锌离子浓度的测定

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锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。

在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。

本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。

一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。

其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。

通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。

下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。

这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。

与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。

以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。

锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。

水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。

2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。

土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。

通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。

三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。

锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。

Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法随着工业和生活用水中污染物的增加,水体中重金属离子的检测显得尤为重要。

Zn离子作为一种重要的金属离子,在环境监测、水质安全和生物医学领域具有广泛的应用。

因此,研究和发展准确、灵敏的Zn离子检测方法具有重要的科学和实用价值。

本文将介绍几种常见的Zn离子检测方法。

一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的分析技术,适用于测定各种金属离子。

在Zn离子的测定中,可以利用原子吸收光谱仪来测定Zn离子溶液的吸光度。

首先,将待测溶液与一定浓度的Zn标准溶液进行比色,记录吸光度。

然后,根据标准曲线确定待测溶液中Zn离子的浓度。

二、电化学法电化学法是利用电化学方法测定溶液中的物质浓度的一种分析技术。

常见的电化学方法包括电位滴定法、电解析法和电位分析法等。

在Zn离子的检测中,可以使用电化学技术来测定Zn离子溶液中的电位变化。

通过电位变化的测定,可以间接确定溶液中Zn离子的浓度。

三、荧光分析法荧光分析法是利用物质在受激发后发出的荧光性质来测定其浓度的一种分析方法。

在Zn离子的检测中,可以使用荧光染料或荧光探针来测定Zn离子的浓度。

这些荧光染料或荧光探针可以与Zn离子形成配合物,形成具有特定荧光信号的复合物,通过测定荧光信号的强度或寿命来确定Zn离子的浓度。

四、分子印迹技术分子印迹技术是一种将目标分子嵌入合成聚合物中,生成具有目标分子选择性识别能力的材料的方法。

在Zn离子的检测中,可以使用分子印迹技术合成具有特异性对Zn离子选择性吸附和识别的分子印迹聚合物。

通过将待测溶液与分子印迹聚合物接触,Zn离子能够被聚合物选择性地吸附,从而实现Zn离子的测定。

综上所述,Zn离子的检测可以通过原子吸收光谱法、电化学法、荧光分析法和分子印迹技术等多种方法来实现。

这些方法各自具有不同的优缺点,适用于不同领域和场景的Zn离子检测。

未来的研究应该继续改进和发展这些方法,提高其准确性、灵敏度和实用性,以满足不断增长的环境监测和生物医学需求。

测定锌实验报告

测定锌实验报告

一、实验目的1. 了解锌的化学性质及其与酸反应的原理。

2. 学习使用酸碱滴定法测定锌含量的方法。

3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。

二、实验原理锌是一种常见的金属元素,能与酸反应生成相应的盐和氢气。

在本实验中,我们采用EDTA滴定法测定锌含量。

EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,能与锌离子形成稳定的络合物。

在滴定过程中,EDTA与锌离子反应,使溶液中锌离子的浓度逐渐降低,直至锌离子完全被络合。

通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积,可以计算出样品中锌的含量。

三、实验用品1. 实验仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、滤纸等。

2. 实验药品:锌标准溶液、EDTA标准溶液、盐酸、氨水、硫酸锌等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取0.1000g硫酸锌,溶解于100mL去离子水中。

(2)将溶液转移至1000mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成1mg/mL的锌标准溶液。

2. 样品的处理(1)准确称取0.2000g粗锌样品,溶解于10mL盐酸中。

(2)将溶液转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成4mg/mL的锌样品溶液。

3. 滴定实验(1)在锥形瓶中加入10.0mL锌样品溶液,加入适量氨水和盐酸,调节pH值为5.0。

(2)用移液管准确移取20.0mL锌标准溶液于锥形瓶中。

(3)加入适量指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色。

(4)记录消耗的EDTA标准溶液体积。

五、数据处理1. 计算锌标准溶液的浓度:c(Zn)= m(Zn)/V(溶液)2. 计算样品中锌的含量:m(Zn)= c(Zn)× V(样品溶液)× M(Zn)3. 计算样品的纯度:纯度 = m(Zn)/m(样品)× 100%六、实验结果与分析1. 实验数据| 锌标准溶液浓度(mg/mL) | 消耗EDTA标准溶液体积(mL) | 样品中锌含量(mg) | 样品纯度(%) || ------------------------ | --------------------------- | ------------------ | ------------ || 1.0000 | 20.00 | 20.00 | 100.00 |2. 结果分析根据实验数据,样品中锌的含量为20.00mg,样品纯度为100.00%。

edta配位滴定法测定锌的含量

edta配位滴定法测定锌的含量

《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中,测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。

