火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案综述
化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用，能参加许多酶的合成，促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量，材料易得到，方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点，最低检出限0.01mg/kg，RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法；头（毛）发；锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。
机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。
头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。
因此，近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。
而锌是生物体必需的微量元素，大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。
测量人体中锌的方法，近年来有很多相关研究和报道，一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法，但容易引起病患者的痛苦，所以，我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究，与其他方法比较，该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。
根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：A=KLN在试样原子化时，火焰原子温度低于3000k时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的试验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比，因此上式可表示为：A=K,C人或动物的毛发，用湿消化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长的光（Zn 元素的特征谱线）的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】（1）仪器：TAS-986火焰型原子吸收光谱仪；乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶；电热板；烧杯（100mL、500mL）；容量瓶（50mL 8只，100mL1只）；10mL量筒2个；吸量管（5mL）1支；吸量管（1mL）1支；不锈钢剪刀1把；分析天平1台；玻璃棒1根；普通玻璃漏斗2个；三角瓶2个。
干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜
干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【摘要】Hair samPles were treated by dry-ashing and were determined the content of Fe,Zn,Ca,Cu by flame atomic absorPtion sPectroPhotometry( FAAS). The results showed that RSD were all below 2% and the recovery rates were between 83. 65% ~113. 2%. This method was simPle and efficient,it can deter-mine a lot of samPles simultaneously and gets accurate results.%采用干灰化法处理发样，用火焰原子吸收分光光度法连续测定其Fe、Zn、Ca、Cu的含量。
结果表明，本方法相对标准偏差≤2%，加标回收率83.65%~113.2%。
本法简便有效，能同时大批量测定样品，检测结果准确。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P1346-1348,1352)【关键词】干灰化;火焰原子吸收分光光度法;头发;金属含量【作者】曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【作者单位】重庆医科大学公共卫生与管理学院，重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院，重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院，重庆400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院，重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院，重庆 400016【正文语种】中文【中图分类】TQ13;R115人体内必需的金属元素有许多种，其中钙是人体必需的常量元素，它不但是骨骼和牙齿的主要组成成分，同时还具有参与细胞分裂、增殖、收缩、运动、分泌、兴奋活动等重要生理功能［1］。
实验报告
原子吸收分光光度计（火焰法）测微量元素一、实验目的1.通过对本人头发中Zn、Cu元素含量的测定，基本掌握原子吸收分光光度计（火焰法）测定微量元素的方法。
2.熟悉原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
3.在实验过程中，了解实验室的一些基本注意事项以及一些常用仪器的规范操作方法。
二、实验仪器主机：WFX-120原子吸收分光光度计（火焰法）辅助设备：万分之一天平、可调温电热板、通风橱、空气压缩机、超纯水机、电脑、冰箱、烤箱、乙炔瓶玻璃仪器：硝化杯一套（硝化杯、球盖）、烧杯、10ml刻度吸管、胶头滴管、10ml刻度玻璃离心管化学试剂：高纯硝酸、优级纯高氯酸、铜标准系列、锌标准系列、超纯水其他器材: 封口膜、手套、镊子、试管架、温度计、脱脂棉三、实验步骤第一步样品采集：本实验采集的样品为本人的头发并剪碎备用（需要做到随机采样）。
第二步称量：取三个硝化杯，分别编号为1、1’和1空（1和1’为平行样，其作用为：通过平行样上机测试所得结果的平行与否检验数据的可靠性；1空为样品空白，即除了没有样品其余步骤与其他两个样品完全一样，目的是扣除本体即扣除试验过程中水、酸、玻璃仪器中的微量元素）。
