FHZHJSZ0010 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法.T...
水质中锌的测定方法
水质中锌的测定方法一、引言水是人类生活中不可或缺的重要资源之一。
然而，由于工业、农业和生活废水的排放，水体中常常含有各种有害物质，其中包括重金属元素锌。
锌是一种重要的微量元素，但过高的锌含量会对水生态系统和人体健康造成严重危害。
因此，准确测定水体中锌的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
二、测定方法目前常用的水质中锌的测定方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和阳极溶出法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中金属元素含量的方法，包括锌。
该方法基于锌原子在特定波长下对吸收光的特性。
首先，将水样中的锌溶解为可测定的形态，通常是以酸为介质进行溶解。
然后，使用原子吸收光谱仪测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度，根据吸光度与锌的浓度之间的关系，计算出样品中锌的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的测定方法，可用于测定水质中微量元素的含量，包括锌。
该方法通过将水样中的锌原子或离子转化为带电粒子，并通过质谱仪测定这些带电粒子的质量和相对丰度，从而确定锌的含量。
3. 阳极溶出法阳极溶出法是一种基于电化学原理的测定方法，适用于测定水质中锌的含量。
该方法使用锌电极和参比电极，以水样为电解液，在特定电位下进行电解反应。
锌电极上的锌原子在电解液中溶解，并伴随着电流的通过。
通过测定电解液中的电流强度和时间，计算出锌的溶解量，从而确定水样中锌的含量。
三、测定步骤无论采用哪种测定方法，测定水质中锌的含量都需要经过一系列的步骤。
1. 水样采集首先需要采集代表性的水样。
根据需要测定的水体类型，选择合适的采样器具，避免样品受到外界污染。
严格遵守采样方法，避免误差。
2. 预处理根据测定方法的要求，对采集的水样进行预处理。
通常包括过滤、酸化等步骤，以消除干扰物质的影响，保证测定结果的准确性。
3. 测定操作根据所选择的测定方法，进行相应的操作。
如果使用原子吸收光谱法，需要将样品溶解为可测定的形态，并通过原子吸收光谱仪测定吸光度。
镉的测定双硫腙分光光度法
此时溶液的 pH 值为 2.8 备作测定用
6 操作步骤 6.1 测定
6.1.1 显色萃取 6.1.1.1 向试份(6.3)加入 1mL 酒石酸钾钠溶液(3.13) 5mL 氢氧化钠 氰化钾溶液(3.8)及 1mL
盐酸羟胺溶液(3.7) 每加入一种试剂后均需摇匀 特别是加入酒石酸钾钠溶液后须充分摇匀
6.1.1.2 加入 15mL 双硫腙氯仿溶液(3.11) 振摇 1 min 此步骤应迅速进行操作 6.1.1.3 打开分液漏斗塞子放气(不要通过转动下面的活塞放气) 将氯仿层放入第二套已盛有
（参考件）
B.1 在第一次萃取时双硫腙溶液要有足够的浓度 否则萃取不完全 B.2 形成的双硫腙镉络合物在被氯仿所饱和的强碱中容易分解 要迅速将有机相放入事先准 备好的第二套分液漏斗中 B.3 冷酒石酸可以减轻碱同酒石酸反应所产生的热的影响 酒石酸贮冰箱中可延长使用时 间 B.4 气温较高时 氢氧化钠 氰化钾溶液配制后须放置一星期到十天后才使用 否则将会影 响测定结果 B.5 试剂空白值的高低与双硫腙的纯度有关 一般双硫腙必须经过提纯 测定时应以氯仿调 零 从观察空白的吸光度以考查试剂纯度 B.6 为消除硬水地区水样中 Mg2+的干扰 当取样体积为 100mL 时 可用 2mL 酒石酸钾钠溶 液(3.13)掩蔽之 B.7 如果水样中镉的含量高于 10ìg 取样量可以改为 25mL 或 50mL
注 此溶液剧毒 因氰化钾是剧毒药品 因此称量和配制溶液时要特别小心 取时要带胶皮手套 避
免沾污皮肤 禁止用嘴通过移液管来吸取氰化钾溶液
3.9 400g/L 氢氧化钠 0.5g/L 氰化钾溶液 称取 400g 氢氧化钠和 0.5g 氰化钾溶于水中并稀释至 1L 贮存于聚乙烯瓶中
3.10 双硫腙 2g/L 氯仿贮备液 称取 0.5g 双硫腙(C13H12N4S)溶于 250mL 氯仿中 贮于棕色瓶中 放置在冰箱内
水质 铅的测定 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0008 水质铅的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0008水质双硫腙分光光度法１ 范围 本方法规定水样经酸消解处理后本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/Ll.l 检出限试份体积为100mL×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/LÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ 6.7 cmÇ軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº´Ó¶øÇó³öǦµÄº¬Á¿３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外所有试剂试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水３．２ 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL1+4溶液３．３．