锌测定
锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。
在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。
本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。
一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。
其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。
通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。
下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。
这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。
与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。
以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。
锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。
水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。
2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。
土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。
通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。
三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。
锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。
锌含量的测定方法

锌含量的测定方法锌是一种化学元素,也是一种浅灰色的过渡金属。
那么在生活中,该如何检测金属中锌的含量呢?下面店铺就和大家介绍锌含量测定的相关知识,希望对各位有所帮助!锌含量的测定方法一本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml 盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg 左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。
过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。
加1—5ml硫代硫酸钠溶液,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂:硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。
测定锌实验报告

一、实验目的1. 了解锌的化学性质及其与酸反应的原理。
2. 学习使用酸碱滴定法测定锌含量的方法。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。
二、实验原理锌是一种常见的金属元素,能与酸反应生成相应的盐和氢气。
在本实验中,我们采用EDTA滴定法测定锌含量。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,能与锌离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中,EDTA与锌离子反应,使溶液中锌离子的浓度逐渐降低,直至锌离子完全被络合。
通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积,可以计算出样品中锌的含量。
三、实验用品1. 实验仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、滤纸等。
2. 实验药品:锌标准溶液、EDTA标准溶液、盐酸、氨水、硫酸锌等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取0.1000g硫酸锌,溶解于100mL去离子水中。
(2)将溶液转移至1000mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成1mg/mL的锌标准溶液。
2. 样品的处理(1)准确称取0.2000g粗锌样品,溶解于10mL盐酸中。
(2)将溶液转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成4mg/mL的锌样品溶液。
3. 滴定实验(1)在锥形瓶中加入10.0mL锌样品溶液,加入适量氨水和盐酸,调节pH值为5.0。
(2)用移液管准确移取20.0mL锌标准溶液于锥形瓶中。
(3)加入适量指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色。
(4)记录消耗的EDTA标准溶液体积。
五、数据处理1. 计算锌标准溶液的浓度:c(Zn)= m(Zn)/V(溶液)2. 计算样品中锌的含量:m(Zn)= c(Zn)× V(样品溶液)× M(Zn)3. 计算样品的纯度:纯度 = m(Zn)/m(样品)× 100%六、实验结果与分析1. 实验数据| 锌标准溶液浓度(mg/mL) | 消耗EDTA标准溶液体积(mL) | 样品中锌含量(mg) | 样品纯度(%) || ------------------------ | --------------------------- | ------------------ | ------------ || 1.0000 | 20.00 | 20.00 | 100.00 |2. 结果分析根据实验数据,样品中锌的含量为20.00mg,样品纯度为100.00%。
锌测定方法详述

总锌锌(Zn)是人体必不可少的有益元素。
碱性水中锌的浓度超过5mg/L时,水有苦涩味。
并出现乳白色。
水中含锌lmg/L时,对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。
锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg /L。
农灌水中含锌量低于10mg/L时,对水稻、小麦的生长无影响。
美国天然水中的平均含锌量为64µg/L,海水中的最高含锌量为10µg /L。
锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。
方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌,具有较高的灵敏度,干扰少,适合测定各类水中的锌。
不具备原子吸收光谱仪的单位,可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。
一、原子吸收分光光度法(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断背景吸收的大小。
根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。
此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。
锌的测定 EDTA滴定法

锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液,加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂,在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测得的结果为锌镉合量,扣除镉含量即为锌量。
试剂盐酸(1+1)氟化钾(20%)氯化铵(20%)二甲酚橙(0.5%)乙酸—乙酸铵缓冲溶液:500克乙酸铵(1瓶)溶于水,加33毫升冰乙酸,用水稀释至3.3升,摇匀,此溶液PH为5.5。
锌标准溶液:称取1.0000克金属锌(99.99%)于400毫升烧杯中,加30毫升盐酸(1+1),微热使其溶解,冷后,移入1升容量瓶中,用水定溶。
此溶液1毫升含有1毫克锌。
EDTA标准溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]:称取37.2克乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于水,再用水稀释至10升摇匀。
标定:取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中,加1—2滴二甲酚橙指示剂,用氨水(1+1)调至溶液出现橙色(PH3—3.5),加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。
分析步骤:称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中,加溴氢酸2毫升,盖上表面皿,加热至刚冒烟,取下加入5毫升盐酸,5毫升硝酸,继续加热分解至1~2毫升,用水吹洗表面皿及杯壁(体积控制在20毫升左右)加入10毫长20%氯化铵溶液,加热使盐类溶解,加15毫升氨水,5~10毫升20%氟化钾溶液,微热2分钟,冷至室温,加0.5~1毫升过氧化氢,摇匀,放置至反应平静为止,再补加10毫升氨水,移入100毫升容量瓶中,以水定容,用普通滤纸干过滤。
用25毫升容量瓶接取滤液至刻度,转入250毫升烧杯中,在低温下加热驱尽氨后吹少许水,加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂,加1~2滴二甲酚橙指示剂。
金属锌的测定原理

