实验5水中铬的测定--分光光度法(精)
分光光度法测定水中微量铬
子任务1 分光光度法测定水中微量铬 子任务2 铬标准溶液的配制
子任务3 分光光度计的基本结构和操作
能 力 目 标 素 质 目 标
1、能熟练合理安排测定工序；
2、会使用721型可见分光光度计； 3、能准确配制标准溶液； 4、能熟练绘制吸收曲线。 1、精益求精的学习、实验态度；
工业污水中铬的含量1.5-0.15mg/kg范围内，故选择分光光度法。
子任务1：标准系列溶液的配制 取9支50mL比色管，依次加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释 至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1 磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂 溶液，摇匀并放置10min。
入射光 I0 透射光 It
I0 =
入射光强度
28
Ia +
吸收光强度
2015/10/12
It
透过光强度
①透光度T （透射比）Transmittance It 定义透光度： T I0
T 取值为0.0 ~ 1.0
全部吸收 ~~~~ 全部透射
②吸光度A (Absorbance） 定义吸光度 ： A 取值为 0.0 ~∞
1、单光束
结构简单、价格低，适用于定量分析。测定结果受光源强度 波动的影响较大，误差较大。
2、双光束
能连续改变波长，自动地比较样品及参比溶液地透光强度， 自动消除光源强度变化所引起的误差。
3、双波长
将不同波长的两束单色光（λ1 、λ2）快速交替 通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无 需参比池。Δλ＝1～2nm。两波长同时扫描即可获得 导数光谱。
2、对所做实验结果进行自我评价的能力；
水中铬的测定步骤
水中铬的测定步骤
一、样品处理：
1.采集水样：按照标准方法采集水样，保持样品的原始特性，尽量避免被污染。
2.过滤：将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤，去除固体杂质和悬浮颗粒。
二、六价铬的分析测定：
1.前处理：将适量的过滤后的水样加入酸性条件下，使用还原剂将六价铬还原为三价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。
2.电导测定：将还原后的样品通过电导仪进行测定，六价铬在酸性条件下具有较高的电导性，可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。
3.比色法：利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质，如二苯卡巴肼、二氮咪等，通过比色法来测定六价铬的浓度。
4.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度，该方法灵敏度高，准确性好。
三、总量铬的分析测定：
1.氧化还原反应：将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂，将三价铬还原为二价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。
2.化学显色法：利用含有显色剂的试剂与二价铬反应，在一定条件下
形成显色化合物，如1,5-二苯卡巴肼等，通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。
3.光谱法：利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。
四、结果处理：
根据测定六价铬和总量铬的实验结果，计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。
根据水质标准，判断水样的铬含量是否符合规定的要求。
以上就是水中铬的测定步骤，通过合适的前处理方法和测定方法，可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。
需要注意的是，在进行实
验过程中要遵守相关实验规范，确保实验操作的安全性和准确性。
水中铬的测定方法
水中铬的测定方法一、引言水中铬的测定是环境监测中的重要内容之一。
铬是一种常见的重金属，在自然界中广泛存在，但过量的铬对生态环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此，准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的水中铬的测定方法。
二、水中铬的测定方法1. 比色法比色法是一种简单、快速的测定水中铬含量的方法。
这种方法通常使用二苯基卡宾（DPC）或二苯基卡宾酸（DPC acid）作为显色剂。
DPC或DPC acid与铬络合生成紫色化合物，根据溶液的吸光度来确定铬的浓度。
比色法操作简便，但对样品的预处理要求较高，且在测定过程中容易受到其他物质的干扰。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子浓度的方法。
该方法通过测量金属离子吸收特定波长的光来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的波长为357.9 nm。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好的优点，但需要专业仪器设备和操作技术，并且对样品的预处理要求较高。
3. 氧化还原法氧化还原法是一种常用的测定水中铬含量的方法。
该方法是通过将铬离子还原为Cr(III)或Cr(II)，然后使用一种指示剂进行滴定测定。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
使用氧化还原法测定铬含量时，需要注意滴定剂的选择和使用条件的控制，以确保测定结果的准确性。
4. 电化学法电化学法是一种测定水中铬含量的常用方法之一。
该方法利用电化学原理，通过测量电流或电位的变化来确定铬离子的浓度。
常用的电化学方法包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的优点，但需要专业设备和操作技术。
5. 分光光度法分光光度法是一种测定水中铬含量的常用方法。
该方法利用物质在特定波长下吸收或发射光线的特性来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的分光光度法是二苯基卡宾法和邻硝基苯胺法。
分光光度法操作简便，但对样品的预处理要求较高。
三、总结水中铬的测定方法有比色法、原子吸收光谱法、氧化还原法、电化学法和分光光度法等多种。
铬的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality - Determination of chromium -Flame atomic absorption spectrometry目录前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (1)6试剂和材料 (1)7仪器和设备 (2)8样品 (2)9分析步骤 (3)10结果计算与表示 (4)11精密度和准确度 (4)12质量保证和质量控制 (5)13废物处理 (5)14注意事项 (5)附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 (6)附录B（规范性附录）文件加入法 (7)附录C（规范性附录）文件加入法的适用性判断 (8)前言保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本文件。
本文件的附录 A、B 为规范性附录，附录 C为资料性附录。
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
所有样品的预处理应在通风橱中进行。
1适用范围本文件规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。
本文件适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。
当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为 0.03 mg/L，测定下限为 0.12 mg/L。
2规范性引用文件本文件内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。
HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1可溶性铬 soluble chromium指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铬。
3.2总铬 total quantity of chromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。
水中铬含量的测定方法
1、最大吸收波长的确定取Cr6+标准使用液4mL于50mL比色管中依次加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
静置5min。
用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在500—600nm范围内，每隔10nm测量一次吸光度，在峰值附近每间隔5nm测量一次吸光度，记录各读数。
2取两只50mL容量瓶（或比色管），一只加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液，另一只不加铬标准溶液，加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
迅速用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在540nm波长处测定吸光度，并记录时间。
以后每隔5、10、20、30、60、100min测定一次吸光度，记录各读数。
3取7只50mL容量瓶（或比色管），分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液，加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。
放置5min后，用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在540nm波长处测定吸光度，记录各读数。
4取7只50mL容量瓶（或比色管），分别加入4.00mL1×10-5mol·L-1铬标准溶液，加入(1+1)H2SO4 0.6mL、然后加入1mol/LNaOH溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，摇匀后各加入二苯碳酰二肼1 mL用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
