锌离子浓度的测定
锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。
在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。
本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。
一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。
其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。
通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。
下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。
这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。
与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。
以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。
锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。
水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。
2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。
土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。
通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。
三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。
锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。
Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法随着工业和生活用水中污染物的增加,水体中重金属离子的检测显得尤为重要。
Zn离子作为一种重要的金属离子,在环境监测、水质安全和生物医学领域具有广泛的应用。
因此,研究和发展准确、灵敏的Zn离子检测方法具有重要的科学和实用价值。
本文将介绍几种常见的Zn离子检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的分析技术,适用于测定各种金属离子。
在Zn离子的测定中,可以利用原子吸收光谱仪来测定Zn离子溶液的吸光度。
首先,将待测溶液与一定浓度的Zn标准溶液进行比色,记录吸光度。
然后,根据标准曲线确定待测溶液中Zn离子的浓度。
二、电化学法电化学法是利用电化学方法测定溶液中的物质浓度的一种分析技术。
常见的电化学方法包括电位滴定法、电解析法和电位分析法等。
在Zn离子的检测中,可以使用电化学技术来测定Zn离子溶液中的电位变化。
通过电位变化的测定,可以间接确定溶液中Zn离子的浓度。
三、荧光分析法荧光分析法是利用物质在受激发后发出的荧光性质来测定其浓度的一种分析方法。
在Zn离子的检测中,可以使用荧光染料或荧光探针来测定Zn离子的浓度。
这些荧光染料或荧光探针可以与Zn离子形成配合物,形成具有特定荧光信号的复合物,通过测定荧光信号的强度或寿命来确定Zn离子的浓度。
四、分子印迹技术分子印迹技术是一种将目标分子嵌入合成聚合物中,生成具有目标分子选择性识别能力的材料的方法。
在Zn离子的检测中,可以使用分子印迹技术合成具有特异性对Zn离子选择性吸附和识别的分子印迹聚合物。
通过将待测溶液与分子印迹聚合物接触,Zn离子能够被聚合物选择性地吸附,从而实现Zn离子的测定。
综上所述,Zn离子的检测可以通过原子吸收光谱法、电化学法、荧光分析法和分子印迹技术等多种方法来实现。
这些方法各自具有不同的优缺点,适用于不同领域和场景的Zn离子检测。
未来的研究应该继续改进和发展这些方法,提高其准确性、灵敏度和实用性,以满足不断增长的环境监测和生物医学需求。
锌测定

方法一配位滴定法(高锌)1分析方法配位滴定法。
2适用范围本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定,测定范围是10~40 mg/L。
3分析原理在pH=5~6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂,用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+,反应如下:滴定反应:Zn2++ H2Y2-= ZnY2- +2H+(各种离子均无色)终点前:Zn2++ H3In4-=ZnH2In3-+H+终点指示反应(亮黄色)(紫红色)终点时:ZnH2In3- + H2Y2-=ZnY2- + H3In4-+H+(紫红色)(亮黄色)以上反应表明,二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物,当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时),EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA与Zn2+形成的配合物稳定性很大),使指示剂呈游离态的亮黄色,从而指示终点的到来。
水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用,从而干扰测定,可加入过量的NH4F掩蔽之。
NH4F = NH4++F-Al3++6 F-= AlF63-Fe3++6 F-= Fe F63-4试剂和仪器4.1 试剂4.1.1 0.5%二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中,有效期两周)。
4.1.2 2mol/L NaOH溶液。
4.1.3 盐酸溶液(1+1)。
4.1.4 HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5 .5)称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O).溶于适量水后,再加入9mL冰醋酸,用水于1000mL容量瓶中定容。
4.1.5 氟化铵固体试剂。
4.1.6 无水乙醇。
4.1.7 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]。
4.2 仪器4.2.1 微量滴定管(10mL)。
4.2.2 移液管(50 mL和100mL)。
5分析步骤5.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50~l00mL于300mL锥形瓶中,加2滴(1+1)盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇,再加水50mL。
锌离子的鉴定国标标准原吸

锌离子的鉴定国标标准原吸原子吸收光谱法中锌的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为0.1~20.0mg/L的测定,也适用于各种工业用水、原水及生活用水中锌含量的测定。
2引用标准GB/T4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470。
4方法原理工业循环冷却水样品,经雾化喷入火焰,锌离子被热解为基态原子,以锌共振线213.9nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。