２ 硝酸溶液 取2mL硝酸(3.3)用水稀释到1000mL0.5mo1/L3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水溶液 取10mL氨水(3.5)用水稀释到100mL0.143mol/L3.6 柠檬酸盐将400g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]10g盐酸羟胺(NH2OH²¢Ï¡Ê͵½1000mL若此溶液含有微量铅直到有机层为纯绿色注因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心避免沾污皮肤将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中0.05mo1/L将40g碘化钾(KI)溶解在25mL去离子水中然后用水稀到1000mL 将0.1599g硝酸铅(纯度）溶解在约200mL水中或将0.1000g纯金属铅(纯度）溶解在20mL 1+1硝酸中3.10 铅标准工作溶液用水稀释到标线此溶液每毫升含2.00ìg铅称取100mg纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于1000mL氯仿(3.1)中此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯用定量滤纸滤去不溶物每次用20mL氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和含并氯仿层保存于冰箱内备用取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL容量瓶中以氯仿稀释定容于606nm波长测量其吸光度１０4L/mol3.12 双硫腙工作溶液用氯仿稀释到标线3.13 双硫腙专用溶液此溶液不需要纯化４ 仪器 所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗4.1 分光光度计4.3 1505试样制备5.1 实验室样品按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)5.2 试样除非证明试样的消化处理是不必要的否则要按下述二种情况进行预处理每100mL试样加入lmL硝酸(3.3)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水1ìg)加入5mL 硝酸(3.3)ÉÔÀäÈ´ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖзñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)ÓÃÏõËá(3.3.2)温热溶解残渣用快速滤纸过滤滤液用硝酸(3.3.2)稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验铋在510nm和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mLÈ»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)６ 操作步骤 6.l 测定6.1.1 显色萃取向试份(含铅量不超过30ìgÇ軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6)¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ©¶·30s 6.1.2 吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL 氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量6.2 空白试验按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中０．５０５．００１０．００１５．００ｍＬ然后按6.l 所述步骤进行操作从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后这条线应为通过原点的直线特别当每次使用一批新试剂时要检查Vm c =式中ìg mL８ 精密度和准确度对河水中含铅0.010mg/L进行测定时测定的相对标准偏差为4.8相对误差为15 9 参考文献GB7470-87。
水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰１０4 L cm-1¹¯µÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ2ìg/L１ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的２ 原理在95°ÑËùº¬¹¯È«²¿×ª»¯Îª¶þ¼Û¹¯ÔÚËáÐÔÌõ¼þÏÂÓÃÓлúÈܼÁÝÍÈ¡３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高3.1 去离子水ｃｍ（２５3.2 无水乙醇(C2H5OH)3.3 氯仿(CHCl3)3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL3.6 硝酸将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL50g/L溶液优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶)3.8 过硫酸钾将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL3.9 盐酸羟胺将10g盐酸羟胺(NH2OH每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液7H2O)溶于水并稀释至100mL1g/L氯仿溶液C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液3.13 双硫腙洗脱液将8g氢氧化钠(NaOH¼ÓÈë10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mLÃÜÈû4g/L酸溶液优级纯)溶于500mL水中３．