金属锌的测定原理
金属锌的测定原理可以通过自由锌离子的化学反应进行测定。
通常我们使用硫酸溶液和铜片来测定金属锌的含量。
在硫酸溶液中,金属锌会与硫酸反应生成锌离子和氢气。
反应方程式如下:
Zn + H2SO4 →Zn2+ + SO4²- + H2
在反应过程中,我们可以通过气体产生和颜色变化来确定金属锌的含量。
首先,将待测样品与稀硫酸溶液混合,加热至反应进行。
金属锌会与硫酸发生反应,产生氢气气泡,并使溶液变为无色。
其次,将一块纯铜片插入溶液中,观察铜片的变化。
如果溶液中含有金属锌,溶液中的锌离子会与铜发生反应,硫酸离子SO4²-不会与铜发生反应。
这个反应可以用作测定锌的定性试验。
锌离子氧化了铜离子,并生成金属锌,在铜片上形成一层锌层。
这个过程常常被称为电位差交换反应。
反应方程式如下:
Zn2+ + Cu →Cu2+ + Zn
通过观察铜片的颜色变化,可以推测溶液中锌的浓度。
最后,通过测定溶液中生成的氢气体积,可以确定锌的含量。
根据气体体积和摩尔比例关系,可以计算出反应中锌的摩尔数量,从而推算出锌的含量。
需要注意的是,此测定方法只能测定溶液中金属锌的含量,不能测定固体样品中锌的含量。
对于固体样品,需要进行溶解处理后,再进行测定。
锌含量的测定

原子吸收分光光度法对锌含量测定
一、仪器:原子吸收分光光度计锌空心阴极灯烘箱坩
埚25ml和10ml容量瓶10个,吸量管,
电子天枰
试剂:锌标准溶液1mg/ml 硝酸溶液实验实用均为二级蒸馏水及分析纯试剂
二、样品预处理:将样品用自来水冲洗干净,再用二次蒸
馏水冲洗,置于烘箱中烘干(温度不超过120度,
可用通风控制)后,粉碎成粉末至无烟,保存于干燥
器中备用。
三、样品处理:准确称取样品5.0000g,至于坩埚中,先
在电炉上炭化至无烟,再移入电阻炉中在560度下灰
化5h。
灰化完全、制冷后,加入1:4 HNO3溶液8ml
溶解灰分,将溶液和残渣全部移入25ml容量瓶中,
稀释至刻度,过滤除去残渣,待测。
四、绘制标准曲线:将锌元素国家标准物质,用0.10mol/l
HNO3溶液经多次稀释定容后,配置锌浓度分别为:
0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、
1.80ug/ml的标准系列,将标准系列依次喷入火焰,
测定吸光度,绘制一张标准曲线。
五、样品的测定:用移液管取样品溶液1ml到10ml容量
瓶,稀释至刻度,测定锌的吸光度,然后根据吸光度,样品稀释倍数,测定锌含量。
含锌物料中锌的测定原理

