 ， 作 为高能燃料 ， 其在 氧气 中燃烧时放 出巨大的热量 ， 且产物无污染 ， 是 良好 的还原
剂， 被用 作 火 箭 发 动机 燃 料 ， 广 泛应 用 于航 天 工 业 ； 在工
业上 ， 其 作为 抗 氧化 剂 、 显 影剂 、 杀虫 剂 、 防腐 剂 和制 药原 料等， 也 有 着 广 泛 的用 途 。但 也应 注意 的是 ， 肼 有剧 毒 ， 是 公认 的致癌物 ， 美 国政府工业 卫生工作 者会议 （ Ａ Ｃ —
０ ０
８ ７
Ｇ Ｉ Ｈ） 规定 空气中肼 的阈限值为０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ ， 因此 ， 在一些工
光光度法等ｂ ］ 。本文用对二甲胺基苯 甲醛分光光度法对
空气 中的肼进 行 了测 定 。
端与空气采样器相连 。以 １ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ 的 流 量采 样 ６ ０ Ｌ （ 或 视
空气中肼的浓度而定 ） 。采样结束后 ， 采样管两端用聚乙
烯 管帽 密封 ， 放 入黑 纸袋 中 ， 送 实验 室分析 。
将２ 支 同批 空 白采 样管 和采好 样 的采
作者简介 ： 宋蓓 （ １ ９ ８ ６ 一 ） ， 女， 陕西人 ， 助理工程师 ， 从 事环境监测和分析工作。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(6)
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(6)1、《空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》（HJ 683-2014）质量保证和质量管理规定，每批样品应至少测定（）%的平行双样，两次平行测定结果的相对偏差应小于等于（）%。
（单选题）A. 10；10B. 10；25C. 20；10D. 20；25试题答案：B2、用于测定硝基苯类化合物的水样以（）采集，用硫酸调节至pHl～2，并在4℃下保存，应尽快进行分析。
（单选题）A. 塑料瓶B. 玻璃瓶C. 塑料瓶或玻璃瓶试题答案：B3、据《固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法》（HJ/T398-2007），观测人员的校正视力应优于（），并持证上岗。
（单选题）A. 0.6B. 0.8C. 1.0D. 1.2E. 1.5试题答案：C4、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T164-2004）规定，（）是布地下水设污染控制监测井的首要考虑因素。
（多选题）A. 污染源的分布B. 污染物在地下水中扩散形式C. 污染物的种类D. 污染物在地下水中扩散速度试题答案：A,B5、氟试剂分光光度法测定水中氟化物时，混合显色剂由氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按（）体积比混合而得，临用时现配。
（单选题）A. 1：1：1：1B. 3：3：2：1C. 3：1：3：3D. 2：1：2：2试题答案：C6、通过排气筒排放氯气的最高允许排放浓度是指（）平均值不得超过的限值。
（单选题）A. 任何1hB. 任何2hC. 任何4h试题答案：A7、500kV高压交流架空送电线无线电干扰限值因测量原因采用1MHz进行测量时，其相应的限值为——二（）（单选题）A. 50dB（ttV／m）B. 55dB（I-tV／m）C. 60dB（1tV／m）D. 4000V／m试题答案：A8、《水质采样方案设计技术指导》（HJ/T495-2009）规定，采样断面就是在河流采样时，水样的采集的整个断面。
分（）等。
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HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZ-HJ-SZ-0080
水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法
航天工业废水中一甲基肼的测定
水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正
水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物
用分光光度计在470nm处测定
均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水ñ=1.84g/mL
95%以上
纯度98%以上
c=1.00mol/L
c=0.05mol/L
³ÆÈ¡¶Ô¶þ¼×°±»ù±½¼×È©[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g
混匀后加入乙醇(3.2)100mL
3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液
称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g
3.8 一甲基肼贮备液
吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中
用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mLÇáÇáÒ¡¶¯Æ¿×Ó
用硫酸溶液(3.4)稀释至标线
200ìg/mL
移入100mL容量瓶中在2~5
3.10 一甲基肼标准溶液
吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLÓÃÁòËáÈÜÒº(3.5)稀释至标线
4 仪器
4.1 分光光度计
4.2 玻璃仪器
25mL
500mL25mL
5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制
分别注入00.080.402.00
加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线
5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液
5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量求出回归方程Y=bX+a
°´5.1.1.1取一甲基肼标准溶液后
其余步骤与5.1.1相同用玻璃瓶采样量取500mL 样品将水样调制pH 值1.0左右
5.2.2.1 吸取水样15mL 于25mL 比色管中对二甲氨基苯甲醛溶液(3.6)5.0mL ·ÅÖÃ40min
ÓÃ2cm 光程的比色皿测定溶液的吸光度
从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ìg)
¼ÓÈë°±»ù»ÇËáï§(3.7)0.2mL
ÔÚ25 mL 定容体积中应同时测加标回收率2个
平行样之间的相对偏差不超过10%
5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时
5.2.4.2 按5.1.1或5.1.2制作偏二甲肼校正曲线
5.2.4.3 按5.2.2或5.2.3操作
5.2.4.4 A 3=A 2-A 1
6 结果计算
一甲基肼含量(c
式中校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量
V mL
Ïà¶Ô±ê׼ƫ²î²»´óÓÚ15%Ïà¶Ô±ê
׼ƫ²î²»´óÓÚ3.6%Ë®ÑùµÄÒ»¼×»ù뺬Á¿²â¶¨Ó¦ÓëУ׼ÇúÏßÖÆ×÷ͬʱ½øÐÐ
V
W
c =。