双硫腙分光光度法测水中的锌
水中微量锌的测定
水中微量锌的测定曹建红【摘要】为实现在水相直接光度测定,在总结相关工作经验的基础上,研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,双硫腙与锌的显色反应,结果表明,在HAC,NaAc缓冲介质中,锌与双硫腙形成红色络合物,采用该方法测定水中锌含量操作简单快速,值得推广.【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2014(040)015【总页数】2页(P81-82)【关键词】双硫腙;分光光度法;测定【作者】曹建红【作者单位】山西省地质勘查局二一七地质队实验室,山西大同037008【正文语种】中文【中图分类】P618.43双硫腙是测定重金属离子的高灵敏度光度试剂，由于试剂及络合物不溶于水，必须用有机溶剂萃取后，才能进行光度测定，因而给操作带来不便。
为实现在水相直接光度测定，在前人工作的基础上，研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下，双硫腙与锌的显色反应。
结果表明，在HAC-NaAc弱酸性缓冲介质中有TritonX-100存在下，双硫腙与锌形成红色络合物，其最大吸收位于510 nm处，表观摩尔吸光系数ε=5.2×104，锌含量在0 μg/50 mL～50 μg/50 mL范围内符合比尔定律。
所拟定的方法操作简便快速，结果满意。
1 实验部分1)主要仪器和试剂。
752分光光度计;酸度计。
锌标准溶液。
准确称取0.100 0 g金属锌于烧杯中，用1+1HCl 10 mL溶解后，移至1 L容量瓶中，用水定容并摇匀。
此溶液为10 μg/mL Zn的标准贮备液，用时移取此标准贮备液25 mL于500 mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀，即为5 μg/mL Zn的工作标准溶液。
TritonX-100 50 g/L水溶液。
双硫腙溶液:称取1.25 g双硫腙，用氯仿溶解并稀至250 mL，存于暗处，此为5 g/L的双硫腙贮备液。
同时移取4 mL此贮备液于分液漏斗中，加入0.1 mol/L/NaOH溶液100 mL充分振摇后，弃去有机相，以水相作为显色剂溶液。
分光光度法测定环境水中的微量锌
分光光度法测定环境水中的微量锌时间:2012-12-12 13:52来源:未知作者:李永盼,耿芳点击: 230 次摘要：研究了三元络合物Zn-SCN--RhB的高灵敏度显色反应体系，建立了光度法测定环境水中微量Zn(Ⅱ)的新方法。
摘要：研究了三元络合物Zn-SCN--RhB的高灵敏度显色反应体系，建立了光度法测定环境水中微量Zn(Ⅱ)的新方法。
结果表明，在盐酸介质中，Zn-SCN--RhB络合物的表观摩尔吸光系数ε=2.1×104 L·mol-1·cm-1,Zn(Ⅱ)的质量浓度在0 μg/10 mL～5 μg/10 mL范围内服从比尔定律，Zn2+、SCN-和RhB+三者的络合比为1:4:5。
具有较高的灵敏度和较好的选择性，试验体系稳定，操作简单快速，可直接应用于环境水中微量锌的测定。
关键词：罗丹明B;硫氢酸钾;分光光度法;Zn0 引言目前，水中微量锌的测定方法除原子吸收法外，还有分光光度法。
用分光光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。
另外，其它类显色剂也有不少[1]，但主要问题都是干扰严重，选择性差，有的甚至需要用剧毒试剂氰化物作掩蔽剂，且会造成环境污染。
本试验在其它方法的基础上，选用了一种更为有效且灵敏度较高的显色剂罗丹明B，本方法的选择性极好，与双硫腙法相比，不需要繁杂的萃取，操作简单快捷，准确度较高，可应用于环境水中微量锌的测定。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂VIS-7220型分光光度计(1 cm比色皿)，TG-3288型分析天平，盐酸溶液(1+1)，盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)，RhB溶液(0.05 g/L)，KSCN溶液(50 g/L)，抗坏血酸溶液(50 g/L)，锌标准工作液(1.01 µg/mL)。
1.2 试验方法取2支10 mL具塞比色管，其中1支加入2 mL锌标准工作液，然后依次向2支比色管中加入KSCN溶液，盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)，RhB溶液充分摇匀后用蒸馏水稀释至刻度，静置15 min，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，在620 nm波长处测定有色配合物的吸光度。
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
4. 仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。
5. 试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
（2）四氯化碳（CCl4）。
（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。
（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。
（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
（8）乙酸（含量36%）。
（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。
（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。
(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0010水质双硫腙分光光度法ｌ 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌有关干扰问题见附录Aµ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时１０4 L/mol本方法规定水样经酸消解处理后2 原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银对锌的测定有干扰３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mLñ3.3.1 盐酸取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL2mol/L溶液３．３．３盐酸取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水 取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mLñ3.6.1 硝酸溶液 取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL0.032mol/L3.7 乙酸钠缓冲溶液３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合直到最后的萃取液呈绿色3.8 硫代硫酸钠溶液5H2O)溶于100mL水中直到双硫腙溶液呈绿色为止3.9 双硫腙称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖдËʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和合并四氯化碳层保存于冰箱内备用0.1g/L四氯化碳溶液3.11 双硫腙取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制0.004g/L四氯化碳溶液用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）3.13 柠檬酸钠溶液2H2O)溶解在90mL水中此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg¹â³Ì10mm或更长的比色皿容量为125和150mL4.3 玻璃器皿５ 试样制备 5.1 实验室样品根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)ÀýÈç·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àíÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用5.3 试份如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min2~3之间6 操作步骤 6.1 测定6.1.l 显色萃取取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中混匀后振摇4min½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用合适的(如20mm)光程长的比色皿第一次采用本方法时以后的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö²âÁ¿Ð¿Á¿6.2 空白试验 用适量(如10°´5.3和6.1的方法进行处理分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.005.00mL向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用20mm 光程长的比色皿6.3.4 校准曲线的绘制从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这条校准线应为通过原点的直线特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献GB7472-87附录Ａ 干扰及其消除 （补充件） 水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁由于锌普遍存在于环境中因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。
