(完整word版)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤或植物中铜和锌的测定

根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择 性吸收来进行测定的分析方法。 性吸收来进行测定的分析方法。
五、植物样品中锌含量的测定
——火焰 ——火焰原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法
主要仪器设备及试剂 仪器
分析天平:感量0.0001g; 分析天平:感量0.0001g; 0.0001g 电砂浴或电炉; 电砂浴或电炉; 原子吸收分光光度仪等; 原子吸收分光光度仪等;
新亚铜灵萃取分光光度法
五、植物样品中锌含量的测定
——火焰 火焰原子吸收分光光度法
测定原理
采用硝酸、盐酸和高氯酸混合酸液湿法消化土壤样品。然后用 采用硝酸、盐酸和高氯酸混合酸液湿法消化土壤样品。 火焰原子吸收法测定锌的含量。 火焰原子吸收法测定锌的含量。 湿法消化:使用具有强氧化性酸混合液( HCl、 湿法消化:使用具有强氧化性酸混合液(如HNO3、HCl、 HClO4等)与土壤样品共同加热消化,使金属元素锌、铜等以离子 与土壤样品共同加热消化,使金属元素锌、 态溶解在消解液中。 态溶解在消解液中。 火焰原子吸收法:将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰 火焰原子吸收法:将试样喷入火焰, 中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯) 中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特 征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产 征谱线光辐射通过原子蒸气层时, 生选择性吸收。 生选择性吸收。在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元 素的浓度成比例。通过对自由基态原子对选用吸收线吸光度的测量, 素的浓度成比例。通过对自由基态原子对选用吸收线吸光度的测量, 确定试样中该元素的浓度。 确定试样中该元素的浓度。
元素 λ/nm I/mA 光谱通带(A) 增益 燃气 助气 火焰 Cu 324.8 2 2.5 2 C2H2 空气 氧化 Zn 213.9 4 2.1 4 C2H2 空气 氧化
(手打版)土壤污染物分析方法表_土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行) GB 36600—2018

土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
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氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
18
1,1,2,2-四氯乙烷
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 834
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
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1,4-二氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
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土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要:采用微波消解法消解待测土壤,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属,测定结果的相对偏差分别为0.59%,0.94%,0.53%,0.30%,1.7%,标准样品的相对误差在0-8.6%之间,均在标准值可接受范围内。
关键字:火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展,土壤污染问题越来越严重,土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染,这些重金属在土壤中不易被微生物分解,易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中,难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》,土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤,与电热板消解法相比,该方法具有操作简便,用酸量少,空白值低等优点,且测定结果准确,可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂(1)火焰原子吸收光谱仪:iCE 3300,赛默飞世尔科技有限公司;(2)密闭微波消解仪:WX-8000,上海屹尧仪器科技发展有限公司;(3)万分之一电子天平:GL224-1SCN,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;(4)乙炔:纯度99.9%,广西瑞达化工科技有限公司。
(5)标准溶液:坛墨质检科技股份有限公司,浓度100mg/L。
(6)土壤标准样品:GBW07407:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;GBW07407a:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;RMU037:东莞龙昌智能技术研究院;ERM-S-510203:生态环境部标准样品研究所;ERM-S-510204:生态环境部标准样品研究所。
(8)试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
土壤中重金属的测定——火焰原子吸收光谱法