含锌物料中锌的测定原理锌是一种重要的金属元素,在许多领域具有广泛应用,如钢铁冶炼、航空航天、电子工业等。
因此,对锌含量的测定具有重要意义。
在工业生产和科学研究中,有几种常见的方法用于测定含锌物料中锌的含量,包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和滴定法等。
下面将分别介绍这几种方法的原理。
首先,原子吸收光谱法是基于原子和分子吸收特性的方法,通过分析样品吸收的特定波长的光来测定元素的含量。
锌的特征吸收波长为213.9 nm。
在测定过程中,首先需要将含锌样品溶解,并添加适量的氢氯酸和硝酸使其完全溶解。
然后,将制备好的溶液引入原子吸收光谱仪中,通过电磁电离器将样品原子化,再通过锌的特定吸收波长进行测定。
根据吸收的强度或浓度与锌的含量之间的关系,即可计算出样品中锌的含量。
第二,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度和高精度的分析方法,适用于测定微量元素。
在测定锌元素含量时,将含锌样品溶解,并加入适量的酸使其完全溶解。
然后,将制备好的样品溶液通过高温等离子体中,利用原子与气体等离子体的相互作用逐个电离、激发,从而产生特定波长的光谱发射。
通过测量样品的光谱发射强度,结合标准曲线,可以推算出样品中锌的含量。
第三,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度的方法,适用于测定超微量级元素。
在测定锌元素含量时,同样需将含锌样品溶解,并加入适量的酸使其溶解。
然后,将制备好的样品溶液通过高温等离子体中,利用原子与气体等离子体的相互作用逐个电离、激发,并使产生的离子进入质谱仪进行测定。
ICP-MS测定锌的主要利用锌的同位素分析,通过补充标准品,得到锌同位素丰度与含锌样品中锌含量之间的关系。
最后,滴定法是一种传统的分析方法,通过滴定试剂与待测物质反应,测定其浓度。
在测定含锌物料中锌的含量时,可以使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为滴定剂,形成稳定的络合物。
首先,需要将含锌样品溶解,并加入适量的缓冲剂和指示剂。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
方法一配位滴定法(高锌)
1分析方法
配位滴定法。
2适用范围
本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定,测定范围是10~40 mg/L。
3分析原理
在pH=5~6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂,用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+,反应如下:
滴定反应:Zn2++ H2Y2-= ZnY2- +2H+
(各种离子均无色)
终点前:Zn2++ H3In4-=ZnH2In3-+H+
终点指示反应(亮黄色)(紫红色)
终点时:ZnH2In3- + H2Y2-=ZnY2- + H3In4-+H+
(紫红色)(亮黄色)
以上反应表明,二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物,当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时),EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA与Zn2+形成的配合物稳定性很大),使指示剂呈游离态的亮黄色,从而指示终点的到来。
水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用,从而干扰测定,可加入过量的NH4F掩蔽之。
NH4F = NH4++F-
Al3++6 F-= AlF63-
Fe3++6 F-= Fe F63-
4试剂和仪器
4.1 试剂
4.1.1 0.5%二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中,有效期两周)。
4.1.2 2mol/L NaOH溶液。
4.1.3 盐酸溶液(1+1)。
4.1.4 HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5 .5)
称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O).溶于适量水后,再加入9mL冰醋酸,用水于1000mL容量瓶中定容。
4.1.5 氟化铵固体试剂。
4.1.6 无水乙醇。
4.1.7 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]。
4.2 仪器
4.2.1 微量滴定管(10mL)。
4.2.2 移液管(50 mL和100mL)。
5分析步骤
5.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50~l00mL于300mL锥形瓶中,加2滴(1+1)盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇,再加水50mL。
5.2 温热至40~50℃,搅拌lmin,用2mol/L NaOH溶液调节pH到5~6之间。
5.3 加20mLHAc—NaAc缓冲溶液和1~2滴0.5%二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。
立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点(快摇慢滴)。
6分析结果
水样中锌的含量按下式计算:
Zn2+(mg/L)= C(EDTA)V(EDTA)×65.38×1000/V0
式中:V0 —取样量,mL;
65.38—Zn2+的毫摩尔质量,mg/mmol 。
7注意事项
7.1 滴定时要剧烈摇动,以防吸Zn2+附于CaF2。
沉淀上,尤其在接近终点时要更剧烈摇动,但此时滴定速度要慢。