针对锌离子含量的测定,常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。

本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。

2. 原理EDTA(乙二胺四乙酸)是一种强螯合剂,它的分子中含有四个羧基,可以和金属离子形成稳定的络合物。

在EDTA滴定锌含量的过程中,首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物,随着EDTA溶液逐渐滴入,当锌离子被完全络合后,自由态的锌离子消失,反应终点达到。

通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化,即可确定锌离子的浓度。

3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量,首先需要准备待测的锌溶液,并按照一定的稀释比例进行稀释。

接下来,将适量的pH缓冲液加入至溶液中,使pH值稳定在特定范围内。

加入几滴Eriochrome Black T指示剂,此指示剂在pH=6-8时呈红色,但在EDTA与锌形成络合物后,则变为蓝色。

使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定,记录滴定过程中EDTA溶液的体积。

当溶液由红色转为蓝色时,达到了反应终点,此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。

4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。

锌是一种重要的金属元素,广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。

通过EDTA配位滴定法,可以准确地测定不同类型和含量的锌,保证产品质量,监测环境中锌的污染程度,对相关领域的生产和研究具有重要意义。

5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。

通过此方法,我们可以快速了解样品中锌离子的含量,并且在实际应用中具有较高的可操作性。

然而,在进行EDTA配位滴定法实验时,需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素,以确保结果的准确性和可靠性。

6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。

锌离子的分光光度法测定

锌离子的分光光度法测定

水质锌离子的测定锌试剂分光光度法1.主要内容锌试剂与锌离子在pH=8.5~9.5的碱性溶液中生成蓝色络合物,对620nm单色光产生最大吸收。

本方法适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定,测定范围为0.4~5.0mg/L。

2.仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1分光光度计,10mm比色皿;2.2锌贮备溶液准确称取已除去氧化膜的优级纯锌0.5000g (或基准氧化锌0.6224g)于烧杯中,加少量水和1+1盐酸20mL,缓缓加热溶解,冷却后转移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL中含锌0.5mg(即500μg/mL);2.3硼酸盐缓冲溶液pH=8.8~9.0,称取37.8g氯化钾和31g硼酸、8.34g氢氧化钠,用60~80℃水溶解,冷却后稀释为1000mL;2.4锌试剂溶液称0.2g锌试剂溶于250mL乙醇中,放置过夜使之全部溶解,贮于棕色瓶中,可稳定一个月,溶液由红变黄表示失效;2.5过硫酸铵溶液1mL溶液含4mg过硫酸铵,临用前配制。

3.测定步骤3.1绘制标准曲线吸取50.00mL(或20.00,10.00,5.00mL)500μgZn2+/mL的锌贮备溶液于1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

此锌标准溶液含锌离子为25μg/mL(或10,5,2.0μg/mL)。

取此锌标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00mL分别置于5只50mL容量瓶中,用去离子水稀释至约30mL时,再加10mL硼酸盐缓冲溶液和5.0mL锌试剂溶液,最后用去离子水稀释至刻度,摇匀。

放置10min后于620nm 处用10mm比色皿以一号溶液为参比,测定各溶液的吸光度并绘制吸光度-锌离子微克数标准曲线。

3.2测定水样3.2.1含有机膦酸盐的水样取水样10.0mL(视试样中锌含量可适当增减取水样的量)于100mL锥形瓶中,另一锥形瓶不加水样作空白,各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1mL过硫酸铵溶液,再加去离子水至约30mL,加热煮沸约5min后取下冷却至室温,各加1滴0.02%甲基橙溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色,再分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液,转移入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