土壤中重金属的测定——火焰原子吸收光谱法简介本文档介绍了一种土壤中重金属元素测定的方法,即火焰原子吸收光谱法。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可用于快速、准确地测定土壤中重金属元素的含量。
方法步骤1. 样品处理:将土壤样品收集并干燥,然后通过适当的方法,如酸溶解法,将样品转化为溶液。
2. 仪器调试:根据具体仪器的操作说明,进行仪器的调试和校准工作,确保仪器的准确性和稳定性。
3. 标准曲线制备:准备一系列标准溶液,其重金属元素浓度范围应涵盖样品中重金属元素含量的预期范围。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线。
4. 样品测定:将经过处理的土壤样品溶液转移至火焰原子吸收光谱仪中,设置合适的工作条件,如波长和火焰强度等,然后测定土壤样品中重金属元素的吸收峰高度。
5. 数据分析:根据标准曲线上的吸收峰高度和相应的重金属元素浓度,计算出土壤样品中重金属元素的含量。
优点- 火焰原子吸收光谱法具有分析快速,结果准确可靠的优点。
- 该方法无需复杂的仪器设备和昂贵的试剂,成本较低。
- 火焰原子吸收光谱法在土壤分析领域得到广泛应用,有强大的实践基础和验证。
注意事项- 进行土壤样品处理时,需注意避免污染和样品损失。
- 在仪器调试和校准过程中,应按照仪器操作说明进行操作。
- 制备标准曲线时,应确保所选浓度范围合适,并进行重复测定以验证曲线的准确性。
- 在样品测定时,应注意操作流程和仪器维护,以确保结果可靠。
结论火焰原子吸收光谱法是一种可行的方法,适用于土壤中重金属元素的测定。
通过正确使用和操作火焰原子吸收光谱仪,结合合适的样品处理和标准曲线制备,可以得到准确、可靠的重金属元素含量结果。
这一方法在环境监测、土壤污染评估等领域具有广泛的应用前景。
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

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土壤铜和锌的测定方法验证报告

土壤铜和锌的测定GB/T17138-1997原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。
然后消解液喷入空气乙炔火焰中。
在火焰高温下,铜和锌化合物离解为基态原子,基态原子蒸气对铜和锌空心阴极灯发射的特征线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,测定铜和锌的吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铜和锌检出限7.1检出限表7.11铜检出限测得铜0.4mg/kg,符合国家标准。
表7.12锌检出限测得锌0.2mg/kg,符合国家标准。
7.2精密度7.21铜精密度本次实验测得精密度铜0.79%,符合国家标准。
7.22锌精密度本次实验测得精密度锌1.66%,符合国家标准。
7.3准确度表7.31铜准确度本次实验测得铜和锌26.9mg/kg,在质控范围内。
表7.32锌准确度本次实验测得锌90.3mg/kg,在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜铜是地壳中的重要组分,它在土壤中的生物有机过程中发挥着重要的作用。
由于土壤铜的含量变化范围很大,从几毫克每公斤到几百克每公斤不等,因此,对土壤中铜的测定一直是肥料学和土壤学研究的热点问题。
火焰原子吸收光谱法是定量分析铜的方法之一。
本文旨在介绍火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定土壤中铜的原理和实验过程。
一、火焰原子吸收光谱(FAAS)法概述火焰原子吸收光谱法是一种实用的定量分析方法,它是利用激发态原子在其光谱线中的一次吸收来定量分析化合物浓度的方法。
根据激发原子的不同状态,原子吸收光谱法可以分为原子火焰吸收光谱法、汞灯原子吸收光谱法、等离子体吸收光谱法等。
在火焰原子吸收光谱法中,样品和一定浓度的激发剂溶液(碱金属或碱土金属)一起放入风扇吹打的狭窄的收尾火焰中,通过原子火焰使样品中的原子处于激发状态,并且吸收入射光。
由于激发态的原子吸收的波长与原子的种类有关,根据实验室测量到的原子火焰吸收光谱,可以推测出样品中存在的元素或化合物,以及其定性和定量分析。
二、铜测定1.实验组成FAAS用于测定土壤中铜的重要组成部分是以下几个:(1)样品:采用实验室提取的无离子水溶解的土壤样品,按照理化特性进行预处理。
(2)激发溶液:采用硼酸溶液(0.2 molL-1)为激发剂。
(3)收尾火焰:使用氧和甲烷气体为收尾火焰,以保证处理样品时间和原子火焰温度。
(4)检测仪:使用原子吸收光谱仪,可以测量收尾火焰温度、激发原子吸收光谱、原子火焰稳定性等参数。
2.试验步骤(1)取出一定量的土壤样品,使用氢氧化钠溶液将样品放入容器中,混合溶解。
(2)将试样和激发剂硼酸混合,得到测试溶液。
(3)将容器加热,使溶液挥发,这时,激发剂会将原子火焰处于激发状态。
(4)通过检测系统测量土壤中铜元素的原子吸收光谱,测量其吸收特征,以估算样品中铜的含量。
三、应用火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其应用范围极其广泛。
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法

