空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

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甲醛的测定方法

甲醛的测定方法

甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。

2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。

该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。

该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。

4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。

其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。

结果更准确,但是检测过程更加复杂。

5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。

但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。

6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。

水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。

蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。

以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。

同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。

下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。

2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。

最佳测试波长为410nm左右。

3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。

注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。

2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。

3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。

4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。

当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。

若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。

当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。

20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。

此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。

二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。

2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。

3 试剂3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。

放冰箱保存。

可稳定三天。

3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。

混匀,即为吸收液。

采样时,临用现配。

3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。

3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。

3.5 碘溶液[c (1/2I 2)=0.1 mol/L]:称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾,加水溶解,稀释至1L 。

3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g ,经105℃烘干2h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L 容量瓶中,再用水稀释刻度。

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量影响因素的研究

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量影响因素的研究

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量影响因素的研究发布时间:2021-07-06T15:59:01.283Z 来源:《基层建设》2021年第11期作者:孙明[导读] 摘要:本文以酚试剂分光光度法对甲醛测定为基础,通过研究分析反应机理,以及不同甲醛、酚试剂以及显色剂比例下对试验结果的影响。

滨化集团股份有限公司山东滨州 256600摘要:本文以酚试剂分光光度法对甲醛测定为基础,通过研究分析反应机理,以及不同甲醛、酚试剂以及显色剂比例下对试验结果的影响。

实验表明,当甲醛或酚试剂浓度较高时,显色剂将无法正常工作,对试验结果造成影响。

关键词:酚试剂;分光光度法;甲醛测量前言:随着城镇化建设的持续推进,房屋装修工程得到快速发展。

但当前房屋装修工程中所使用的板材、油漆等材料会释放出挥发性有机物,甲醛是危害人体健康的头号杀手,为能够保障人身安全,必须要精准测定甲醛含量。

酚试剂分光光度法是测定空气中甲醛含量最常用的方法,相比较其他分析方式,具有反应历程简单、可操作性强等优势,本文将依据GB/T18204.2-2014中酚试剂分光光度法对甲醛进行测定,并由此来研究影响甲醛含量的因素。

1 试验原理及设备1.1 试验药品酚试剂吸收原液:精准称量0.1g酚试剂,并将其置于100mL容量瓶中,之后在瓶中加水至标准刻度线,制成浓度为1g/L的酚试剂吸收原液[1]。

吸收液:从配制好的酚试剂吸收原液中取出5ml,并将其置于100mL容量瓶中,之后在瓶中加水至标准刻度线,制成浓度为0.05g/L的酚试剂吸收液。

硫酸铁铵溶液:取用10g/L标准硫酸铁铵溶液备用,在试验中为显色剂[2]。

甲醛标准溶液:取用浓度为1μg/mg甲醛标准溶液备用。

甲醇溶于水会挥发,而在0.05g/L酚试剂中稳定状态可超过20h,因此甲醇标准溶液将选用0.05g/L的酚试剂的吸收液进行配置[4]。

1.2 试验仪器试验中主要采用UV-双光束紫外可见分光光度计作为试验仪器。

酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理

酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。

普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。

它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。

具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。

酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。

相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。

它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。

此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。

因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。

2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。

3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。

3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。

3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。

3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。

3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取 3.5.2的方法。

3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。

3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。

3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。

酚试剂分光光度法测定甲醛含量

酚试剂分光光度法测定甲醛含量

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。

可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。

【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。

随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。

人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。

【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。

反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。

5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。

室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法

室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法

室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅,比色定量。

2. 测量范围测定范围为0.1~1.5µg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。

3. 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。

放冰箱中保存,可稳定3d。

3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。

3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。

待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。

移入棕色瓶中,暗处贮存。

3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。

3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。

3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。

3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液lml约相当于lµg甲醛。

3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。

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空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。

2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见分光光度计。

3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。

3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。

3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。

3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。

3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。

3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。

3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。

3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。

3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。

3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。

3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL):量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。

