(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
土壤中重金属的测定——火焰原子吸收光谱法
土壤中重金属的测定——火焰原子吸收光谱法简介本文档介绍了一种土壤中重金属元素测定的方法，即火焰原子吸收光谱法。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于快速、准确地测定土壤中重金属元素的含量。
方法步骤1. 样品处理：将土壤样品收集并干燥，然后通过适当的方法，如酸溶解法，将样品转化为溶液。
2. 仪器调试：根据具体仪器的操作说明，进行仪器的调试和校准工作，确保仪器的准确性和稳定性。
3. 标准曲线制备：准备一系列标准溶液，其重金属元素浓度范围应涵盖样品中重金属元素含量的预期范围。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线。
4. 样品测定：将经过处理的土壤样品溶液转移至火焰原子吸收光谱仪中，设置合适的工作条件，如波长和火焰强度等，然后测定土壤样品中重金属元素的吸收峰高度。
5. 数据分析：根据标准曲线上的吸收峰高度和相应的重金属元素浓度，计算出土壤样品中重金属元素的含量。
优点- 火焰原子吸收光谱法具有分析快速，结果准确可靠的优点。
- 该方法无需复杂的仪器设备和昂贵的试剂，成本较低。
- 火焰原子吸收光谱法在土壤分析领域得到广泛应用，有强大的实践基础和验证。
注意事项- 进行土壤样品处理时，需注意避免污染和样品损失。
- 在仪器调试和校准过程中，应按照仪器操作说明进行操作。
- 制备标准曲线时，应确保所选浓度范围合适，并进行重复测定以验证曲线的准确性。
- 在样品测定时，应注意操作流程和仪器维护，以确保结果可靠。
结论火焰原子吸收光谱法是一种可行的方法，适用于土壤中重金属元素的测定。
通过正确使用和操作火焰原子吸收光谱仪，结合合适的样品处理和标准曲线制备，可以得到准确、可靠的重金属元素含量结果。
这一方法在环境监测、土壤污染评估等领域具有广泛的应用前景。
实验方案
土壤检测实验方案
（注：各指标测定意义另附于文件夹“指标意义”中，各测定方法另附于文件夹“指标测定方法中”）
注：10 目（筛孔直径2.00mm）,100 目（筛孔直径0.149mm）
附录
1．称量（皿重、湿重）
2．烘干（105°C，24h）
3．称量（干重）：计算含水率
4．研磨
5．过筛（120目）
6．四酸消解
（1）主要试剂：
浓盐酸（HCl），密度1.19g/mL，优级纯
浓硝酸（HNO3）密度1.42g/mL优级纯
硝酸溶液，1硝酸＋5超纯水（体积），用1.2配制
氢氟酸（HF），密度1.49g/mL
高氯酸（HClO4），密度1.68g/mL优级纯
主要仪器:
一般实验仪器（试管、烧杯、容量瓶等）
塑料小瓶；聚四氟乙烯坩埚
电热板（可温控）
实验用水（电导率不低于18.3）
7．测定指标
（1）总铜（《GBT 17138-1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》）
（2）总铅、隔（《GB_T_17141-1997_土壤质量_铅、镉的测定_石墨炉原子吸收分光光度法》）（3）总汞（《GBT 22105.1-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法（第1部分）：土壤中总汞的测定》）
（4）总砷（《GBT 22105.1-2008 土壤质量_总汞、总砷、总铅的测定_原子荧光法（第2部分）：土壤中总砷的测定》）
（5）总铬（HJ491-2009《土壤_总铬的测定_火焰原子吸收分光光度》）。
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
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水质铜、锌、铅、镉作业指导书
水质铜、锌、铅、镉作业指导书页码序号第1页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L 时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中铜、锌的火焰原子汲取分光光度法。
1.2 本标准的检出限《按称取0.5g试样消解定容至50mL计算》为：铜1mg/kg，锌0.5mg/kg。
1.3 当土壤消解液中铁含量大于100mg/L时，抑制锌的汲取，加入可消退共存成分的干扰。
含盐类高时，往往浮现非特征汲取，此时可用背景校正加以克服。
2 原理采纳盐酸-硝酸--全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯放射的特征谱线产生挑选性汲取。
在挑选的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
3 试剂本标准所用法的试剂除另有解释外，均用法符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HC1):ρ= 1.198/mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.428/mL，优级纯。
3.3 硝酸溶液，1+1：用(3.2)配制。
3.4 硝酸溶液，体积分数为0.2％：用3.2配制。
3.5 (HF):ρ=1.498/mL。
3.6 (HC1O4):ρ=1.688/mL，优级纯。
3.7 [La(NO3)3·6H2O］水溶液，质量分数为5％。
3.8 铜标准储备液，1.000mg/mL：称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铜于50mL烧杯中，加入硝酸溶液(3.3)20mL,温热，待彻低溶解后，转至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
3.9 锌标准储备液，1.000mg/mL：称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属锌粒于50mL烧杯中，用20mL硝酸溶液(3～3)溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