水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无干扰。
5试剂和材料本试验所用水应符合GB6682中二级或三级水的规格。
所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。
试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。
5.1硝酸(GB626);5.2硝酸(GB626)溶液:1+1;5.3硝酸(GB626)溶液:1+499;5.4锌标准溶液:5.4.1锌标准溶液Ⅰ:称取锌粒1.000g,精确至0.0002g。
放置于100mL烧杯中,加入10mL水和20mL硝酸溶液(5.2),在电炉上慢慢加热溶解,冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌1.00mg。
5.4.2锌标准溶液Ⅱ国家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施移取锌标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,放入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌0.050mg。
5.4.3锌标准溶液Ⅲ:移取锌标准溶液Ⅱ(5.4.2)5.0mL,放入50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌0.0050mg (需当天配制)。
6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,应配有锌空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)、打印机或记录仪等。
edta配位滴定法测定锌的含量

《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中,测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。
针对锌离子含量的测定,常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。
本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。
2. 原理EDTA(乙二胺四乙酸)是一种强螯合剂,它的分子中含有四个羧基,可以和金属离子形成稳定的络合物。
在EDTA滴定锌含量的过程中,首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物,随着EDTA溶液逐渐滴入,当锌离子被完全络合后,自由态的锌离子消失,反应终点达到。
通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化,即可确定锌离子的浓度。
3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量,首先需要准备待测的锌溶液,并按照一定的稀释比例进行稀释。
接下来,将适量的pH缓冲液加入至溶液中,使pH值稳定在特定范围内。
加入几滴Eriochrome Black T指示剂,此指示剂在pH=6-8时呈红色,但在EDTA与锌形成络合物后,则变为蓝色。
使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定,记录滴定过程中EDTA溶液的体积。
当溶液由红色转为蓝色时,达到了反应终点,此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。
4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。
锌是一种重要的金属元素,广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。
通过EDTA配位滴定法,可以准确地测定不同类型和含量的锌,保证产品质量,监测环境中锌的污染程度,对相关领域的生产和研究具有重要意义。
5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。
通过此方法,我们可以快速了解样品中锌离子的含量,并且在实际应用中具有较高的可操作性。
然而,在进行EDTA配位滴定法实验时,需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素,以确保结果的准确性和可靠性。
6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。
锌离子的测定

水质锌离子的测定锌试剂分光光度法1.主要内容锌试剂与锌离子在pH=8.5~9.5的碱性溶液中生成蓝色络合物,对620nm单色光产生最大吸收。
本方法适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定,测定范围为0.4~5.0mg/L。
2.仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1分光光度计,10mm比色皿;2.2锌贮备溶液准确称取已除去氧化膜的优级纯锌0.5000g (或基准氧化锌0.6224g)于烧杯中,加少量水和1+1盐酸20mL,缓缓加热溶解,冷却后转移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL中含锌0.5mg(即500μg/mL);2.3硼酸盐缓冲溶液pH=8.8~9.0,称取37.8g氯化钾和31g硼酸、8.34g氢氧化钠,用60~80℃水溶解,冷却后稀释为1000mL;2.4锌试剂溶液称0.2g锌试剂溶于250mL乙醇中,放置过夜使之全部溶解,贮于棕色瓶中,可稳定一个月,溶液由红变黄表示失效;2.5过硫酸铵溶液1mL溶液含4mg过硫酸铵,临用前配制。
3.测定步骤3.1绘制标准曲线吸取50.00mL(或20.00,10.00,5.00mL)500μgZn2+/mL的锌贮备溶液于1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
此锌标准溶液含锌离子为25μg/mL(或10,5,2.0μg/mL)。
取此锌标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00mL分别置于5只50mL容量瓶中,用去离子水稀释至约30mL时,再加10mL硼酸盐缓冲溶液和5.0mL锌试剂溶液,最后用去离子水稀释至刻度,摇匀。
放置10min后于620nm 处用10mm比色皿以一号溶液为参比,测定各溶液的吸光度并绘制吸光度-锌离子微克数标准曲线。
3.2测定水样3.2.1含有机膦酸盐的水样取水样10.0mL(视试样中锌含量可适当增减取水样的量)于100mL锥形瓶中,另一锥形瓶不加水样作空白,各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1mL过硫酸铵溶液,再加去离子水至约30mL,加热煮沸约5min后取下冷却至室温,各加1滴0.02%甲基橙溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色,再分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液,转移入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