双硫腙分光光度法测定水中锌方法的改进
双硫腙分光光度法测定水中锌方法的改进
双硫腙分光光度法测定水中锌方法的改进
锌是人类大量使用的金属.工业废水的污染和使用镀锌水管,都可能给水体带来污染,影响水体的性质.危害人体健康.因此锌的测定是各类水质监测的一项重要指标.水中锌的测定常采用火焰原子吸收光谱法和双硫腙比色法.光谱法仪器昂贵,对基层实验室还未能普及.双硫腙比色法仍然为较常用的经典方法.但笔者在实际工作中发现,由于该法干扰因素较多,标准曲线的线性关系较差,回归方程相关系数很难达到0.9990以上的要求,测定结果误差较大.因此本文尝试在不改变所用试剂的基础上,对提取方法加以改进,取得满意的效果.现将实验结果报告如下,以供参考.
作者：梁群珍作者单位：广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名,525011 刊名：中国卫生检验杂志ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 18(12) 分类号：O657.32 关键词：双硫腙分光光度法水中锌改进。
双硫腙分光光度法测水中的锌
2 双硫腙分光光度法2.1 应用范围2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。
2.1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg ／L。
2.2 原理在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。
在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。
2.3 仪器所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。
不得用自来水冲洗。
2.3.1 60ml分液漏斗2.3.2 10ml比色管。
2.3.3 分光光度计。
2.4 试剂配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。
2.4.1 锌标准贮备溶液：同13.1.4.1.4。
如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml浓盐酸，用纯水定定容至1000ml。
此溶液1.00ml含0.100mg锌。
2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至1000ml。
此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。
2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（C18H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml，倒入棕色瓶中。
此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。
如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腙，溶于100ml氯仿，经脱脂棉过滤于250ml分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。
合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。
水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。
2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液（2.4.3），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535 nm，1cm比色皿）。
城市污水锌的测定wps(精)
双硫腙分光光度法测量污水中的锌离子一、测定方法：双硫腙分光光度法二、适应范围：2.1 此方法用于测定城市下水道污水和污水处理厂中锌的测定。
2.2 本方法测定锌的浓度范围为0.005~0.05mg/L ，如锌的含量不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。
三、方法原理：在PH4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后，在波长535nm 处进行比色测定。
四、试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。
4.1 盐酸（Hcl ρ=1.19g/ml）。
4.2 硝酸（HNO3 ρ=1.40g/ml）。
4.3 过氧化氢（H2O2）。
4.4 氨水（NH3 ·H2O ρ=0.90g/ml)。
4.5 四氯化碳（CCL4）。
4.6 盐酸C（HCL）=2 mol/L取100ml盐酸（4.6）用水稀释到600ml。
4.7 10%（V/V）硝酸溶液：将100ml硝酸（4.2）缓慢加入到1000ml水中。
4.8 0.2%（V/V）硝酸溶液：将2ml硝酸（4.2）缓慢加入到1000ml水中。
4.9 12.5%醋酸溶液：将30ml醋酸加入到240ml水中。
4.10 乙酸钠缓冲溶液：将68g三水乙酸钠溶于水中，并稀释至250ml，另配制250ml 12.5%（V/V)醋酸溶液，将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫腙四氯化碳溶液（ 4.12）萃取4次，每次用量20ml,直至萃取液呈绿色，然后用四氯化碳（ 4.5）萃取以除去过量的双硫腙。
4.11 硫代硫酸钠溶液：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于100ml水中，每次用20ml双硫腙四氯化碳溶液（4.12）萃取4次，直至双硫腙溶液呈绿色为止，最后用四氯化碳（ 4.5）萃取以除去过量的双硫腙。
4.12双硫腙贮备溶液：取精制双硫腙125mg溶于500ml四氯化碳（ 4.5），置于棕色试剂瓶中保存于冰箱中。
复混肥料中锌的测定
复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。
第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。
1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。
2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。
4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。
称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。
5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。
6 样品的制备按GB 8571制备样品。
7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。
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2 双硫腙分光光度法
2.1 应用范围
2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。
2.1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg ／L。
2.2 原理
在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。
在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。
2.3 仪器
所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。
不得用自来水冲洗。
2.3.1 60ml分液漏斗
2.3.2 10ml比色管。
2.3.3 分光光度计。
2.4 试剂
配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。
2.4.1 锌标准贮备溶液：同1
3.1.
