实验 5 水中铬的测定--分光光度法
分光光度法测定水中微量铬

子任务1 分光光度法测定水中微量铬 子任务2 铬标准溶液的配制
子任务3 分光光度计的基本结构和操作
能 力 目 标 素 质 目 标
1、能熟练合理安排测定工序;
2、会使用721型可见分光光度计; 3、能准确配制标准溶液; 4、能熟练绘制吸收曲线。 1、精益求精的学习、实验态度;
工业污水中铬的含量1.5-0.15mg/kg范围内,故选择分光光度法。
子任务1:标准系列溶液的配制 取9支50mL比色管,依次加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00和10.00mL铬标准溶液,用水稀释 至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1 磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂 溶液,摇匀并放置10min。
入射光 I0 透射光 It
I0 =
入射光强度
28
Ia +
吸收光强度
2015/10/12
It
透过光强度
①透光度T (透射比)Transmittance It 定义透光度: T I0
T 取值为0.0 ~ 1.0
全部吸收 ~~~~ 全部透射
②吸光度A (Absorbance) 定义吸光度 : A 取值为 0.0 ~∞
1、单光束
结构简单、价格低,适用于定量分析。测定结果受光源强度 波动的影响较大,误差较大。
2、双光束
能连续改变波长,自动地比较样品及参比溶液地透光强度, 自动消除光源强度变化所引起的误差。
3、双波长
将不同波长的两束单色光(λ1 、λ2)快速交替 通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无 需参比池。Δλ=1~2nm。两波长同时扫描即可获得 导数光谱。
2、对所做实验结果进行自我评价的能力;
水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 hj 757-2015

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 hj
757-2015
HJ 757-2015是中国环境保护部颁布的《地表水自动监测方法》
中的一项标准。
该标准规定了水体中铬的测定方法——火焰原子吸收
分光光度法。
火焰原子吸收分光光度法是一种经典的分析方法,通过将样品中的铬原子转化为气态铬原子,并利用铬原子对特定波长的光的吸收性
质进行测定。
具体操作步骤包括样品预处理、样品进样、气体燃烧、
光源激发和检测等。
通过测定吸收了多少光,就可以确定样品中铬的
浓度。
HJ 757-2015对该方法的操作流程、仪器设备、试剂准备、质量
控制、数据处理等进行了详细的规定,确保了测定结果的准确性和可
靠性。
这个标准适用于地表水中铬的测定,可以帮助监测和评估水质
安全状况,为环境保护提供科学依据。
铬的测定

铬的测定(分光光度法)1.原理以干灰分法分解样品,在碱性高锰酸钾溶液下将其中的铬离子氧化为六价铬离子,再将溶液调至酸性,使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物,进行比色测定,求得铬的含量。
2.试剂和溶液2.1 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L,量取28ml浓硫酸,徐徐加入水中,再加水稀释至1000ml。
2.2 高锰酸钾溶液:20g/L,称取两克高锰酸钾,溶于水中,在水稀释至100ml。
2.3 硫酸溶液:V(浓硫酸)+V(蒸馏水)=1+6,称取100ml浓硫酸,徐徐加入600ml水中,并加入20g/L高锰酸钾溶液(2.2),水溶液呈粉红色。
2.4 氢氧化钠溶液:C(NaOH)=4mol/L,称取32g氢氧化钠溶于水中加水稀释至200ml。
2.5 二苯卡巴肼溶液:5g/L,称取0.5二苯卡巴肼溶解于100ml丙酮。
2.6 95%乙醇2.7 铬标准储备液:100mg/L,称取0.2830g经100℃至110℃烘至衡量的重铬酸钾,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.1mg铬2.8 铬标准溶液:2mg/L,量取1.0ml个标准储备液(2.7)于50ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每ml相当于2µg铬。
3 仪器和设备3.1 分析天平:感量为0.0001g。
3.2 高温电炉(马弗炉)3.3 实验用样品粉碎机或研钵3.4 可控温电炉:600W3.5 容量瓶:50ml、100ml、200ml、1000ml3.6 吸量管:0.5ml、1.0ml、5.0ml、10.0ml3.7 移液管:5ml、10ml、25ml3.8 三角烧瓶:150ml3.9 短颈漏斗:直径6厘米3.10 瓷坩埚:60ml3.11 滤纸:11cm、定量、快速3.12 分光光度计:有10mm比色皿,可在540nm处测量吸光度。
4 试样制备根据GB/T 14699.1,采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品约2kg,用四分法缩减至250g左右,磨碎过1mm孔筛,混匀,装入密闭容器。
铬的测定-火焰原子吸收分光光度法