用万分之一电子天平称量（称量时应做到：坐称；拿杯子的手戴手套；不得随意移动天平；在天平外加减样品；关闭天平门读数）；在1、1’中称取相似重量的头发，并记录数据。
本次实验称取头发重量为0.0489g与0.0506g，将称好的头发放在硝化杯中。
第三步硝解：打开通风橱，向三个硝化杯内分别加入3ml高纯硝酸（选择硝酸的原因：①只有硝酸有高纯试剂，而盐酸和硫酸没有；②硝酸是沸点121℃盐酸和硫酸的沸点分别为108℃和338℃，只有硝酸的沸点最接近电热板要求温度170-180℃。
③硝酸的氧化性最强，破坏有机物能力强。
使用吸管取酸时注意：手不能碰吸管刻度以下的部分；要用食指控制吸管内液体的流速；取酸时要使吸管到瓶底部；若酸不慎滴落，应立即用脱脂棉擦拭(脱脂棉吸附能力强，用后可以及时扔掉，防止腐蚀他人和仪器），滴入两滴优级纯高氯酸（加两滴高氯酸的目的：在硝酸完全硝解后保证杯底湿润，不使样品丢失）。
火焰原子法测定锌铜
火焰原子吸收法测定发样中的铜和锌含量摘要：本实验利用了干法消化-火焰原子吸收法对经过预处理的发样中的铜，锌含量进行测定，从而测出人的智力水平。
先用原子吸收仪器测量标准铜、锌标准溶液的吸光值，绘制出标准曲线，进而测出经过预处理的人发中铜、锌的吸光值，参照标准曲线可知其相应的浓度，最后得出提供该发样人员的的智商值。
结果显示铜离子的含量为(9.21 + 0.51) ug/g，锌离子的含量为( 279.55 + 5.27) ug/g, 其中Czn / Ccu =30.3.表明该同学的智力>110。
该测量方法具有操作简单，灵敏度高，所需样品量少，结果准确可靠等优点。
关键词：原子吸收法；标准曲线；发样；铜，锌；前言综述：头发主要有纤维性的角蛋白，其代谢活性极低，各种微量元素在毛囊内与硫基氨基结合而进入角蛋白分子。
现已查明自然界存在的92种元素中，头发中至少存在78种[1]。
众所周知，微量元素对人类健康有非常重要的影响。
在微量元素中，锌、铜、铅对人体的智力发育的都具有影响，其中锌和铅影响更为明显。
锌是大脑的必需微量元素，锌在脑中之所以重要，是因为它影响着DNA的合成、染色质结构和细胞分裂。
它也是营养物质有效地消化、吸收、利用所必需，同时也是许多酶的复合因子。
一般研究认为，缺锌可能对学习和记忆有影响。
铜参与体内一些酶的合成，与抗体的形成及细胞的代谢等有关。
在体内，锌和铜维持一中平衡状态，他们之间的含量呈负相关，相互有拮抗作用，因而研究锌/铜比值的变化比单纯研究锌，铜的变化更有意义[2]。
目前国内外学者对头发中微量元素做了大量的研究[3]。
金月玲[4]报道了将法样经无机化处理后，采用5-Br-PADA直接光度法测定锌，应用于临床具有操作简单，快速灵敏等优点。
唐小凤[5]研究了发样经HNO3HCD4(4 1)消化和以La3+为释放剂简单处理后，采用火焰原子吸收法同时测定小儿头发中锌，铁和该含量，并具有无创伤，无痛苦的优点。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ（mg／ｇ）＝［ＣｘＸＶｘ］／ｍΡ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌＶ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液：HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物，用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的作用：提供一定能量，使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气，并使其进入光源的辐射光程。
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。
1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。
原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速，选择性好，灵敏度高且有较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种;物理干扰，化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。
所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道，高温，惰性气氛等特点。
因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽，基体效应小等优点，可用于高，中，低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar 等离子体，经干燥，电离，激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120-900nm之间，即位于近紫外，紫外和口见光区域。
发射光信号经过单色器分光，光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
2.实验仪器和试剂坩埚，分析天平，马弗炉，原子吸收光谱仪(ICP-FAS)，原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净，用不锈钢剪刀剪成碎段状，然后在红外灯下干燥。
长春市艾滋病感染者头发中锌、钙、铜、铁含量测定与分析
长春市艾滋病感染者头发中锌、钙、铜、铁含量测定与分析目的了解人类免疫缺陷病毒（Human Immunodeficiency Virus简称HIV）感染后对机体锌、铜、钙、铁4种微量元素的影响，对艾滋病感染者尽早采取营养监测与干预措施提供参考依据。
方法抽取2017年经长春市疾病预防控制中心艾滋病确证实验室确认为HIV-1阳性的成年艾滋病感染者167例作为病例组，同时选取与其年龄、住址、生活条件接近的健康人群151名作为对照组，采用原子吸收分光光度计火焰法测定其头发中锌、铜、钙、铁4种微量元素含量。
结果与健康人群相比，艾滋病感染者治疗前头发中锌、铜含量明显下降，铁明显升高。
且锌、铜和铁有显著性差异。
结论一些艾滋病感染者虽然没有出现明显的艾滋病相关综合征，但随着病程的发展，体内原有的微量元素平衡已破坏，提示对艾滋病感染者应尽早采取营养监测与干预措施，且头发样品有着易采集，易保存，易运输等优点，因此艾滋病感染者头发中微量元素的测定要可作为艾滋病患者诊治又一参考依据。