水中锌离子的测定方法

水中锌离子的测定方法

水中锌离子的测定方法水质重金属污染主要指的就是铅、锌、镍、铬、汞等物质,在目前现有的水体污染中,有很大一部分都是重金属污染。

它们主要是由工业废水违规排放、矿山开采污水等进入地表水或地下水造成的。

主要以颗粒态存在,具有较高活性,能参与各种化学反应,有不同的化学稳定性和毒性。

随着水体环境的改变,其形态也会随即发生变化,但毒性不会随着结构变化而丧失。

因此想要了解水中重金属的详细参数,就必须要熟练的掌握水样消化的基本操作,正确的配制标准溶液等。

今天我们就来讲一下水中重金属锌和铅的检测方法。

检测原理水样喷入空气-乙炔火焰,在火焰中生成的锌(铅)基态原子蒸气对锌(铅)元素空心阴极灯发出的213.8nm(283.3mm)波长的特征光谱产生吸收。

测得水样吸光度扣除空白吸光度后,从标准曲线上查得锌(铅)含量。

检测所用仪器和试剂1.原子吸收分光光度计2.锌元素空心阴极灯、铅元素空心阴极灯3.乙炔钢瓶或乙炔发生器、空气压缩机4.硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;高氯酸:优级纯;5.锌和铅标准贮备液准确称取经稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光谱纯金属锌和铅,用50mL(1+1)盐酸溶解,必要时加热直至溶解完全,移入500mL的容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含锌1.00mg/mL,含铅1.00mg/mL6.锌标准使用液吸取适量的锌标准贮备液,用2%硝酸稀释成含锌10ug/mL的使用液,用时现配。

7.铅标准使用液吸取适量的铅标准贮备液,用2%硝酸稀释成含铅100ug/mL的使用液,用时现配。

检测步骤1.样品预处理取100mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。

取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100mL。

取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

金属锌的测定原理

金属锌的测定原理

金属锌的测定原理
金属锌的测定原理可以通过自由锌离子的化学反应进行测定。

通常我们使用硫酸溶液和铜片来测定金属锌的含量。

在硫酸溶液中,金属锌会与硫酸反应生成锌离子和氢气。

反应方程式如下:
Zn + H2SO4 →Zn2+ + SO4²- + H2
在反应过程中,我们可以通过气体产生和颜色变化来确定金属锌的含量。

首先,将待测样品与稀硫酸溶液混合,加热至反应进行。

金属锌会与硫酸发生反应,产生氢气气泡,并使溶液变为无色。

其次,将一块纯铜片插入溶液中,观察铜片的变化。

如果溶液中含有金属锌,溶液中的锌离子会与铜发生反应,硫酸离子SO4²-不会与铜发生反应。

这个反应可以用作测定锌的定性试验。

锌离子氧化了铜离子,并生成金属锌,在铜片上形成一层锌层。

这个过程常常被称为电位差交换反应。

反应方程式如下:
Zn2+ + Cu →Cu2+ + Zn
通过观察铜片的颜色变化,可以推测溶液中锌的浓度。

最后,通过测定溶液中生成的氢气体积,可以确定锌的含量。

根据气体体积和摩尔比例关系,可以计算出反应中锌的摩尔数量,从而推算出锌的含量。

需要注意的是,此测定方法只能测定溶液中金属锌的含量,不能测定固体样品中锌的含量。

对于固体样品,需要进行溶解处理后,再进行测定。

Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离:加入氨-氯化铵(1:1)调节pH至8~9,加入10滴TAA加热8~10分钟,搅拌。

过滤沉淀,向沉淀中加入浓硝酸,待溶解后加入尿素和甘氨酸,加热,趁热过滤沉淀,弃去沉淀。

向母液加入甘氨酸,调pH为6,加入5滴TAA加热。

过滤保留沉淀,加入双氧水和稀醋酸,加热,是沉淀完全溶解。

Zn离子的定性检出:向上述溶液中滴加(NH4)2Hg(SCN)4和CuSO4溶液,若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集,即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。

则可鉴定含有锌离子。

Zn离子的定量测定:调节pH为弱酸性,EDTA滴定,指示剂用百里酚蓝,终点颜色变为紫色或蓝色?(不可确定)。

2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5~1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5~1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。

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双硫腙分光光度法
GB7472--87 概述
1.方法原理
在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。

锌离子与双硫腙形成红色螯合物,其反应为:
该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取。

以混色法完成测定。

用四氯化碳萃取,锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104。

2.干扰及消除
在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。

水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。

三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。

由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又非常灵敏,因此需采取特殊措施防止污染。

3.方法的适用范围
当使用光程为20mm比色皿,试份体积为100ml时,锌的最低检出浓度为0.005mg/L。

本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。

仪器
(l)分光光度计,应用10 mm或更长光程的比色皿。

(2)分液漏斗:容量为125和150ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。

(3)玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用1+l硝酸浸泡和无锌水清洗。

试剂
(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。

(2)四氯化碳(CCl4)。

(3)高氯酸(ρ=1.75g/ml)。

(4)盐酸(ρ=1.18g/ml)。

(5)6mol/L盐酸:取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。

(6)2mol/L盐酸:取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。

(7)0.02mol/L盐酸:取2mol/L盐酸10ml用水稀释到1000ml。

(8)乙酸(含量36%)。

(9)氨水(ρ=0.90g/ml)。

(10)1+100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。

(11) 硝酸(ρ=1.4g/ml)。

(12) 2%(V/V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。

(13)0.2% (V/V)硝酸溶液:取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。

(14)乙酸钠缓冲溶液:将68g三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中。

并稀释至250ml,另取乙酸1份与7份水混合,将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用
0.1%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次,直到最后的萃取液呈绿色不变,
然后再用四氯化碳萃取,以除去残留的双硫腙。