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality - Determination of chromium -Flame atomic absorption spectrometry目录前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (1)6试剂和材料 (1)7仪器和设备 (2)8样品 (2)9分析步骤 (3)10结果计算与表示 (4)11精密度和准确度 (4)12质量保证和质量控制 (5)13废物处理 (5)14注意事项 (5)附录A(规范性附录)基体干扰检查方法 (6)附录B(规范性附录)文件加入法 (7)附录C(规范性附录)文件加入法的适用性判断 (8)前言保障人体健康,规范水中铬的测定方法,制定本文件。
本文件的附录 A、B 为规范性附录,附录 C为资料性附录。
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告:盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
所有样品的预处理应在通风橱中进行。
1适用范围本文件规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。
本文件适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。
当取样体积与试样制备后定容体积相同时,本方法测定铬的检出限为 0.03 mg/L,测定下限为 0.12 mg/L。
2规范性引用文件本文件内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本文件。
HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1可溶性铬 soluble chromium指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铬。
3.2总铬 total quantity of chromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。
水中六价铬的测定实验报告

水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要:本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先,通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后,利用该标准曲线,测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法准确、可靠,适用于水中六价铬的测定。
引言:六价铬是一种常见的有害物质,在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此,准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法,通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度,以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法:1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先,制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后,分别取不同浓度的标准溶液,用硫酸稀释,并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度,并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系,绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品,并加入硫酸稀释。
然后,按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应,生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度,并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论:通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线,可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L,水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1:六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量,具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线,可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后,通过对实际水样的处理和测量,可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论:本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系,并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称:水样中铬的测定指导教师:专业:班级:学生姓名:同组者姓名:实验日期:气压:温度:1 实验目的(1)了解测定铬的意义。
(2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。
一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。
当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2、水样六价铬的测定和标线制作原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。
本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。
测定上限为0.2mg/L铬。
仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。
试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。
(2)(1+9)硫酸。
(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg 六价铬。
(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。
步骤:(1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。
hj_757-2015水质_铬的测定_火焰原子吸收分光光度法_解释说明

hj 757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法解释说明1. 引言1.1 概述本文将对hj 757-2015水质中铬的测定方法进行详细说明,重点介绍了火焰原子吸收分光光度法的原理和应用。
水质中铬的测定是环境监测和水处理领域中一个重要的内容,准确地测定铬的含量对于评估水体污染程度和制定相应的处理方案具有重要意义。
1.2 文章结构本文分为引言、正文、铬的测定方法、火焰原子吸收分光光度法和结论共五个部分。
在正文部分将对"铬的测定方法"进行详述,包括常见的物理化学分析方法以及其优缺点;在"火焰原子吸收分光光度法"一节,则会着重介绍其基本原理、仪器设备、实验步骤以及结果解读等内容。
最后,在结论部分将总结所述,并对未来研究发展提出展望。
1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰地介绍hj 757-2015水质铬的测定中火焰原子吸收分光光度法的文章,帮助读者了解铬的测定方法以及火焰原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
通过对该方法的介绍,读者可以更好地理解并掌握该技术的实施步骤和结果解读,从而为水质监测与处理提供有效的参考依据。
同时,本文也旨在促进相关领域内的研究进展,拓宽相关学科领域人员的知识面。
2. 正文在水质检测中,测定铬的含量是非常重要的一项指标。
铬是一种常见的金属元素,在自然界中广泛存在,并且与许多工业活动和污染源有关。
过量的铬污染会对环境和人体健康造成严重影响,因此准确地测定铬含量具有重要意义。
为了准确测定水样中的铬含量,科学家们发展出了多种分析方法,其中火焰原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的方法。
该方法基于原子吸收光谱仪对样品中的原子进行分析和检测。
火焰原子吸收分光光度法主要包括以下步骤:首先,需要将水样预处理,通常是通过过滤、蒸发等方法去除悬浮物和有机物质。
然后,取得经过预处理的水样,并使用适当的试剂进行化学反应,使得溶液中的铬离子与试剂生成特定化合物。
分光光度法测定水环境中的铬

