头发中锌含量的测定
头发中金属元素的测定

2.配制锌混合标准液:
在6个50ml容量瓶中加入上述锌标准液0,2ml, 4ml,6,ml,8ml,10ml,加入浓硝酸2滴,用去离 子水稀释至刻度,摇匀。此时,溶液浓度为0.000, 0.400,0.800,1.200,1.600,2.000。 ( g ml )
3.试样溶液制备
Hale Waihona Puke 将发样用中性洗涤液洗净,并用去离子水冲洗干 净,烘干。称取0.1000克,置于消解杯中。先加入 4ml浓硝酸,稍冷却后加入2ml30%的双氧水。待反 应稳定后加热消解至溶液澄清透明,若呈棕色加入 少许双氧水,加热使之变浅,最后剩余1~2ml。加 少量去离子水稀释,转入50ml容量瓶中,用去离子 水定容到刻度。
4.利用标准加入法测定溶液的吸光度,绘制校准 曲线 取10ml试样,分别加入10ml锌混合标准液,测
定溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液的
浓度为横坐标作图,外延曲线,与横坐标的交点即 为试样中锌的浓度。
五 、注意事项
1.加入双氧水是,要将试样冷却且慢慢 滴加以免双氧水受热分解将试样检出。 2.试样的吸光度应该在标准曲线中部。 3.实验应在通风环境下,及时将金属蒸 汽排出室外。
三、试剂器材
1、实验材料
2、仪器设备
头发
浓硝酸
吸收光谱仪
消解杯 50ml容量瓶 移液管 洗耳球
双氧水 锌储备液
洗瓶等
四 实验步骤
1.配制锌标准溶液
用10ml吸管取\1.000 mg/mL锌储备液至 100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇 匀,此溶液含锌100.0 μg/mL。再取1个50 mL 容量瓶,在一个容量瓶中加入100 μg/mL锌 标 准溶液5.00 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 此溶液含锌10.0 μg/mL。
头发中锌含量测定

实验题目:头发中锌含量的测定【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本实验采用湿法消解头发,原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发,再用标准曲线法,用原子吸收光谱法测得样品的吸光度,由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度,进而求得头发中Zn含量,该方法操作简单,实验结果准确。
本实验样品取自本小组成员,测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右,此结果落在文献数值的正常范围内。
【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析【引言】锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】1. 头发中锌含量的测定1.1 头发的消解湿法消化,取试样(头发)于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解,于电热板上低温加热溶解。
干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2 一3h,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。
湿法消化操作比较危险,消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。
但干法消化操作太耗时,因而本实验采用湿法消化的预处理方法,在操作过程中,在锥形瓶中带上一个短颈漏斗,带上橡胶手套,以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。
1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种:(1).将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
实验原理
1、原子吸收分光光度计:
单道双光束原子吸收仪示意图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法:
标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内,记录称量的质量 →消化样品,同时做空白溶液的消化→定容 至100mL,备用。
实验步骤
2、配制标准系列: 取6只10mL比色管,编号Байду номын сангаас配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号 标系浓度(μg/mL) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量(mL)
灯电 狭缝 燃烧器高度 空气流 乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
实验步骤
(2)测定标准系列吸光度: 单击“新建”菜单,选择“校正曲线法”、 “一次曲线(过零点)”,输入浓度,设 置“测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点,再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白,然后点击“开始”按 钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关 系数。
锌过量的原因及危害
盲目补锌(药补),或食用被镀锌包装 (如镀锌罐头)污染的食物、饮料。过量的锌 会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害 免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒, 症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
锌的来源
锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、 动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、 花生等均富含锌。
原子吸收分光光度法测定毛发中的锌

仪器分析开放设计性试验报告——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌摘要:本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。
结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,关键词:火焰原子吸收光谱法;发样;测定锌1. 引言微量元素的多少可以反映人体的健康状况,人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。
锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能,对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[ 1]。
缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓[ 2 ]。
测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。
通过查询文献比较,发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强,高效快捷准确。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.99 nm波长光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3 ]。
2. 实验部分2. 1 主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶,聚乙烯试剂瓶(500 mL),可调温电加热板(湿灰化法),烧杯(250 mL),容量瓶(50 mL,500 mL),吸量管(5 mL),锥形瓶(100 mL),曲颈小漏斗。
2. 2 主要试剂1)Zn的贮备标准溶液。
2)100 μg/ mL Zn的标准溶液:吸取10.00mL Zn的贮备标准液置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
3)HNO3-H2O2混合溶液:浓HNO3(d=1.42)- H2O2 (30%)以3:1比例混合而成,湿消化法用。
2.3 标准系列溶液的配制先配制贮备液含量为100 μg/ m L。
然后配制含锌量为0. 00 μg/ mL、0. 20 μg/ mL、0. 40 μg/ mL、0. 80 μg/ mL、1.00 μg/ mL的标准溶液,用以制作工作曲线及最佳工作条件的选择实验。
发锌含量实验报告

一、实验目的通过本实验,了解发锌含量的测定方法,掌握滴定分析法的基本原理和操作技能,学会使用乙二胺四醋酸二钠滴定液测定发锌含量。
二、实验原理发锌是指头发中的锌元素,锌是人体必需的微量元素之一,对人体的生长发育、免疫调节、新陈代谢等具有重要作用。
本实验采用滴定分析法测定头发中的锌含量。
具体操作如下:1. 将头发样品用稀盐酸溶解,使锌离子变为锌离子;2. 加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,使锌离子与铬黑T指示剂形成红色络合物;3. 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,此时锌离子与乙二胺四醋酸二钠滴定液反应生成无色络合物;4. 根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:头发样品、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)、铬黑T指示剂、稀盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:分析天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、试管、滴定台等。
四、实验步骤1. 准备头发样品:取一定量的头发样品,用剪刀剪成小段,然后用剪刀将头发样品剪成粉末状。
2. 溶解头发样品:取一定量的头发样品粉末放入烧杯中,加入适量的稀盐酸,用玻璃棒搅拌至头发样品完全溶解。
3. 调节pH值:将溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,充分摇匀。
然后取少量溶液,加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,用滴定管滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)至溶液由紫红色变为纯蓝色。
4. 计算发锌含量:根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。
五、实验结果与分析实验过程中,乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量为V mL,头发样品的质量为m g,根据实验原理,可以计算出头发中的锌含量:发锌含量(mg/g)=(V × C × M)/ m其中,C为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度(mol/L),M为锌的摩尔质量(65.38 g/mol)。
原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学,化学与环境学院,化学专业3班一、摘要、关键词摘要: Zn是人体的必需元素,为了测定体内Zn的含量,本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。
通过实验得出:关键词:原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。
锌广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分,例如:它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分,能促进植物的光合作用,对植物的生长发育及产量有着重大影响,对于人和动物,缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振,生长受阻,严重时会影响繁殖机能;研究表明,如果动物体内缺乏锌,会引起失眠症和延缓智力发育,由于锌的不足,而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。
[1]头发主要由角蛋白组成,这类角蛋白含硫多达14%,同时头发中也检测出许多痕量元素,如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等,头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量,从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定发锌为医院常用的诊断手段。
[3]头发中锌的含量测定方法主要有:ICP-AES法:[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光测量其强度而进行定量分析的方法,ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器,同时具体计算机自动控制和数据处理功能,它具有分析速度快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,基体干扰小,可多元素同时分析等优点,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高。
用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素,先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理,再讲处理好的样品上机测试。