放置5min后，用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在540nm波长处测定吸光度，并用精密pH试纸测定各溶液的pH。
记录所测各溶液的pH及相应的吸光度。
1标准曲线的绘制取7支50ml比色管，依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml Cr6+标准使用液，依次加入（1+1）硫酸0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL，迅速用蒸馏水定溶摇匀。
实验 5 水中铬的测定--分光光度法
(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：
溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可
存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+
可能被乙酸还原。
③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬：
取50.0mL或适量（铬含量少于50µg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂
1、2、5～10。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50µg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1～2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
水样中铬的测定实验报告
浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度：1 实验目的（1）了解测定铬的意义。
（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。
一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。
当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。
测定上限为0.2mg／L铬。
仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。
试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。
（2）(1＋9)硫酸。
（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。
（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
步骤：（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。
hj_757-2015水质_铬的测定_火焰原子吸收分光光度法_解释说明
hj 757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法解释说明1. 引言1.1 概述本文将对hj 757-2015水质中铬的测定方法进行详细说明，重点介绍了火焰原子吸收分光光度法的原理和应用。
水质中铬的测定是环境监测和水处理领域中一个重要的内容，准确地测定铬的含量对于评估水体污染程度和制定相应的处理方案具有重要意义。
1.2 文章结构本文分为引言、正文、铬的测定方法、火焰原子吸收分光光度法和结论共五个部分。
在正文部分将对"铬的测定方法"进行详述，包括常见的物理化学分析方法以及其优缺点；在"火焰原子吸收分光光度法"一节，则会着重介绍其基本原理、仪器设备、实验步骤以及结果解读等内容。
最后，在结论部分将总结所述，并对未来研究发展提出展望。
1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰地介绍hj 757-2015水质铬的测定中火焰原子吸收分光光度法的文章，帮助读者了解铬的测定方法以及火焰原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
通过对该方法的介绍，读者可以更好地理解并掌握该技术的实施步骤和结果解读，从而为水质监测与处理提供有效的参考依据。
同时，本文也旨在促进相关领域内的研究进展，拓宽相关学科领域人员的知识面。
2. 正文在水质检测中，测定铬的含量是非常重要的一项指标。
铬是一种常见的金属元素，在自然界中广泛存在，并且与许多工业活动和污染源有关。
过量的铬污染会对环境和人体健康造成严重影响，因此准确地测定铬含量具有重要意义。
为了准确测定水样中的铬含量，科学家们发展出了多种分析方法，其中火焰原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的方法。
该方法基于原子吸收光谱仪对样品中的原子进行分析和检测。
火焰原子吸收分光光度法主要包括以下步骤：首先，需要将水样预处理，通常是通过过滤、蒸发等方法去除悬浮物和有机物质。
然后，取得经过预处理的水样，并使用适当的试剂进行化学反应，使得溶液中的铬离子与试剂生成特定化合物。
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实验五水中铬的测定—分光光度法
废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的和要求
1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
二.六价铬的测定
1.仪器
①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂
(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。
将以上两溶液混合。
(6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。
(7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。
(8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(9)20%（m/V）尿素溶液。
(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。
(11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
②如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。
(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5～10min
后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
4.计算
Cr6+（mg·L-1）=m/V
式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，µg；
V—水样的体积，mL；
三.总铬的测定
1.仪器
同Cr6+测定
2.试剂
(1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。
(2)1+1氢氧化铵溶液。
(3)5%（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂（C6H5N(NO)ONH4）5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。
临用时现配。
(4)其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5～10。
3.测定步骤
(1)水样预处理：
①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。
即取50mL或适量（含铬少于50µg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。
如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。
用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1～2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。
(2)高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50µg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL，摇匀。
加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。
加热煮沸至溶液剩约20mL。
冷却后，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。
用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。
稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。
标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。
4.注意事项
(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
(2) Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05～0.3mol·L-1（1/2H2SO4）范围，以0.2mol·L-1时显色最好。
显色前，水样应调至中性。
显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5～15min颜色即可稳定。
(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL 95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。
该溶液在冰箱中可
存放一个月。
用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。
但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。