3.10 铜、锌混合标准用法液，铜20.0mg/L，锌10.0mg/L：用硝酸溶液(3.4)逐级稀释铜、锌标准储备液(3.8),(3.9)配制。
土壤铜、锌的检测方法作业指导书
土壤铜、锌的检测方法作业指导书（火原子原子吸收分光光度法）一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(5)高氯酸，ρ=1.68g/ml。
(6)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（7）2%（v/v）硝酸溶液：移取20ml浓硝酸（优级纯）于980ml去离子水中。
（8）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000mg/L。
（9）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000mg/L。
（10）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2mm尼龙筛，去掉2mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30g土样，在105℃下烘4～5h，恒重。
2.土样的消解：准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍
Ｚ ｎ
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结 果发 现两 种体 系 中 ｃ 、ｂ ｚ 、０ Ｎ 的测 定 结果 ｕ Ｐ 、ｎ ｃ 、 ｉ
１３ 实验方 法 ．
与推荐值相符 ， 结果令人满意。但是 Ｈ １ Ｈ Ｏ ～ Ｃ一 Ｎ
收稿 日期 ：０ ８—１ ２０ ２—１ ７ 作者简介 ： 微 （９ １ ） 女 ， 王 １ ８一 ， 硕士研究生 ， 助理工程师 ， 主要从事分析检测工作 。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、 锌、 镍 铅、 钴、
王 微
（ 辽宁有色地质测试 中心 ， 辽宁 沈阳 １０ ２ ） １ １１
摘
要： 采用王水溶解土壤样品 ， 用火焰原 子吸收法连续测定铜 、 、 、 、 铅 锌 钴 镍五种元 素 ， 比了两 对 种消解体系 ， 化了盐酸复溶 体系 ， 优 优化 了仪 器的使 用条件 ， 法检 出限为 Ｃ ．４ｌ 方 ｕ１１ ｇ・ ａ
中 图分 类 号 ：１３ Ｓ５ 文献 标 识 码 ： Ａ
随着 地质 调查 工 作 的进 一 步 深 入 ， 对地 质实 验 室 的分析 测试 技术也 相应 的提 出 了更 准 、 快 、 方 更 更 便 的要求 。 目前检 测铜铅 锌钴镍 一般 采用 微波 消解
１ ３ １ 样 品 的 前 处 理 ．．
移 去表 面 皿 ， 发 至 干 。取 下 冷 却 ， 入 浓 盐 酸 ５ 蒸 加 ｍＬ 用水 冲洗杯 壁 ， ， 加热 至 沸腾 ， 冷却 后 移 入 ５ ０ｍＬ
ｌ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Hale Waihona Puke 容量瓶中， 用水稀释到刻度 ， 摇匀 ， 澄清后与原子荧
光 同时测 定 。
将土壤样品风干、 粉碎 ， １０目筛。称取经过 过 ０
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作业指导书
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997
一、实验目的：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：
1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯
2.试剂：
（1）盐酸，优级纯
（2）硝酸，优级纯；
（3）去离子水；
（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；
(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（11）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。
四、实验原理：
采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法
1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
2.土样的消解：
准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述
消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至50ml 容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。
由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。
注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
3.测定步骤：
（1）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在50 ml容量瓶中，配制至少5个标准溶液的铜、锌混合标准工作液0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00ml的工作点，用减去空白的吸光度与相应的元素含量（µg/L），绘制标准曲线。
4.结果表示；
七、结果表示
土壤样品中铜、锌的含量W（CuZn），mg/kg）按下式计算：
W=C×V/m（1-f）
式中：C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量（µg/L）；
V——试液定容的体积，ml；
m——称取试样的重量，g;
f——试样中水分的含量，％。