原子吸收法:[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理

ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。
1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。
原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速,选择性好,灵敏度高且有较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种;物理干扰,化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道,高温,惰性气氛等特点。
因此,ICP-AES具有检出限低,精密度高,线性范围宽,基体效应小等优点,可用于高,中,低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体试样由雾化器引入Ar 等离子体,经干燥,电离,激发产生具有特定波长的发射谱线,波长范围在120-900nm之间,即位于近紫外,紫外和口见光区域。
发射光信号经过单色器分光,光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系,使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
2.实验仪器和试剂坩埚,分析天平,马弗炉,原子吸收光谱仪(ICP-FAS),原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净,用不锈钢剪刀剪成碎段状,然后在红外灯下干燥。
火焰原子吸收法测定头发中锌的含量

火焰原子吸收法测定头发中锌的含量作者:崔振兴段立谦何前国李冰冰来源:《科技传播》2014年第13期摘要本文通过测试找到了火焰原子吸收法测定头发中锌元素的最佳方法,并采用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量,结果表明此方法的检出限为0.013μg/mL,测定范围为0.05μg/mL~1.0μg/mL,连续测定同一样品精密度为0.42% ;样品加标回收率在91.0%~96.5%之间;曲线的线性相关性能够满足测试要求。
关键词火焰原子吸收法;头发;锌含量中图分类号Q81 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2014)118-0137-02锌是人体必需的微量元素,参与了人体内很多种蛋白质、核酸的合成,能够起到促进生长发育和组织修复的作用。
人体缺少了锌主要表现食欲不振,生长迟缓,甚至影响大脑智力,缺乏锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓慢。
人头发中锌含量可以反映人体内锌的含量状况。
火焰原子吸收法是一种灵敏度高、快捷、准确的测试方法。
本文研究了火焰法测定头发中锌含量的最佳测试条件,并用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂普析TAS-990Super 原子吸收分光光度计,北京曙光明锌空心阴极灯,AUY220电子天平,电热鼓风干燥箱101-2AB型,可调电阻炉。
锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所)批号 101008定值日期2013年10月浓度500mg/L相对不确定度1%硝酸(优级纯)双氧水(分析纯),实验用水为二级去离子水。
1.2 标准溶液配制以及曲线配置取锌标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中,加1%硝酸定容,摇匀,通过以上实验表明选择好的仪器参数后,利用湿法消化时间短,火焰原子吸收法测定人头发中锌的含量,本方法是可行的,该方法具有好的准确度和精密度,是一种有效的测定人体微量元素的方法。
参考文献[1]朱景明.儿童发锌含量与相关因素的探讨.中国实用医药杂志,2007,3(2)9:53.[2]徐丽,胡霞,苟田君,等.FAAS法测定大学生头发中金属元素及含量分析[J].微量元素与健康研究,2006,23(5):12-14.。
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实验者:(合作者:)实验题目:原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述:对头发中锌含量的测定方法:1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。
2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH 9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。
方法回收率为86.2%~104.o%,相对标准偏差为1.2%~6.2%。
该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。
用温度较低、可调的箱式干燥箱,避免上述设备剧烈加热造成的样品损失,而且省时、节约试剂。
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌采用微波消解人发样品,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。
结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在97.0%~102.2% 范围内,相对标准偏差(RSD)≤1.82%,6.原子吸收分光光度法测定人发中的锌湿法消化,取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解,于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。
干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2 一3,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。
二.选定实验方案的原理:发样经过洗涤、干燥处理后,称取一定量发样采用硝酸-高氯酸消化处理,将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中,然后,按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。
锌在人和其它动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用。
人发中锌含量多少,标志着人体中微量锌含量是否正常。
因此,分析人发中的锌具有重要意义。
