水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中水合肼的方法研究及其应用
次数
1
2
3
4
5
6
7
空白吸光 0.013 0.014
度 A0
0.013
0.014 0.015 0.013 0.014
检 出 限 的 测 定 公 式 是 根 据 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准（GB/T
5750-2006）[7]，计算公式如下；
DL 为本方法的检出限；Swb 为空白平行测定的标准偏差；当自 由 度 f 为 6 时 ，t 值 为 1.943；空 白 平 行 测 定 的 标 准 偏 差 为 0.000756；本方法的检出限为 0.004mg/L 小于 0.005mg/L，因此本 方法检出限是合格的。
表 4 水源水中水合肼的浓度
名称
A
B
C
D
E
F
浓度（mg/L） ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005
3 结语
从以上的检测结果可看出，在本实验室检测条件下，采用 对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定生活饮用水及水源水中的 水合肼，其标准曲线具有良好的线性，相对标准偏差、加标回收 率等都获得较好结果，且本方法非常方便、简洁、不需要复杂的 前处理，因此能有效检测饮用水及水源水中水合肼的含量。
溶液。
1.3 步骤 （1）在 25mL 具塞比色管中加入 10.0mL 酸化水样。 （2）另 外 准 备 8 支 比 色 管 ，分 别 移 取 0、0.10、0.20、0.50、
1.00、2.00、4.00、8.00mL 肼标准使用液，加蒸馏水至 10mL，再加 入对二甲氨基苯甲醛溶液 5mL，最后加蒸馏水稀释至 25mL 标 线，混匀、放置 20min 后，用 3cm 的比色皿于 458nm 波长处测定 其吸光度。以肼的质量浓度为横坐标，其吸光度作为纵坐标，
水合肼测定cankao
在火箭推进剂的各项作业过程中,由于跑、冒、滴、漏以及突发事故等原因, 对大气、 水体、土壤和植被等环境介质造成污染。因此, 加强对肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们混 合物的分析检测技术研究, 适时对标准方法进行修改，对于控制环境污染, 保障人员的健康 和安全均具有十分重要的意义。
3
4 标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制（修）订的基本原则
（1） 方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求； （2） 方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求； （3） 方法具有普遍适用性，易于推广使用。 本项目组在文献调研和实验验证的基础上，对GB/T 14375-1993 和GB/T 15507-1995进 行了修订。
附件二十一：
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》 编制说明
（征求意见稿）
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛 分光光度法》标准编制组 2009 年 7 月
目录 1 项目背景....................................................................................................................................2
据项目组文献查阅结果，ISO 国际标准化组织未发布相关标准方法。美国国家职业安 全与卫生研究院方法 NISOH 3503（1994）规定了用于测定环境空气中肼的对二甲氨基苯甲 醛分光光度法；NISOH 3510（1994），NISOH 3515（1994）规定了用于环境空气中甲基肼、 二甲基肼测定的磷钼酸分光光度法。美国 EPA 无相关标准分析方法。
水合肼安全技术说明书
水合肼安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：水合肼(含水36％)化学品英文名称：hydrazine hydrate中文名称2：水合联氨英文名称2：diamide hydrate技术说明书编码：978CAS No.：10217-52-4分子式：N2H4.H2O分子量：50.06第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.水合肼(含水36％) 10217-52-4第三部分：危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，高毒，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：氧化氮。
灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。
用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼郭晋君;宋蓓【摘要】在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。
并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。
%Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water,then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotomet-ric method. At the same time, we determinate the Hydrazine Hydrate ofthe high and the low concentra-tion.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】2页(P90-91)【关键词】水合肼;对二甲氨基苯甲醛分光光度法;测定【作者】郭晋君;宋蓓【作者单位】陕西省环境监测中心站，陕西西安710054;陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657.3水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。
水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。
现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等［1-2］。
笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：适用于水和工业废水中肼的测定。
在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比［3］。
饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法
饮 用 水 源水 中水 合 肼 测 定 的 注 意事 项 及 解 决 方 法
杨 文武
（ 泰州 市环 境监 测 中心 站 ， 江苏 泰 州
摘
２５ ０ ） ２ ３ ０
要 ： 国标 法 （ Ｂ Ｔ５ ５ ．— ２ Ｏ ） 的二 甲 氨 基 苯 甲醛 分 光 光 度 法 测 定饮 用水 源 水 中 水 合 肼 进 行 了 深 入 研 究 ， 时 对 Ｇ ／ ７０ ８ ０ ６ 中 同
Ｎｏ ｅ ｎ ｏ ｖ ｎｇ Ｍ ｅ ｈｏ ｓ ｆ ｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＨ ｙ ａ ｉ ｙ ａ ｅｉ ｒｎｋ ｎｇ Ｓ ｕｒ ｅ ｔ ｓ ａ ｄ Ｓ ｌ ｉ ｔ ｄ ｏｒ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｄｒ ｚｎｅ Ｈ ｄｒ ｔ ｎ Ｄ ｉ ｉ ｏ ｃ
ｔ ｎｓｈａ ｅ ｂ ｅ ｐ ｃｆｅ ｕｒｎ ｈ ｎ ｉｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｄ ａ ｉ ｅ ｈ ｄｒｔ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ． Ｏｎ ｔ ｅ ｂａ ｉ ｆｓａ ｄａｄ ａ ａｙ ｉａ ｅｈ ｓ， ｉ ｖ ｅ ｎ ｓ ｅ ｉ ｄ ｄ ｉ ｇ ｔ ｅ ｅ ｔｒ ｒ ｃ ｓ ｆｈｙ ｒ ｚｎ ｙ ａｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｉ ｈ ｓｓ ｏ ｔ ｎ ｒ ｎ ｌｔｃ ｌｍ ｔｏｄ ｗｅ ｃ ｓ ｈｅ ｑｕ ｌｆｅ ｈｏ ｅ ｔ ａｉ ｄ， ｌｔｓ ｒ ｄｕ ｅ ｎ ａ ａｙ ｉａ — ｂ ｖ ｅ ｇ ｎｔ ｏ ｒｇ ａｅ ｔ ｅ ａ ｉ ｔ ｆｗａｅ ａ ｐ ｅ ｏ １ ｍｏ／Ｌ．Ｔｈｅ ｉｔ ｒ ｉ ａｅ ｔｐ ｏ ｃ ｄ ａ ｄ ｎ ｌｔｃ ｌａ ｏ ｅ ｒ ａ ｅ ｓｔ ｅ ｕｌｔ ｈ ｃｄｉ ｏ ｔｒｓ ｍ ｌｓ ｔ ｌ ｙ ｎ ｅ — ｆ ｒ ｎ ｅ ｆｃ ｏ ｓｏ ｕｒ ｉ ｔ ｔ ｏｌｒｗｅ ｅｃ ｒｅ ｔｄ ａ ｌｍｉ ｔｄ ｃ ｒｅ ｔｙ．Ｔｈｅ ａ ｉｏ ａ ｉ ｒ ｅ ｏ ｒ ｍｏ ｅ ｔｅ ｉ ｔｒｅ ｅ ｅｏ ｅ ｅ ｅ ａ ｔｒ ｆｔ ｂｄｉ ｗｉｈ ｃ ｏ ｒ ｏ ｒ ｃｅ ｎｄ ｅｉ ｎａｅ ｏ ｃｌ ｙ ｍ ｎ ｃｄ ｗｅ ｅｕｓ ｄ ｔ ｅ ｖ ｈ ｎ ｅｆｒ ｎｃ ｆ
水合肼化学品安全技术说明书
水合肼化学品安全技术说明书(MSDS)第一部分：化学品名称化学品中文名称：水合肼(含水36％)化学品英文名称：hydrazine hydrate中文别名：英文别名：技术说明书编码：分子式：N2H4H2O分子量：50.06第二部分：成分/组成信息主要成分：纯品CAS No.：10217-52-4第三部分：危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：燃爆危险：第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。
用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
灭火注意事项及措施：第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响吴佳宁;樊灿辉;陈明【摘要】当采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法对地表水中的水合肼进行检测时,浊度对其检测结果具有一定的影响.它主要依据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光(HJ674-2013),对其提及的预处理方式离心或过滤进行了对比.结果表明,在地表水浊度范围为10～80 NTU的水样中,采取0.22μm过滤和离心10 min的预处理方式均可满足HJ674-2013标准中的质控要求;两种预处理方式回收率相差不大,过滤的预处理方式略好于离心.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)007【总页数】2页(P115-116)【关键词】地表水;水合肼;浊度【作者】吴佳宁;樊灿辉;陈明【作者单位】东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112【正文语种】中文【中图分类】X832水合肼是肼的一水化合物，是精细化工产品的重要原料和中间体，随着工业化发展，其被广泛用于农药、发泡剂等范围，其在地表水中的毒性也逐渐被关注[1-2]。