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对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术通关,1系电过,力管根保线据护敷生高设产中技工资术艺料0不高试仅中卷可资配以料置解试技决卷术吊要是顶求指层,机配对组置电在不气进规设行范备继高进电中行保资空护料载高试与中卷带资问负料题荷试2下卷2,高总而中体且资配可料置保试时障卷,各调需类控要管试在路验最习;大题对限到设度位备内。进来在行确管调保路整机敷使组设其高过在中程正资1常料中工试,况卷要下安加与全强过,看度并22工且22作尽22下可22都能22可地护以缩1关正小于常故管工障路作高高;中中对资资于料料继试试电卷卷保破连护坏接进范管行围口整,处核或理对者高定对中值某资,些料审异试核常卷与高弯校中扁对资度图料固纸试定,卷盒编工位写况置复进.杂行保设自护备动层与处防装理腐置,跨高尤接中其地资要线料避弯试免曲卷错半调误径试高标方中高案资等,料,编试要5写、卷求重电保技要气护术设设装交备备置底4高调、动。中试电作管资高气,线料中课并敷3试资件且、设卷料中拒管技试试调绝路术验卷试动敷中方技作设包案术,技含以来术线及避槽系免、统不管启必架动要等方高多案中项;资方对料式整试,套卷为启突解动然决过停高程机中中。语高因文中此电资,气料电课试力件卷高中电中管气资壁设料薄备试、进卷接行保口调护不试装严工置等作调问并试题且技,进术合行,理过要利关求用运电管行力线高保敷中护设资装技料置术试做。卷到线技准缆术确敷指灵设导活原。。则对对:于于在调差分试动线过保盒程护处中装,高置当中高不资中同料资电试料压卷试回技卷路术调交问试叉题技时,术,作是应为指采调发用试电金人机属员一隔,变板需压进要器行在组隔事在开前发处掌生理握内;图部同纸故一资障线料时槽、,内设需,备要强制进电造行回厂外路家部须出电同具源时高高切中中断资资习料料题试试电卷卷源试切,验除线报从缆告而敷与采设相用完关高毕技中,术资要资料进料试行,卷检并主查且要和了保检解护测现装处场置理设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
EDTA法测溶液中锌离子的浓度

锌的测定(EDTA滴定法)试样用硝酸、氯酸钾溶解,使锰呈二氧化锰析出,然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素.在PH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌.其反应式如下:H2Y2-+Zn2+→ZnY2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有干扰,但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠来掩蔽.本法适用于铜铅锌矿石中1%以上锌的测定.【试剂配制】乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH5~6 称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀.EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.015mol/L 称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加水加热溶解,冷却后移入1L容量瓶中,用水定容.锌标准溶液称取1.0000g 金属锌(99.99%)于烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容.此溶液含锌1mg/ml.标定:吸取20ml锌标准溶液于250ml烧杯中,加1滴甲基橙指示剂,用氨水(1+1)中和,使溶液由橙色变为刚显黄色,以少量水冲洗杯壁,加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色,即为终点.标定时须作空白试验.【分析步骤】称取0.2000~0.50000g试样于300ml烧杯中,加15~20ml硝酸,低温加热5~6min,稍冷加1~2g氯酸钾,继续加热蒸发至溶液体积为5~6ml,取下加水使溶液体积保持在100ml左右,加入10ml300g/L硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和并过量15ml,加10ml200g/L氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5ml氨水,10ml乙醇,冷却后移入250ml容量瓶中,用水定容.干过滤,弃去最初流下的15~20ml滤液,吸取100或50ml溶液于250ml锥形瓶中(试样锌含量小于20%时吸取100ml,大于20%时吸取50ml).加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色,然后加1滴氨水(1+1),使其变黄,加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2~3ml100g/L硫代硫酸钠溶液,混匀.加入2~3滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色,即为终点.【计算】Zn(%)=100TV/G式中T→与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量;V→滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml;G→称取试样量,g.【注意事项】1、二甲酚橙溶液须在半个月左右更换一次.2、本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离,如氨的含量不足,锌不能完全形成锌氨络离子会使结果偏低.3、当试样中铅含量大于40%时,应在用氨水中和大量酸后,加20ml饱和碳酸铵以下操作与分析步骤相同。
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双硫腙分光光度法
GB7472--87 概述
1.方法原理
在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物,其反应为:
该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取,锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2.干扰及消除
在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又非常灵敏,因此需采取特殊措施防止污染。
3.方法的适用范围
当使用光程为20mm比色皿,试份体积为100ml时,锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
仪器
(l)分光光度计,应用10 mm或更长光程的比色皿。
(2)分液漏斗:容量为125和150ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。
(3)玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用1+l硝酸浸泡和无锌水清洗。
试剂
(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。
(2)四氯化碳(CCl4)。
(3)高氯酸(ρ=1.75g/ml)。
(4)盐酸(ρ=1.18g/ml)。
(5)6mol/L盐酸:取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
(6)2mol/L盐酸:取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
(7)0.02mol/L盐酸:取2mol/L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%)。
(9)氨水(ρ=0.90g/ml)。