7.2 水样中铁含量大于1mg/L时,到达滴定终点后会有返色现象,应取第一次颜色突变作为滴定终点。
7.3 水样中含Cu2+时,可加入5%硫脲溶液0.5mL消除干扰。
7.4 不溶锌含量的测定:取未经过滤水样100mL,滴加(1+1)盐酸使pH<2,加热煮沸,冷却后按分析步骤进行测定(所得为总锌含量)。
然后按下式计算不溶锌的含量。
总锌的含量(mg/L)=总锌含量- 可溶锌含量
7.5 水样中Zn2+浓度过低,致使EDTA标液消耗体积太少,从而测定误差很大,此时可采用分光光度法测定。
7.6 当水样中Al3+含量大于lmg/L时,可于加入缓冲溶液后再加入3%柠檬酸三钠榕液10滴来掩蔽之;水样中若含有机膦酸时,可于加入氟化铵前加入2 mL
10%酒石酸溶液来消除。
7.7 Ca2+含量大于50 mg/L时,将产生负偏差;Ca2+含量超过150mg/L时,一部分Ca2+也被EDTA溶液滴定,将产生正误差。
此时可改在pH=5的条件下滴定之。
7.8 水样中Zn2+含量为7mg/L时,平行测定两结果差不大于0.9 mg/L;Zn2+含量为1~3.5 mg/L时,平行测定两结果差不大于0.4 mg/L。
7.9 取平行测定两结果的算术平均值作为水样的Zn2+含量。
方法二锌试剂分光光度法(低锌)
1分析方法
锌试剂分光光度法。
2适用范围
本方法适用于天然水和循环冷却水中微量锌离子的测定,测定范围为0.4~5.0 mg/L。
3分析原理
在pH= 8.5~9.5的溶液中,锌试剂与Zn2+反应生成蓝色的配位化合物,该配位化合物在波长620nm处有最大吸收,故可用分光光度法测定之。
4试剂和仪器
4.1 试剂
4.1.1 NaOH溶液(1mol/L)。
4.1.2 盐酸溶液(1+1)。
4.1.3 H2SO4溶液(0. 25mol/L)。
4.1.4 甲基橙水溶液(0.02%)。
4.1.5 0.4%过硫酸铵溶液(用前配制)。
4.1.6 锌试剂溶液(0.2%)。
0.2g锌试剂溶于2mL NaOH溶液(1mol/L)中,用水稀释为100mL。
贮存于棕色瓶中可稳定三天左右,溶液正常颜色为红色,若变为紫色,则已失效。
4.1.7 锌试剂乙醇溶液(0.08%)
称取0.2g锌试剂溶于250mL无水乙醇中,放置过夜,使其全部溶解,贮于棕色瓶中,可稳定一个月。
若溶液由红变黄,则已失效。
4.1.8 硼酸—氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH=8.8~9.0)
称取37.3gKCl、31gH3BO3及8.34gNaOH溶于60~80℃水中,冷却后用水稀释为l升。
4.1.9 锌标准溶液
标准贮备液(0.1mg Zn2+/mL)
准确称取经处理去ZnO膜的优级纯锌0.1000g或基准氧化锌0.1245g于小烧杯
中,加入(1+1)盐酸20mL,低温溶解后稍冷,用水于lL容量瓶中定容。
标准工作液(0.01mg Zn2+/mL)
吸取上述标准贮备液10.00mL.放于l00mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
混匀(临用时配制)。
4.2 仪器
4.2.1 可见分光光度计及2cm玻璃吸收池。
4.2.2 50 mL容量瓶。
5分析步骤
5.1 标准曲线的绘制
5.1.1 准确移取0,1,2,3,4及5mL Zn2+标准工作液(0. 01mg/mL)放于6只50 mL容量瓶中,各加入约30 mL水。
5.1.2 分别依次加入10.0mL硼酸一氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液和2.00mL 0.2%锌试剂溶液(或5.00mL 0.08%锌试剂乙醇溶液),用水稀释至刻度,摇匀。
5.1.3 放置l0min后于620nm处,用2㎝吸收池以试剂空白(不含Zn2+)为参比,测定其吸光度。
5.1.4 以吸光度为纵坐标、锌含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。
5.2 样品分析
5.2.1 含有机膦的水样
(1) 取两只l00mL锥形瓶,其中一只加入10 .00mL水样(视其中Zn2+增减取样量),另一只留作空白。
(2) 于两只锥形瓶中分别加入0.5mL H2S04溶液(0.25mol/L)和1.0mL(NH4)
S2O8溶液(0 4%),加水至溶液总体积为30mL。
置于电炉上煮沸5min后取下并冷却
2
至室温,加入1滴甲基橙溶液,用NaOH溶液(1mo1/L)调至溶液呈黄色。
(3) 分别依次加入10.0mL 缓冲溶液和2 .00mL锌试剂溶液(或5. 00mL锌试剂乙醇溶液)。
(4) 将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗水并入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置l0min。
(5) 于620nm处,用2cm比色皿,以空白试样作参比,测定其吸光度,从标
准曲线上查出或按回归方程求出相应的锌量。
5.2.2 不含有机膦的水样
(1) 准确吸取10.0mL试样于50mL容量瓶中,加入30mL水。
(2) 其余操作同5.1.2和5.1.3。
5.2.3水样中总锌的测定
(1) 吸取10.00mL水样于50mL容量瓶中,加入0.5mL (1+1)盐酸使其中沉淀完
全溶解后,再用1mol/L NaOH溶液调节pH至甲基橙指示剂呈黄色。
(2) 其余操作同5 .2 .1或5. 2 .2(视其是否含有机膦而定)。
6分析结果
水样中锌含量按下式计算:
Zn2+(mg/L)=1000 m/v
式中:m——从标准曲线查出或按其回归方程求出的锌量,mg。
v——取样量,mL。
7注意事项
7.1 锌试剂溶液或锌试剂乙醇溶液的加入量必须准确、一致,否则严重影响测定结果。
7.2 若以基准氧化锌配制标准贮备液,在加酸前应先以少量水湿润之。
7.3 只测水样中可溶性锌时,水样要用慢速滤纸过滤。
7.4 测定pH<4的水样中可溶性锌时,应先以1滴甲基橙为指示剂,用lmol/L NaOH溶液调节试样至黄色。