荧 光光度法是一种主要 的测定 水环境 中铬元素含量 的分 光光度技 术 中的一种 ,具有高 的选择性和灵敏度 , 在 测试 的几种方法 中该方法 的测定铬元素还是相 对活跃的一种方 法。该方法在测定水环 境 中的铬 元 素时 ,利用荧光现 象和对应 出现 的荧光的强度大小与待测 物之间 的 关系可以准确 的测定水环境 中铬元素 的含量 。 这 种方法在测定过程 中 , 对于水 环境样品 中的一些共存 的物质的 影 响并不严重 , 所 以在这一过程 中并不一定需要对样品进行物质分离 , 是 一种选择性很高 的测定待测物 的方 法。这种技术在测定水 环境中的 铬 元素含量时受到水 环境的影 响较小 ,可 以在酸 、碱等条件 下进行测 定, 得到所 需要 的结果并且误差也在我们所允许 的范 围内。 荧 光光度方法的应用范 围很广 ,不仅在非金属材料 中中应 用测定 微 量元素的含量 ,也能 够在金属材料 中测定 微量金属元素 的测定 ,拥 有 测量精度的级 别很 高 ,检测过程十分迅速 对材料没有什 么破 坏等的
起 到催 化剂 的高效 反应 等作 用 ,尤其 是在 检测 水环境 样 品中铬 元素
的过程 中。 2 - 3荧光光度 法
1 分光光度 法的分 类
对现如 今的水环境 中的微量元素 进行分析 的这 些方法 中,本 文主 要对分 光光度法进 行分析 ,对分 光光度 法进 行 了分类 。分 光光度 法可 以分 为以下几类 :荧光光度 法、吸光光度 法 、原子吸 收光谱法等 几种 方法 。本 文主要对分 光光度 法的几种方 法对 水环境 中铬 元素的检 测进 行 了一些介绍 。
分光光度法测定水环境 中的铬
王祖 丽
天长市环境保护局 ,安徽 天长 ,2 3 9 3 0 0
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(3)如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:
溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中,边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可
存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5mL即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免Cr6+
可能被乙酸还原。
③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大,先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去,然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬:
取50.0mL或适量(铬含量少于50µg)清洁水样或经预处理的水样(如不到50.0mL,用水补充至50.0mL)于150mL锥形瓶中,用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL,摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴,如紫色消退,则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后,加入1mL 20%的尿素溶液,摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至紫色刚好消失。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂
1、2、5~10。
3.测定步骤
(1)水样预处理:
①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
②对含大量有机物的水样,需进行消解处理。即取50mL或适量(含铬少于50µg)水样,置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸和3mL硫酸,加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色,再加5mL硝酸,重复上述操作,至溶液清澈,冷却。用水稀释至10mL,用氢氧化铵溶液中和至pH1~2,移入50mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,供测定。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法,比较其优点、缺点。
二.六价铬的测定
1.仪器
①分光光度计、比色皿(1cm、3cm)。
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂
(1)丙酮。
(2)(1+1)硫酸。
(3)(1+1)磷酸。
(4) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。
(5)氢氧化锌共沉淀剂:
称取硫酸锌(ZnSO
4·7H
2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。
(6)4%(m/V)高锰酸钾溶液。
(7)铬标准贮备液:
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+
还原为Cr3+
,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法做标准曲线。
(2)标准曲线的绘制:
取9支50mL比色管,依次加入
0、0.
20、0.
50、1.
、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5~10min
(8)铬标准使用液:
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。使用当天配制。
(9)20%(m/V)尿素溶液。
(10)2%(m/V)亚硝酸钠溶液。
(11)二苯碳酰二肼溶液:
称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C
13H
14N
4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤
(1)水样预处理:
①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
②如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份水样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
③对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
含量。
4.计算
Cr6+
(mg·L-1
)=m/V
式中:
m—从标准曲线上查得的Cr6+
量,µg;
V—水样的体积,mL;
三.总铬的测定
1.仪器
同Cr6+
测定
2.试剂
(1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。
(2)1+1氢氧化铵溶液。
(3)5%(m/V)铜铁试剂:
称取铜铁试剂(C
6H
5N(NO)ONH
4)5g,溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。
实验五水中铬的测定
废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,再用本法测定。
一.实验目的和要求
1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。
后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量:
取适量(含Cr6+
少于50µg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+
稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50mL比色管中,稀释至标线,供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。
4.注意事项
(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
(2) Cr6+
与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3mol·L-1(2SO
4)范围,以0.2mol·L-1