火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书
原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。
适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。
一本方法的测定范围。
铜：0.2-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铁：0.3-5 mg/L；锰：0.1-3mg/L；2.方法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，与校准系列比较定量。
3.试剂和材料所用纯水均为去离子蒸馏水。
3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.2盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
3.31+1酸3.4金属贮备液：1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.仪器一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡，并直接用纯水清洗干净。
特别是测锌所用的器皿，更应严格防止与含锌的自来水接触。
4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。
4.2电热板4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。
5.分析步骤5.1水样的预处理：澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。
若测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤，然后按没声每升水样加1.5mL（3.1）硝酸酸化是PH小于2.水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸-硝酸消化法。
于每升酸化水样中加入5mL（3.1）硝酸。
混匀后取定量水样，按每100mL加入5mL盐酸（3.2）的比例加入盐酸。
在电热板上加热15min。
冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。
5.2水样测定A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸（3.1）的纯水稀释，并配制成下列浓度（mg/L）的标准系列：铜，0.20-5.0；锌，0.050-1.0；铁，0.30-5.0；锰，0.10-3.0；B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
实验原理
1、原子吸收分光光度计：
单道双光束原子吸收仪示意图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法：
标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内，记录称量的质量 →消化样品，同时做空白溶液的消化→定容 至100mL，备用。
实验步骤
2、配制标准系列： 取6只10mL比色管，编号Байду номын сангаас配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号 标系浓度（μg/mL） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量（mL）
灯电 狭缝 燃烧器高度 空气流 乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
实验步骤
（2）测定标准系列吸光度： 单击“新建”菜单，选择“校正曲线法”、 “一次曲线（过零点）”，输入浓度，设 置“测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点，再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白，然后点击“开始”按 钮测定，记录标准曲线的公式、线性相关 系数。
锌过量的原因及危害
盲目补锌（药补），或食用被镀锌包装 （如镀锌罐头）污染的食物、饮料。过量的锌 会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用，并损害 免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒， 症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
锌的来源
锌的来源广泛，贝壳类海产品、红色肉类、 动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、 花生等均富含锌。
火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的不确定度评估
的所有参数可能都存在一个与其数值相关的不确定
度 。火 焰原子 吸收光谱 法测定 大米 中锌含 量 的不 确
定度 主要有 以下 几 个 来 源 ： １ 称 量 样 品产 生 的不 （）
１ 试 验 部 分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
确定度 ；２ 样 品消 化 完 全 的程 度 和 定 容产 生 的 不 （） 确定度 ；３ 标 准 溶 液 配制 产 生 的不 确定 度 ； ４ 重 （） （）
数据 的准确性 。当测试样 品中锌含量为 ６ ４ ｍ ｋ 时 ， ．５ ｇ・ ｇ 其扩展 不确定度为 ０ ３ ｒ ｋ ～。测量结果可表示为 ．６ ｇ・ ｇ ａ
∞（ ｎ ＝（ ．５± ．６ ｍ ｋ ～ ， ２ Ｚ ） ６４ Ｏ ３ ） ｇ・ ｇ Ｋ＝ 。
关键词 ： 火焰原子吸收光谱法 ； 不确定度 ； 大米 ； 评估
卢 业友 等 ： 焰 原 子 吸 收 光 谱 法测 之大 装 中锌 舍 量 的 不 确 定 度 评 估 火
．４ ． ５
量样 品使 用 的 电子 天 平 ， 证 书 给 出 的线 性 分 量 为 其 ± ． ｇ 天 平 的分辨 率 为 ± ． ｍｇ ０ ２ｍ ， ０ １ 。按 矩形分 布 所 引起 的不 确 定 度分 别 为 ： ＝ ｕ
下数学模 型 ：
散性 ， 即每次被测量值 以一定的概率分散在某个 区 域 的多 个值 。表 征合 理 地赋 予 被 测 量值 的分 散 性 、 与 测量 结果 相 关 联 的 参数 ， 为 测 量 不 确 定 度 。 称 个 完整 的测量 结 果 ， 了应 给 出被 测 量 的最佳 估 除 计值 之外 ， 应 同时给 出测量结果 的不 确定度 Ｊ 还 。 锌 是生命 必 需 的微 量 元 素 之 一 。人 体 缺 锌 ， 会
原子吸收法测发样中铜锌的含量
原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要：本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。
采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量，采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。
测得发样中Cu 含量为：（7.488+0.6065）μɡ/ɡ发样中Zn 含量为：(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词：原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿：1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法？络合滴定法：其原理是：试样以硝酸溶解，用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子，Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。
将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+，在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+，而在另一等份滤液中于 pH5.5，加热至 70-80 摄氏度，加入 10mL 乙醇，以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量，差减得 Cu2+ 含量。
也可以用 KCN 掩蔽Zn2+，甲醛解蔽，但 KCN 剧毒。
示波极谱法：本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。
将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。
2．学习生化样品的处理方法。