土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中铜、锌的火焰原子汲取分光光度法。
1.2 本标准的检出限《按称取0.5g试样消解定容至50mL计算》为:铜1mg/kg,锌0.5mg/kg。
1.3 当土壤消解液中铁含量大于100mg/L时,抑制锌的汲取,加入可消退共存成分的干扰。
含盐类高时,往往浮现非特征汲取,此时可用背景校正加以克服。
2 原理采纳盐酸-硝酸--全分解的办法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素所有进入试液中。
然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯放射的特征谱线产生挑选性汲取。
在挑选的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。
3 试剂本标准所用法的试剂除另有解释外,均用法符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HC1):ρ= 1.198/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.428/mL,优级纯。
3.3 硝酸溶液,1+1:用(3.2)配制。
3.4 硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3.2配制。
3.5 (HF):ρ=1.498/mL。
3.6 (HC1O4):ρ=1.688/mL,优级纯。
3.7 [La(NO3)3·6H2O]水溶液,质量分数为5%。
3.8 铜标准储备液,1.000mg/mL:称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铜于50mL烧杯中,加入硝酸溶液(3.3)20mL,温热,待彻低溶解后,转至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
3.9 锌标准储备液,1.000mg/mL:称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属锌粒于50mL烧杯中,用20mL硝酸溶液(3~3)溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
3.10 铜、锌混合标准用法液,铜20.0mg/L,锌10.0mg/L:用硝酸溶液(3.4)逐级稀释铜、锌标准储备液(3.8),(3.9)配制。
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火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌
一、实验目的:
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器:
1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板
novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯
2.试剂:
(1)盐酸,优级纯; (2)硝酸,优级纯;
(3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml;
(6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。
(没用吧,应去掉)
(8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。
(9)国际标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 ug/mL。
(10)国家标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 ug/mL。
(11)铜、锌混合标准使用液:分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于
25 mL容量瓶中,用2%的稀硝酸稀至刻度,配制铜、锌混合标准工作液,使
铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml,待用。
四、实验原理:
采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法:
1.土壤样品的处理:
将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,除去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。
取20~30 g土样,在105℃下烘4~5 h,恒重。
2.土样的消解:
准确称取0.2—0.5g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml浓盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。
1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚,当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况可再加入3ml浓硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至50ml容量瓶中,冷却后用2%硝酸定容至标线,摇匀,待测。
由于土壤种类较多,所以有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤),没有明显的沉积物存在。
注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
3.测定步骤:
(1)仪器操作条件的设置(计算机操作)
在工作站上设置分析条件参数:如波长(Cu为324.8 nm,Zn为213.9 nm)、狭缝(Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm)、空心阴极灯工作电流(Zn 10 mA、Cu 3 mA)、燃烧头高度(6 mm)、气体压力(乙炔为0.1-0.15 Mpa,空气为0.5 MPa),标样个数(4个)、读数次数(各3次)等等。
(2)绘制工作曲线(铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理)在5根50 ml比色管中,从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml,1 ml,2 ml,3 ml,以 2% 的稀硝酸定容至刻度线,摇匀,此时加入的铜标液浓
度依次为1 µg/ml,2 µg/ml,4 µg/ml,6 µg/ml,锌标液浓度依次为0.4 µg/ml,0.8 µg/ml,1.6 µg/ml,2.4 µg/ml,然后以2%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度,制作A—Cs工作曲线。
六、数据处理
土壤样品中铜、锌的含量W(Cu(Zn),mg/kg)按下式计算:
W=C*V/m
式中:C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量(mg/L);
V——试液定容的体积,ml;
m——称取试样的重量,g。
八、实验收获。