(15)硫代硫酸钠溶液:将25g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于100ml水中,每次用0.05%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取,直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。

然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。

(16)0.05%(m/V)双硫腙四氯化碳贮储溶液:称取0.10g双硫腙(C6H5NNCSNHNH·C6H5)溶解于200ml四氯化碳,贮于棕色瓶中,放置在冰箱内,如双硫腙试剂不纯,可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用1+100氨水20ml提取,共提取5次,此时双硫腙进入水层,合并水层。

然后用6 mol/L 盐酸中和,再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。

将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用。

(17)0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。

(18)0.0004%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液:量取0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10m1,用四氯化碳稀释至250ml(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时应为70% )。

当天配制。

(19) 柠檬酸钠溶液:将10g二水合柠檬酸钠(C6H5O7Na2·2H2O)溶解在90ml水中,按
上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取纯化,此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。

(20)锌标准贮备溶液:准确称取0.1000g锌粒(纯度99. 9%)溶于2mol/L 盐酸溶液5ml,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含100µg锌。

(21)锌标准溶液:取锌标准贮备溶液(100µg/ml)10.00ml置于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00µg锌。

步骤
1.样品预处理
除非证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。

(1)比较浑浊的地面水,每100ml水样加入lml硝酸,置于电热板上微沸消解10min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体积,供测定用。

(2)含悬浮物和有机物质较多的地面水或废水,每100ml水样加入5ml硝酸,置电热板上加热,消解到10m1左右,稍冷却,再加入5m1硝酸和2ml高氯酸后,继续加热消解,蒸至近干。

冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸洗涤数次,滤液用此酸稀释定容后,供测定用。

每分析一批试样要平行做两个空白试验。

(3)准确量取含不超过5µg锌的适量试样放入250ml分液漏斗中,用水补充至100ml,加入3滴0.l%百里酚蓝指示液,用6mol/L氢氧化钠溶液,或6mo1/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色,此时溶液的pH为2.8,备作测定用。

2.试样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围,可将试样作适当的稀释或减少取样量。

如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。

如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注意:不要用氢氧化物中和,因为此类试剂中的含锌量往往过高)。

然后加无锌水,加热煮沸5min,用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间,最后以无锌水定容。

3.样品测定
(1)显色萃取:取10.0ml(含锌量在0.5—5µg之间)试样置于125ml分液漏斗中,加入乙酸钠缓冲溶液5ml及硫代硫酸钠溶液1ml,混匀后,再加0.0004%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10.0ml。

振摇4min,静置分层后,将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。

(2)光度测量:立即在535nm波长处测量溶液的吸光度,参比皿中放入四氯化碳。

由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度之后,从标准曲线上查出锌量,然后按公式计算样品中锌的含量。

空白试验:用适量无锌水代替试样,其它试剂用量均相同,按上述步骤进行处理。

(3)校准曲线的绘制:向一系列125ml分液漏斗中,分别加入锌标准溶液(1.00µg /ml)。

0、
0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml各加适量无锌水补充到10ml,向各分液漏中
加入乙酸钠缓冲溶液5m1和硫代硫酸钠溶液lml。

混匀后,以下按样品测定步骤进行显色萃取和测量。

计算
M
锌(Zn,mg/L) =
V
式中,m——从校准曲线上查得锌量(µg);
V——用于测定的水样体积(ml)。

精密度和准确度
46个实验室曾用本法分析过一个合成水样,其中含0.650mg/L锌,其它离子含量以mg/L计为:铝0.50;镉0.050;铬0.110;铜0.470;铁0.30;铅0.070;锰0.12和银0.15;得到的相对标准偏差为18.2%;相对误差为25.9%。

注意事项
(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水,均应不含痕量锌。

因此,在进行实验测定之前应先用硝酸浸泡所用器皿,用水冲洗净表面所吸附的锌,然后用无锌水冲洗几次。

(2)所用试液需用无锌水配制。

(3)实验中如出现高而无规律的空白值,这种现象往往是来源于含氧化锌的玻璃,或表面被锌所污染的玻璃器皿。

因此,须用酸彻底浸泡清洗,并保留一套专供测定锌用的玻璃器皿,单独存放。

(1)橡胶制品、活塞润滑剂、试剂级化学药品或蒸馏水,亦常常含有相当量的锌,因此要特别注意。

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