3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：00lg KLN II A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此，上式可以表示为：c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。
再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。
三、仪器和试剂仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。
；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。
试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ，2 mL ，4 mL ，6 mL ，8mL ，10 mL ，加入浓HNO 3 1m L ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
原子吸收法测发锌的含量(精)
原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学，化学与环境学院，化学专业3班一、摘要、关键词摘要： Zn是人体的必需元素，为了测定体内Zn的含量，本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。
通过实验得出：关键词：原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。
锌广泛分布于有机体的所有组织中，有着重要的生理功能，它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分，例如：它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分，能促进植物的光合作用，对植物的生长发育及产量有着重大影响，对于人和动物，缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成，表现为食欲不振，生长受阻，严重时会影响繁殖机能；研究表明，如果动物体内缺乏锌，会引起失眠症和延缓智力发育，由于锌的不足，而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。
[1]头发主要由角蛋白组成，这类角蛋白含硫多达14%，同时头发中也检测出许多痕量元素，如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等，头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量，从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否，因此，测定发锌为医院常用的诊断手段。
[3]头发中锌的含量测定方法主要有：ICP-AES法：[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光测量其强度而进行定量分析的方法，ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器，同时具体计算机自动控制和数据处理功能，它具有分析速度快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，基体干扰小，可多元素同时分析等优点，但仪器价格贵，等离子工作气体的费用较高。
用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素，先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理，再讲处理好的样品上机测试。
原子吸收法：[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量
142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云（江西有色地质矿产勘查开发院，江西 南昌 ３３００００）摘 要：在地质工作中，对矿样元素含量检测是非常重要的工作。
其中，针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。
当前，能够对矿样锌元素测量的方式有很多，通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高，整个操作过程非常简单，但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。
基于这种情况下，应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析，将锌液体浓度按照梯度进行设置，在确保反应程度保持相关的基础上，从而避免锌自吸情况。
通过对标准曲线进行观察，为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内，需要结合待检测溶液浓度的实际情况，将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升，操作过程需要关注仪器使用情况，及时对标准溶液进行更换，有效提升测定效果。
经过实验分析后，测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致，金属成分保持稳定，有效解决了测定过程产生波动的问题，以此提升了测定结果的精确性。
关键词：原子吸收分光光度计；火焰吸收法；矿石分析；锌元素测定中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１５－０１４２－３Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun（Ｊｉａｎｇｘｉ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３００００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｗｏｒｋ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ｖｅｒｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｗｏｒｋ． Ａｍｏｎｇ ｔｈｅｍ， ｚｉｎｃ ｅｌｅｍｅｎｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｓ ａｌｓｏ ａｎ ｅｘｔｒｅｍｅｌｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｗｏｒｋ ｌｉｎｋ． Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｍａｎｙ ｗａｙｓ ｔｏ ｍｅａｓｕｒｅ ｚｉｎｃ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｓ ｈｉｇｈ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｗｈｏｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｖｅｒｙ ｓｉｍｐｌｅ， ｂｕｔ ｉｔ ｗｉｌｌ ａｌｓｏ ｐｒｏｄｕｃｅ ｉｎａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｕｓｅ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｉｓ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｕｎｓｔａｂｌｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｃｏｎｔｅｎｔ ｂｙ ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ， ａｎｄ ｓｅｔ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｌｉｑｕｉｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｇｒａｄｉｅｎｔ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ａｖｏｉｄ ｔｈｅ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｓｅｌｆ－ｉｍｂｉｂｉｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｅｎｓｕｒｉｎｇ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｄｅｇｒｅｅ ｒｅｍａｉｎｓ ｒｅｌｅｖａｎｔ． Ｂｙ ｏｂｓｅｒｖｉｎｇ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ， ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ ｉｓ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒａｎｇｅ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｌｕｔｅｄ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｂｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｂｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ． Ｉｎ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｐａｙ ａｔｔｅｎｔｉｏｎ ｔｏ ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ａｎｄ ｒｅｐｌａｃｅ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｎ ｔｉｍｅ ｔｏ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔ． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ ｉｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｏｒｅ ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｒｅｍａｉｎｓ ｓｔａｂｌｅ， ｗｈｉｃｈ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｓｏｌｖｅｓ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｏｆ ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ．Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ； Ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； Ｏｒｅ ａｎａｌｙｓｉｓ； Ｚｉｎｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ收稿日期：２０２３－０５作者简介：罗凌云，女，生于１９８８年，本科，研究方向：地质实验测试。
火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析
Food by Flame Atomic A bsorption Spect rometry
【Abstract】Objective To eval uat e t he uncert ai nt y of t he det er mi nat i on of zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood by f l ame at omic absor pti on spect r omet r y. Methods Used f l ame abor pt ion spect r omet r y t o analyze t he zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood, sampl i ng by mat hemat i c model , di l ut e t o vl ume, make st andar d cur ve, t hen cal cul at e t he zi nc cont ent i n t he f ood and t he uncer t ai nt y of the det er mi nat i on by equat i on of st andar d cur ve and r epeat ed measur e. Results The cont ent of zi nc i n t he f ood i s 0. 00105mg/ kg, t he uncer t ai nt y i s ±0. 06mg/ kg. Conclusion t he uncer t ai nty of t he det er mi nati on of zi nc i n f oods can be eval uat ed r at i onal l y by t he var i ous inf l uenci ng f act or s i n det er mi nat i on got t hr ough quant i tat i ve analysi s. 【Key Words】Qual i t y Assessment of f ood; Fl ame at omi c absor pt i on spect r omet r y; Zi nc; Uncer t ai nt y
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火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
一实验目的
1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术
2.熟悉发样的预处理方法
3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法
二基本原理
原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。
即
A=KLC
当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得
=
A'
K
C
此式为原子吸收分光光度法的定量依据。
锌是人体所必需的重要微量元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。
三仪器与试剂
1.仪器
原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯
2.试剂
锌标准贮备液（1.000mg/ml）
称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。
锌标准应用液（10.00μg/ml）
取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。
2%盐酸
取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。
金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。
四操作步骤：
1.发样的采集与处理
取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。
称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。
取出放冷，准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣，待测。
2.配制标准系列溶液
分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。
此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。
3.仪器调试和操作条件
按仪器说明书调节仪器于操作条件下（见下表），预热20~30min。
火焰原子吸收光谱法测定发锌操作条件
元素 波长 （nm ） 光谱通带 （nm ） 灯电流 （mA ） 乙炔流量（L/min ）
空气流量 （L/min ）
Zn
213.9
0.5
3.0
1.2
6.0
4. 样品测定
（1） 标准曲线的绘制 在操作条件下，分别测定标准系列溶液的吸光度，以吸光度对浓度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
（2） 样品测定
在测定标准溶液的实验条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液的吸光度，用标准曲线法定量。
按下式计算分析结果
()6s
010m KV
c c -⨯-=
ω
式中：ω为人发中锌含量；V 为试样溶液的体积（ml ）；K 为试样溶液的稀释倍数；c 为试样溶液中锌浓度（μg/ml ）；c 0为试剂空白溶液中锌浓度（μg/ml ）；m s 为发样质量（g ）。
五 注意事项
1. 点燃火焰前，必须先打开空气阀门，后打开乙炔气阀门；熄灭火焰时，必须先关闭乙炔
气阀门，后关闭空气阀门。
2. 实验所用玻璃器皿要用硝酸（1+1）浸泡24h ，然后用去离子水冲洗干净，除去玻璃表面
吸附的金属离子。
3. 锌在环境中大量存在，极容易造成污染，影响实验的准确性，必须同时做试剂空白实验，
给予扣除。
4. 头发清洗时间不能太长，以免将发内的锌洗出，造成测定结果偏低。
六 思考题
1. 原子吸收分光光度计的主要部件及作用是什么？
2. 如果测定的吸光度值不够理想，可以通过调整仪器的哪些测定条件加以改善？。