三.仪器设备与试剂材料1.仪器:原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯,100mL的烧杯(2个),电动搅拌器,烘箱,干燥器,表面皿,电热板,25mL容量瓶8个,100mL 容量瓶,250mL烧杯,移液管(1mL,2mL,5mL,20mL各一支)2.试剂1mg∙mL-1锌标准溶液:准确称取0.2000g金属锌于250mL烧杯中,用30~40mL (1+1)盐酸使其溶解后,煮沸几分钟,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
浓硝酸、1%高氯酸,均为分析纯,去离子水四.实验步骤1.发样采集与准备用不锈钢剪刀剪取发样,要贴近头皮剪并弃去发梢,取发量1g左右,然后剪成1cm左右长。
将发样放入100mL的烧杯中,用1%的洗发精浸泡,搅拌30分钟,自来水冲洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,于65~67℃的烘箱中干燥4小时,取出后放入干燥器中保存备用。
2.消化处理称取上述处理过的发样0.2000g于100mL锥形瓶中,加入5mL浓硝酸,盖上短颈漏斗,在电热板上低温加热消解,待完全溶解以后,然后逐滴加入高氯酸1mL,再置于电热板上继续加热,温度控制在140~160℃,待冒白烟至溶液余0.5mL左右(不可蒸干),取下冷却后,加入10mL水微沸数分钟再至干,放冷,反复处理两次后用去离子水将其移入25mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
移取2.5mL配制好的样品溶液于25mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀待测。
3.标准系列溶液的配制移取10mL 1mg∙mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液锌的浓度为100μg∙mL-1。
再移取10mL浓度为100μg∙mL-1锌标准溶液于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
此溶液锌的浓度为10μg∙mL-1。
分别移取10μg∙mL-1锌标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25mL于25mL容量瓶中,用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀,浓度为0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μg∙mL-1。
与试样溶液同时测定。
4.试液的测定将处理好的试样及空白溶液,按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定,记录其吸光度。
仪器工作条件:波长213.9nm,灯电流3mA,狭缝宽度0.2mm,燃烧器高度7mm,空气流量450L∙h-1,乙炔流量70 L∙h-1。
五.数据处理由计算机计算绘图可得标准曲线的方程为:y = 0.31114 x – 0.00862相关系数R2 = 0.9978 R = 0.9989本次实验测得稀释10倍后样品的锌浓度为0.359μg∙mL-1 ,即原样品溶液中锌浓度为0.359x 10 = 3.59μg∙mL-1即头发样品中锌的含量为 3.59μg∙mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75μg / g(一般正常人的头发中锌含量在150-200μg/g之间,少于100μg/g认为人体缺锌,大于250μg/g 也属正常。
)六.讨论与总结1.原子吸收分光光度法中,吸光度A与样品浓度c之间具有什么样的关系?当浓度较高一般会出现什么情况?答:原子吸收分光光度法中,吸光度A样品浓度c之间呈线性关系。
当溶液浓度过高会引起曲线的偏离朗伯-比耳定律是建立在吸光质点之间没有相互作用的前提下。
但当溶液浓度较高时,吸光物质的分子或离子间的平均距离减小,从而改变物质对光的吸收能力,即改变物质的摩尔吸收系数。
浓度增加,相互作用增强,导致在高浓度范围内摩尔吸收系数不恒定而使吸光度与浓度之间的线性关系被破坏。
2.测头发中Zn的含量有什么实际意义?答:锌在人和其它动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用。
人发中锌含量多少,标志着人体中微量锌含量是否正常。
因此,分析人发中的锌具有重要意义。
一般正常人的头发中锌含量在103-361μg/g之间,少于100μg/g认为人体缺锌。
3.实验总结1)本次实验中存在的不足在于:①实验要求消解液冷却后要加入10mL水再微沸至近干,并重复处理两次,但在实验过程中,我们只处理了一次。
因此可能导致样品消解不充分。
②使用湿法消解头发样品后,溶液呈浅黄色,这是因为溶液中溶有二氧化氮,并存在有机杂质,这说明样品未消解完全。
这些杂质在火焰中会造成背景干扰,数据中浓度为0.000μg∙mL-1的吸光度为-0.005,也说明了测定过程中存在背景干扰。
③一般正常人的头发中锌含量在103-361μg/g之间,本次测定结果是本次实验测定头发中的锌含量偏高,一个重要的原因是由于待测试样中可能含有有机物,测量锌的波长在近紫外区,而有一些有机物在近紫外区也有吸收,测量锌的含量时受到的干扰比较大,从而导致吸光度偏高,测定结果也相应偏高。
④在第一次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0 ,0.1 ,0.2 ,0.3 ,0.4 ,0.5μg∙mL-1,测定吸光度时,发现标准曲线向浓度轴偏离,导致线性关系差,说明此组锌的标准溶液系列浓度偏高。
溶液浓度过高,会导致自吸现象严重,因此须重新配制溶液再测定。
在第二次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μg∙mL-1,所得标准曲线的线性关系较好。
2)用于实验用的头发最好是从枕部距发根1~3cm处的发样。
发样在消解前要用1%的洗发精浸泡,搅拌30分钟,自来水冲洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,以保证头发样品中的污垢和油脂能较充分除去。
3)本实验采用湿法消解头发样品,在消解过程中要在锥形瓶上盖上短颈漏斗,以防加高氯酸时溶液发生爆沸。
也可将高氯酸溶液逐滴滴入样品溶液中,也可防止爆沸。
4)七.主要参考文献:/2006syjxpb/clhx/wsyx/yqfxsy/xsyg06.asp/html/qikan/yyglyyfyxwsx/gdwlyskx/20071141/xslw/2008083 1080640576_296458.html赵桦萍高灵敏度显色反应测定头发中微量锌齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔16l0 2006,15(5)谢建鹰原子吸收分光光度法测定人发中的锌上饶师专学报1995.15(6)孙明,张正尧干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量预防医学论坛2007-5.13(5)汪洋,张向前方波溶出伏安法测定头发中锌的含量商丘职业技术学院学报2007,6(5)李北罡,韩冰双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌理化检验一化学分册2004,40(7)。