１５ 汞称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含1.00mg汞在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月相当于50mg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀当天配制相当于lmg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀临用前配制而应充满硝酸溶液(3.6)ÔÙÓÃË®(3.1)冲洗干净用1+l硝酸溶液浸泡过夜4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗最后用水(3.1)冲洗数次4.1 500mL锥形瓶4.2 500mL及60mL分液漏斗4.3 水浴锅５ 试样制备 5.1 实验室样品每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ʹ֮µÍÓÚ»òµÈÓÚ1ÏòÿÉýÑùÆ·ÖмÓÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.7)4mLʹÆä³ÊÏֳ־õĵ-ºìÉ«注以便在空白试验中按同样量操作注意在样品和空白试验中使用同样的试剂使所有二氧化锰完全溶解每份250mLʹµÃµ½Èܽⲿ·ÖºÍÐü¸¡²¿·Ö¾ù¾ßÓдú±íÐÔµÄÊÔÑùµÚ¶þ·ÝÊÔÑùÓÃÓÚÖƱ¸Ð£ºËÊÔÑé(6.4)中使用的试份(D)ÈçÑùÆ·Öк¬¹¯»òÓлúÎïµÄŨ¶È½Ï¸ß６ 操作步骤 6.1 校准取6个500mL锥形瓶(4.1)0.50 2.5010.00mL然后完全按照测定试验的步骤(见6.2.1和6.2.2)立即对每一种标准溶液进行处理和对应的汞含量绘制校准曲线放入锥形瓶(4.1)中每次加后均混合之如果不能在15min内维持深紫色然后加入8mL过硫酸钾溶液(3.8)含悬浮物和(或)有机物较少的水可把加热时间缩短为1hÈ»ºó¼ÌÐøµÚ1个试份的测定直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止将溶液转移至500mL分液漏斗中一并移入分液漏斗中如加入30mL高锰酸钾溶液还不足以使颜色持久或者考虑改用其他消解方法本方法就不再适用了.6.2.2 萃取和测定分别向各份消解液加入lmL亚硫酸钠溶液(3.10)ÔÙ¼ÓÈë10.0mL双硫腙氯仿溶液(3.12)ÔÙÃÜÈûÕñÒ¡1min将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液(3.13)的60mL分液漏斗(4.2)中静置分层直至有机相不带绿色塞入少许脱脂棉在485nm波长下以试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后6.3 空白试验按6.2.1和6.2.2的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 当测定在接近检出限的浓度下进行时如 超过0.01单位试剂和器皿等或对沾污的器皿重新处理6.4 校核试验向6.2.1中保留的第2个试份(D)中加入已知体积的汞标准溶液(3.17)ÔòÈ¡ÓÃÊԷݵÄÒ»²¿·ÖÖظ´½øÐвÙ×÷７ 结果计算 总汞含量c (ìg/L)按式(1)计算m试份测得含汞量 V测定用试样体积 如果考虑采样时加入的试剂体积2100013210………………………………………………++⋅⋅=V V V V V m c 式中ìgmL mL mLmL８ 精密度和准确度 4个实验室测定含汞5.0ìg/L 的统一分发标准溶液结果如下和4.7附 录 Ａ 本方法一般说明 （参考件） A.1 氯仿和四氯化碳革取双硫腙汞均为理想的溶剂且四氯化碳对人体的毒性较大A.2 氯仿在贮存过程中常会生成光气不仅失去与汞螯合的功能用分光光度计测定时有一定吸光度加乙醇作保护剂避光避热密闭保存二氧化锰沉淀溶解以便均匀取出试样应注意在此操作中并且随即继续以后的操作以防在还原状态下汞挥发损失试份的pH 值小于l 时干扰很少硫酸的浓度为0.45mol/L 试验证明每250mL 试样中分别加515或20mL 硫酸对测定没有影响双硫腙汞对光敏感或加入乙酸防止双硫腙汞见光分解采用不纯的双硫腙时双硫腙汞见光分解很快双硫腙汞可在室内光线下稳定几小时以上因此A.6 双硫腙洗脱液有用氨水配制的但氨水的挥发性大氨雾影响比色（ｍ／Ｖ）ＥＤＴＡ二钠溶液作为双硫腙洗脱液但应注意必须使用含汞量很少的优级纯氢氧化钠凡士林溶于氯仿可引进正误差则萃取液易漏溅而引入负误差可改用非油性润滑剂(溶于水或改为直接在锥形瓶(4.1)中振摇萃取(先缓缓旋摇并多次启塞放气倾去大部分水分用抽气泵吸出水相实践证明还减少了用分液漏斗反复转移溶液而引进的误差双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃并与其他杂质一起随水相分离后将氯仿重蒸回收再于搅拌下加入硫化钠溶液至氢氧化物完全沉淀为止。