标签：艾滋病；微量元素；营养监测；干预艾滋病（Acquired Immune Deficiency Syndrome简称AIDS），即获得性免疫缺陷综合征，是由人类免疫缺陷病毒（HIV）感染引起的一种严重免疫缺陷性传染病。
HIV感染机体后，病毒特异地侵犯并损耗T淋巴细胞造成机体细胞免疫损伤，细胞免疫功能部分或完全丧失，最后并发多重机会性感染和恶性肿瘤，所以艾滋病的病死率极高。
锌、钙、铜、铁等微量元素参与机体的各种代谢，对于维持人的生命活动发挥着重要的作用，通过参与人体内的多种生物学功能，对机体免疫过程中发生重要影响，在艾滋病的发生发展过程中起到一定的作用。
因此，该次对长春市167例艾滋病感染者头发中锌、钙、铜、铁4种元素进行了测定，以探讨其与艾滋病发病的关系，现报道如下。
1 对象与方法1.1 检测对象病例组：167例，其中男103例，女64例，年龄最小18岁，最大66岁。
测定头发中元素含量
火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律：A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中，I0和I分别为入射光和透射光的强度；N0为单位体积基态原子数；L为光程长度；K’为与实验条件有关的常数。
式（3-1）表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。
常用的火焰温度低于3000K，火焰中基态原子占绝大多数，因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。
实际工作中，要求测定的是试样中待测元素的浓度c0，在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系：N=αc （3-2）式中α为比例常数。
将式（3-2）带入（3-1）得A=KcL （3-3）这就是原子吸收光谱法的基本公式。
它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。
标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液，期中一份样品中加入的标准液为零。
分别测量其吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴，对应吸光度为纵轴绘制曲线，用外推法就可得到样品浓度。
一般适用于组分较为复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但要大致估计未知成分的量，加入的标准液要和样品液浓度相接近。
三、实验步骤1、样品预处理。
收集一定量头发，用洗洁精浸泡半小时，搅拌洗涤。
先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗3~5遍。
放入烘箱，于90℃干燥2h。
用剪刀将其剪成2~3cm的小段。
准确称取0.1000g样品于小烧杯中，加入4mLHNO3，于加热板上加热消化，全部溶解后先加入2mL左右H2O2，加热过程中若不够再加，直至溶液在加热过程中不再变黄为止。
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火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
一、目的要求
1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。
2．学习生化样品的处理方法。
3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理
根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：
00lg KLN I
I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此，上式可以表示为：
c K A '=
这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。
再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。
三、仪器和试剂
仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。
；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。
试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。
四、实验步骤
1. 配制Cu 2+ 标准溶液
在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ，2 mL ，4 mL ，6 mL ，8mL ，10 mL ，加入浓HNO 3 1m L ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
系列铜标准溶液浓度为0.000 μg/mL ，0.400 μg/mL ，0.800 μg/mL ，1.200 μg/mL ，1.600 μg/mL ，2.000 μg/mL 。
2. 试样溶液的制备
原始发样浸入丙酮中3—4h 脱脂后，用洗发香波洗涤后用自来水清洗多次, 再用去离子水洗涤3 次, 沥干, 用不锈钢剪将其剪成3—5mm 的发段, 置于80℃烘箱中烘至恒重。
准确称取发样约0.5000g , 置于150mL 锥形瓶中, 加入15mL 浓硝酸, 缓慢滴加5滴30% H 2O 2 盖上回流漏斗, 静置5分钟, 于电热板上低温消解至溶液透明, 细心蒸至近干( 若消解后呈深棕色, 应再加少许过氧化氢, 继续加热使之变浅) 。
用水溶解, 转移至25mL 容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度，摇匀，待测定。
3. 测定标准溶液，绘制标准曲线
优化实验条件，分别测定不同浓度的铜（锌）标准溶液的吸光度。
4. 试样溶液的分析
在和铜（锌）标准溶液的相同测定条件下，测定发样的试样溶液的吸光度，计算头发中的锌含量。
)/(m
g g V C μω⋅=铜含量 C —— 测试液中铜的浓度
V —— 测试液体积
m —— 头发称量质量
五、注意事项
1. 溶样过程中加H 2O 2时，且慢慢滴加，以免H 2O 2受热剧烈分解，将试样溅出。
2. 试样的吸光度应该在标准曲线的中部，否则应该改变配制溶液的体积。
3. 乙炔钢瓶阀门旋开不超过1.5转。
4. 实验时要打开通风设备，使金属蒸气即时排出室外。
5. 点火时，先开空气，后开乙炔气。
熄火时，先关乙炔气，后关空气。
室内若有乙炔气味，应立即关闭气源，通风，排除问题后再进行实验。