(10)1+100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ=1.4g/ml)。
(12) 2%(V/V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
(13)0.2% (V/V)硝酸溶液:取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。
(14)乙酸钠缓冲溶液:将68g三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中。
并稀释至250ml,另取乙酸1份与7份水混合,将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用
0.1%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次,直到最后的萃取液呈绿色不变,
然后再用四氯化碳萃取,以除去残留的双硫腙。
(15)硫代硫酸钠溶液:将25g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于100ml水中,每次用0.05%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取,直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。
然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。
(16)0.05%(m/V)双硫腙四氯化碳贮储溶液:称取0.10g双硫腙(C6H5NNCSNHNH·C6H5)溶解于200ml四氯化碳,贮于棕色瓶中,放置在冰箱内,如双硫腙试剂不纯,可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用1+100氨水20ml提取,共提取5次,此时双硫腙进入水层,合并水层。
然后用6 mol/L 盐酸中和,再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。
将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用。
(17)0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。
(18)0.0004%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液:量取0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10m1,用四氯化碳稀释至250ml(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时应为70% )。
当天配制。
(19) 柠檬酸钠溶液:将10g二水合柠檬酸钠(C6H5O7Na2·2H2O)溶解在90ml水中,按
上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取纯化,此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。
(20)锌标准贮备溶液:准确称取0.1000g锌粒(纯度99. 9%)溶于2mol/L 盐酸溶液5ml,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100µg锌。
(21)锌标准溶液:取锌标准贮备溶液(100µg/ml)10.00ml置于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00µg锌。
步骤
1.样品预处理
除非证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。
(1)比较浑浊的地面水,每100ml水样加入lml硝酸,置于电热板上微沸消解10min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体积,供测定用。
(2)含悬浮物和有机物质较多的地面水或废水,每100ml水样加入5ml硝酸,置电热板上加热,消解到10m1左右,稍冷却,再加入5m1硝酸和2ml高氯酸后,继续加热消解,蒸至近干。
冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸洗涤数次,滤液用此酸稀释定容后,供测定用。
每分析一批试样要平行做两个空白试验。
(3)准确量取含不超过5µg锌的适量试样放入250ml分液漏斗中,用水补充至100ml,加入3滴0.l%百里酚蓝指示液,用6mol/L氢氧化钠溶液,或6mo1/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色,此时溶液的pH为2.8,备作测定用。
2.试样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围,可将试样作适当的稀释或减少取样量。
如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。
如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注意:不要用氢氧化物中和,因为此类试剂中的含锌量往往过高)。
然后加无锌水,加热煮沸5min,用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间,最后以无锌水定容。
3.样品测定
(1)显色萃取:取10.0ml(含锌量在0.5—5µg之间)试样置于125ml分液漏斗中,加入乙酸钠缓冲溶液5ml及硫代硫酸钠溶液1ml,混匀后,再加0.0004%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10.0ml。
振摇4min,静置分层后,将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。
(2)光度测量:立即在535nm波长处测量溶液的吸光度,参比皿中放入四氯化碳。
由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度之后,从标准曲线上查出锌量,然后按公式计算样品中锌的含量。
空白试验:用适量无锌水代替试样,其它试剂用量均相同,按上述步骤进行处理。
(3)校准曲线的绘制:向一系列125ml分液漏斗中,分别加入锌标准溶液(1.00µg /ml)。
0、
0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml各加适量无锌水补充到10ml,向各分液漏中
加入乙酸钠缓冲溶液5m1和硫代硫酸钠溶液lml。
混匀后,以下按样品测定步骤进行显色萃取和测量。
计算
M
锌(Zn,mg/L) =
V
式中,m——从校准曲线上查得锌量(µg);
V——用于测定的水样体积(ml)。
精密度和准确度
46个实验室曾用本法分析过一个合成水样,其中含0.650mg/L锌,其它离子含量以mg/L计为:铝0.50;镉0.050;铬0.110;铜0.470;铁0.30;铅0.070;锰0.12和银0.15;得到的相对标准偏差为18.2%;相对误差为25.9%。
注意事项
(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水,均应不含痕量锌。
因此,在进行实验测定之前应先用硝酸浸泡所用器皿,用水冲洗净表面所吸附的锌,然后用无锌水冲洗几次。
(2)所用试液需用无锌水配制。
(3)实验中如出现高而无规律的空白值,这种现象往往是来源于含氧化锌的玻璃,或表面被锌所污染的玻璃器皿。
因此,须用酸彻底浸泡清洗,并保留一套专供测定锌用的玻璃器皿,单独存放。
(1)橡胶制品、活塞润滑剂、试剂级化学药品或蒸馏水,亦常常含有相当量的锌,因此要特别注意。