水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0010水质双硫腙分光光度法ｌ 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌有关干扰问题见附录Aµ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时１０4 L/mol本方法规定水样经酸消解处理后2 原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银对锌的测定有干扰３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mLñ3.3.1 盐酸取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL2mol/L溶液３．３．３盐酸取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水 取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mLñ3.6.1 硝酸溶液 取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL0.032mol/L3.7 乙酸钠缓冲溶液３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合直到最后的萃取液呈绿色3.8 硫代硫酸钠溶液5H2O)溶于100mL水中直到双硫腙溶液呈绿色为止3.9 双硫腙称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖдËʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和合并四氯化碳层保存于冰箱内备用0.1g/L四氯化碳溶液3.11 双硫腙取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制0.004g/L四氯化碳溶液用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）3.13 柠檬酸钠溶液2H2O)溶解在90mL水中此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg¹â³Ì10mm或更长的比色皿容量为125和150mL4.3 玻璃器皿５ 试样制备 5.1 实验室样品根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)ÀýÈç·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àíÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用5.3 试份如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min2~3之间6 操作步骤 6.1 测定6.1.l 显色萃取取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中混匀后振摇4min½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用合适的(如20mm)光程长的比色皿第一次采用本方法时以后的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö²âÁ¿Ð¿Á¿6.2 空白试验 用适量(如10°´5.3和6.1的方法进行处理分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.005.00mL向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用20mm 光程长的比色皿6.3.4 校准曲线的绘制从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这条校准线应为通过原点的直线特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献GB7472-87附录Ａ 干扰及其消除 （补充件） 水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁由于锌普遍存在于环境中因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。
微孔滤膜富集—双硫腙四氧化碳一次萃取混色光度法测定锌的研究
速光度法测定锌的新方法。其线性范围 ０— ￣ ／ ｍ ，Ｓｎ ｅ ＝ ００ｘ ０ ｐ ｍ～，变异系数 ３ １ ％ ，平均 回收率 ４ ｇ ５ ｌ ａｄ ｌ ４ ． ｔ ｃ ｌ １ ｇ ６ ９ ．％ 一１３ ４ ７７ ０ ． ％。方法用于食 品、 粮食 、 生物材料等实 际样 品分析 ， 结果满意。
Ｕ ７６紫外 一 Ｖ一 ５ 可见分光光度计 （ 上海精密科学 速分析 方法 ，多采用 原子 吸收、等离 子体发 射光 仪器有 限公 司） 谱 、电位溶出法等 ，这些仪器非一般实验室所能 １２ 测定 方法 ． 拥有 本文研究 出样品的混合酸消化 、微孔滤膜富 １２ １ 样 品消化 ：称 ｌ ２ ．． 一 待测 样 品置 于 ２０ ｌ ５ ｍ 烧 集双硫腙四氯化碳一次萃取混色光度法测定微量锌 杯 中 ，加 入 浓 硝酸 ２ ０—３ｍ ，摇 匀 ，置 ３０ 电炉 ０ｌ ０Ｗ 的简易、快速、呈色稳定 、结果可靠且灵敏度高的 上 ２ Ｏ 以 下 蒸 煮 ３ｍｉ Ｏ℃ ０ ｎ取 下 ， 冷 后 加 混 合 酸 新 方 法 ，用 于食 品 、粮 食 、生 物材 料 中 锌 的测 定 ， ２ｍ ，继续加热并逐渐提高温度 ，待消化样 品残留 ０ｌ 结果满 意 。 较少 ，消耗 液呈 白色透 明 时 （ 否则 ，酌加 少 量 混 合
维普资讯
９ ２０，ｏ２，ｏ ８ ０２Ｉ１ ３．． ／． Ｎ ２