4.1.4。
如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml
浓盐酸，用纯水定定容至1000ml。
此溶液1.00ml含0.100mg锌。
2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至1000ml。
此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。
2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（C18H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml，倒入棕色瓶中。
此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。
如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腙，溶于100ml氯仿，经脱脂棉过滤于250ml分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。
合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。
水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。
2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液
（2.4.3），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535 nm，1cm比色皿）。
2.4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.7）：称取68g乙酸钠（NaC2H3O2·3H20），用纯水溶解后稀释至250ml。
另量取冰乙酸31ml，用纯水稀释至250ml。
将上述两种溶液等体积混合。
如试剂不纯，将上述等体积混合液置于分液漏斗中，每次用10ml双硫腙四氯化碳溶液（2.4.4）萃取，直至四氯化碳相呈绿色为止。
弃去四氯化碳相，向水相中加入10ml四氯化碳，振摇洗涤水相，弃去四氯化碳相，如此反复数次，至四氯化碳相不显绿色为止。
用滤纸过滤水相于试剂瓶内。
2.4.6 25％硫代硫酸钠溶液：称取259g硫代硫酸钠（Na2S203·5H20)，溶于100ml纯水中。
如试剂不纯，按2.4.5所述方法纯化。
2.4.7 0.1％甲基红指示剂：称取0.1g甲基红（C15H15N3O2），用60ml95％乙醇溶解后，加纯水至100ml。
I4.2.4.8 1＋1 氨水溶液。
2.4.9 1＋7乙酸溶液：将10ml冰乙酸溶于70ml纯水中。
2.4.10 四氯化碳。
2.5步骤
本法测锌要特别注意防止外界污染，同时还要避免在直射阳光下操作。
2.5.1吸取水样10.00ml于60ml分液漏斗内。
如水样中锌含量超过5μg，可准确吸取适量水样，用纯水稀释至10.0ml。
2.5.2另取分液漏斗8个，依次加入锌标准溶液（2.4.2）0、0.50、1.00、1.50、2.00、
3.00、
4.00和
5.00ml，各加纯水至10ml。
2.5.3向水样与标准系列分液漏斗中各加1滴甲基红指示剂（2.4. 7），用1＋1氨水（2.4.8）调节溶液刚显黄色，再滴加乙酸溶液（2.4.9）至红色（pH
约4.4）。
2.5.4加5ml四氯化碳，振摇萃取甲基红，弃去有机相。
2.5.5向各分液漏斗中加入5.Oml缓冲溶液（2.4.5）混匀，再加入1.0ml硫代硫酸钠溶液（2.4.6），混匀，再加入10.0ml双硫腙四氯化碳溶液（2.4.4），强烈振荡4min，静置分层。
注：①加入硫代硫酸钠除了掩蔽干扰金属离子的作用外，同时也兼有还原剂的作用，保护双硫腙不被氧化。
由于硫代硫酸钠也能与锌离子络合，因此标准系列中硫代硫酸钠的加入量应与水样管一祥。
②振荡时间必须充分，因硫代硫酸钠是较强的络合剂，只有使锌从络合物〔Zn （S2O3）2-〕中释放出来，才能被双硫腙四氯化碳溶液萃取。
而锌的释放又比较缓慢，因此振荡时间要保证4 min，否则萃取不完全。
为了使样品和标准的萃取率一致，应尽量做到振摇强度、次数一致。
2.5.6用脱脂棉或卷细的滤纸擦去分液漏斗颈内的水，弃去最初放出的2～3ml 有机相，收集随后流出的有机相于干燥的10ml比色管内。
2.5.7于535nm波长下，用1cm比色皿，以四氯化碳为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。
2.5.8绘制校准曲线，在曲线上查出样品管中锌的含量。
2.6计算
C＝M/V 散
式中:C──水样中锌（Zn）的浓度，mg/L；
M一从校准曲线上查得的样品管中锌的含量，μg；
V－水样体积，ml。
2.7精密度与准确度
有16个实验室用本法测定含锌39μg/L的合成水样，其中各金属离子浓度（μg／L）为：汞，5.1；铜，26.5；镉，29；铁，150；锰，130；铅，54。
相对标准差为13.9％，相对误差为25.6％。