在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中，水合肼被列为集中式生活饮用水地表水源地的特定项目。
因此，水合肼的检测过程显得尤为重要。
在《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ674-2013)中提及，其检测原理大致为肼与对二甲基苯甲醛作用在458 nm处的吸光度和含量成正比，预处理方式采用离心或过滤方式均可。
由于不同的浊度对水合肼的测定有一定的影响[3-7]，本文依据该标准的主要内容，着重讨论在不同浊度范围下原水采用离心或过滤方式是否会对检测结果产生影响。
1 实验1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂(1) 肼标准溶液[ρ(N2H4)=100 mg/L]的配制:称取0.3280 g盐酸肼(N2H4·2HCl)于烧杯中，加入HCl溶液(ρ20=1.19 g/mL)：10.0 mL溶解，定量移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线备用。
水合肼(含水36%)化学品安全技术说明书
水合肼(含水36％)化学品安全技术说明书第一部分化学品名称化学品中文名：水合肼(含水36％)化学品英文名：hydrazine hydrate中文名称2：水合联氨英文名称2：diamide hydrate技术说明书编码：978CAS号：10217-52-4分子式：N2H4.H2O分子量：50.06第二部分成分/组成信息危险性类别：第8.2类碱性腐蚀品侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，高毒，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：氧化氮。
灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。
用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
第六部分泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
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HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZ-HJ-SZ-0092
水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法
试料体积1~10mL±¾·½·¨¼ì²âÏÞÒÔë¼ÆΪ0.002mg/L
更高浓度的样品
氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定
NO2¯ 大于1mg/L时产生干扰
肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定
本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂
3.1 盐酸
３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ
３．３ 乙醇95%
³ÆÈ¡4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array
中
155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼
将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后
２放在干燥器内冷却
注意精制操作应在通风柜内进行
100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4
H2SO4) 3.2¶¨Á¿ÒÆÈë1000mL容量瓶中
3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLÓÃHCl 溶液(3.2)稀释至标线
4.1 分光光度计
4.2 具塞比色管
5 试样制备
5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶
用盐酸固定可保存24h
·Ö±ð¼ÓÈëë±ê×¼ÈÜÒº(3.7)0.5 2.00 6.00
10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液
混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
含量为横坐标绘制校准曲线
检查水样pH值
将水样调至7左右
加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
6.3 空白试验
取10mL蒸馏水代替水样
7 结果计算
试样中肼含量C(mg/L)按下式计算
mìg
分析试样体积
8 精密度和准确度
8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下
０．９％
８．２ 再现性
三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%
9 参考文献
GB/T 15507-1995
ÈçË®ÑùÖк¬ÓÐ΢СµÄ¹ÌÌå¿ÅÁ£ÆúÈ¥¿ªÊ¼Â˳öµÄÊýºÁÉýË®Ñùºó»òÀëÐÄÈ¥³ýÔÓÖÊ
Èç¸ö±ðË®ÑùÓиõ¹²´æʱ 3.2ÔÙ¼Ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行
用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失
３．１再按操作步骤(6.2)进行
水样的酸度调到1N后
A3 计算
如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4。