皇 嗣 曩学
※分析检验
微孔滤膜富集 一 双硫腙四氯化碳一次 萃取混色光度法测定锌的பைடு நூலகம்究
司文会
摘 要
朱金 坤
安徽 技术 师范学 院
风 阳 ２３０ ３ １０
用 Ｈ Ｏ 一Ｈ Ｉ． Ｎ ， ＣＯ 混合酸消化样品 ， 微孔滤膜富集双硫腙四氯化碳一次萃取混色光度法测定锌 ， 建立了直接快
环境监测思考题答案
环境监测思考题答案【篇一：环境监测习题答案汇总】1什么是环境监测？环境监测是运用物理、化学和生物等现代科学技术手段，通过对影响人类和环境质量的代表性环境要素进行测定（监视、监控、定性、定量）和系统的综合分析，以探索研究环境质量的变化规律，从而科学评价环境质量及其变化趋势的操作过程。
2环境检测全过程的一般程序是什么？环境监测的过程一般为：现场调查、监测方案设计、优化布点、样品采集、样品保存、分析测试、数据处理、综合评价。
3环境监测分为哪几类？（按监测目的）按监测目的或监测任务划分：①监视性监测；②特定目的性监测（污染事故监测，纠纷仲裁监测，考核验证监测，咨询服务监测）；③研究性监测；4一个国家的常规监测水平反应了一个国家的监测水平，正确吗？答：正确，监视性监测是环境监测的主体，是监测工作中量最大面最广的工作，是纵向指令性任务，是监测站第一位的工作。
第二章习题--大气1、空气污染监测中，何时应采用浓缩（富集）采样法采集样品？有哪几种浓缩采样法？答：当大气中被测组分的浓度较小或用分析方法灵敏度不够高时，用浓缩采样法。
浓缩采样法分为：溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法、静电沉降法、扩散法、自然积集法、综合采样法。
2、研究污染物对人体危害，采样口应距离地面高处。
3、飘尘的采样器中加入切割器（或分尘器）的作用是什么？4、按我国空气质量标准规定，表示大气污染物浓度时应采用何种体积？答：我国空气质量标准采用标准状况（0℃，101.kpa）时的体积（v。
），非标准状况下的气体体积（vt）可用气态方程式换算成标准状况下的体积。
5、烟道中颗粒物浓度的测定须用何种采样法？简述该采样法的要点。
答：①等速采样法：烟气进入采样嘴的速度应与采样点的烟气流速相等。
②要点：采样时，将烟尘采样管内采样孔插入烟道中的采样点上，对准气流，调节采样嘴的吸气与测点处气流速度相等时，抽取气样。
6、武汉市某日二氧化硫的日均浓度为0.15mg/m3，二氧化氮的日均浓度为0.13mg/m3，可吸入颗粒物的日均浓度为0.36mg/m3，报告这天武汉市的空气污染指数和首要污染物及空气质量级别。
水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
相对误差为-4.0
9 参考文献
GB7473-87
其分析结果如下
3
6.1.2.3 加入 10mLEDTA 柠檬酸铵溶液(3.13) 2 滴甲酚红指示液(3.15) 用 l+1 氨水(3.8)调 至 pH8~8.5(由红色经黄色变为浅紫色) 本条款适用于消解后废水试份(6.1.1.2)的测定 6.1.2.4 加入 5.0mL 0.2 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.11) 摇匀 静置 5min 6.1.2.5 准确加入 l0.0mL 四氯化碳(3.5) 用力振荡不少于 2min(若用振荡器振摇 应振摇 4min 静置 使分层
3.14 氯化铵 氢氧化铵缓冲溶液 将 70g 氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中 加入 570mL 氨水(3.4) 用水稀释至 lL
3.15 甲酚红指示液 0.4g/L 称取 0.02 克甲酚红(C21H18O5S)溶于 50mL 95 (V/V)乙醇(3.7)中
４ 仪器
4.1 分光光度计 10 或 20mm 光程长的比色皿 4.2 125mL 锥形分液漏斗 具磨口玻璃塞 活塞上不得涂抹油性润滑剂 ５ 试样制备
1
将 5g 乙二胺四乙酸二钠二水合物((Na2 EDTA 2H2O)和 20g 柠檬酸铵[(NH4)3 C6H5O7] 溶于水中并稀释至 100mL 加入 4 滴甲酚红指示液(3.15) 用 1+1 氨水(3.4)调至 pH 8~8.5(由 黄色变为浅紫色) 加入少量 0.2 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.11) 用四氯化碳(3.5)萃取 提纯
铜的含量 c (mg/L)按下式计算
2
式中 m
c= m V
从校准曲线上求得的铜量 ìg
V 萃取用的水样体积 mL 结果以两位小数表示
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FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0010
水质双硫腙分光光度法
ｌ 范围
本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌
有关干扰问题见附录A
µ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿
检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时
１０4 L/mol
本方法规定水样经酸消解处理后
2 原理
在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银
对锌的测定有干扰
３ 试剂
本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水
将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌
３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mL
ñ
3.3.1 盐酸
取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL
2mol/L溶液
３．３．３盐酸
取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL
3.5 氨水(NH3ñ
3.5.1 氨水
取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mL
ñ
3.6.1 硝酸溶液
取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL
0.032mol/L
3.7 乙酸钠缓冲溶液
３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合
直到最后的萃取液呈绿色
3.8 硫代硫酸钠溶液
5H2O)溶于100mL水中
直到双硫腙溶液呈绿色为止
3.9 双硫腙
称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿
ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖÐ
´Ëʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和
合并四氯化碳层保存于冰箱内备用
0.1g/L四氯化碳溶液
3.11 双硫腙
取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制
0.004g/L四氯化碳溶液
用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）
3.13 柠檬酸钠溶液
2H2O)溶解在90mL水中
此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤
称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌
取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg
¹â³Ì10mm或更长的比色皿
容量为125和150mL
4.3 玻璃器皿
５ 试样制备
5.1 实验室样品
根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)
ÀýÈç
·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àí
ÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)
冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积
5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)
Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用
5.3 试份
如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样
以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min
2~3之间
6 操作步骤 6.1 测定
6.1.l 显色萃取
取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中
混匀后
振摇4min
½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中
采用合适的(如20mm)光程长的比
色皿
第一次采用本方法时以后
的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö
²âÁ¿Ð¿Á¿
6.2 空白试验 用适量(如10
°´5.3和6.1的方法进行处理
分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.00
5.00mL
向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)
6.3.2 显色萃取
上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄ
ÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中
采用20mm 光程长的比色皿
6.3.4 校准曲线的绘制
从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这
条校准线应为通过原点的直线
特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次
V
m c =
式中
ìg mL
8 精密度和准确度
46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L
计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏
差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献
GB7472-87
附录Ａ
干扰及其消除
（补充件）
水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁
由于锌普遍存在于环境中
因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。