3.11甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采用3.11.2的方法。

3.11.1精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL)=1/C(mg/mL),用水稀释至100mL(此时C(HCOH)=10μg/mL),再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h);3.11.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购甲醛标准溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书),用水稀释至50mL,再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h)。

3.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。

4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/O G011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。

4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。

5.操作步骤5.1甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)5.1.1精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。

5.1.2加入20.00mL碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。

5.1.3加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,摇匀后放置15min。

5.1.4用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL 0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1,mL)。

5.1.5重复5.1.1~5.1.4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-2,mL)。

5.1.6精确量取20.00mL水,置于250mL碘量瓶中。

5.1.7重复5.1.2~5.1.4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-1,mL)。

5.1.8重复5.1.6~5.1.7,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-2,mL)。

5.1.9若两次平行滴定误差(|V2-2-V2-1|或|V1-2-V1-1|)大于0.05mL,重复5.1.1~5.1.9。

5.1.10按6.1计算甲醛标准贮备溶液浓度C(mg/mL)。

5.2标准曲线的绘制5.2.1取10mL 具塞比色管9支,用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取,制备标准系列。

5.2.2各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。

5.2.3调节723型可见分光光度计波长(λ)至630nm处,用1cm比色皿,以水作为参比调1 00%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,…8)。

5.2.4以甲醛的质量浓度Cm(μg/mL)(m=0,1,2…8)为横坐标Xm,吸光度Am为纵坐标Ym,按6.2计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线,得出回归线斜率K(吸光度×mL/μg),并以1 /K(吸光度×mL/μg)作为样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度×mL)。

5.2.5取1mL甲醛标准样品于10mL 具塞比色管中,加4mL吸收液,并按5.3.2和5.3.3操作后,按下式CHCHO测=(A测-B)×Bc×κ计算标准样品测量浓度C(mg/L)HCHO测,若相对误差τ(|CHCHO测-CHCHO|/CHCHO)不超过5%,则采用该标准曲线,否则重复5.2. 1~5.2.5。

表1 甲醛标准系列管号0 1 2 3 4 5 6 7 8标准溶液,mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液,mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0质量浓度,μg/mL 0 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40(注:甲醛标准曲线斜率的影响因素①标准溶液的配制:稀释倍数越低,斜率越高;②制备标准系列:先加吸收液后加甲醛标准溶液,然后立即混匀;③环境条件(温度、湿度与气压):温度越高、湿度越高、气压越大,斜率越高;④移液管移液的操作:要统一(自上而下准确放量或准确量取后放下),且移液前用溶液润洗3次;⑤配制溶液的操作:先用容量瓶定容(双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切,且内壁上不能挂水珠),再充分摇匀;⑥系统误差:在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差;⑦随机误差:测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。

)5.3样品的测定5.3.1采样后至实验室,将各样品溶液充分摇匀后,分别用少量吸收液洗涤吸收瓶,并全部转入10mL具塞比色管中,使总体积合并为5mL。

5.3.2在每批样品测定的同时,于10mL具塞比色管中按表1制备0号管,作为试剂空白。

5.3.3按5.2.2和5.2.3操作,测定试剂空白的吸光度A0和各样品溶液的吸光度An(n=1,2, 3…)(按样品编号由小到大)。

5.3.4若有样品溶液的吸光度An超过标准曲线的范围,可用试剂空白来稀释该样品,并按下式计算样品稀释倍数κ=V稀释后/V未稀释,否则取κ=1。

5.3.5按6.4计算样品浓度Cn(mg/m3)(n=1,2,3…)。

6.结果计算6.1甲醛标准储备溶液浓度的计算公式:C=(V1-V2)×C摩×15/20C—甲醛标准储备溶液的质量浓度,mg/mL;V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V1-1+V1-2)/2;V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V2-1+V2-2)/2;C摩—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;15—甲醛的当量;20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。

6.2标准曲线回归方程的表达式:Ym=KXm+B,R=…横坐标Xm—甲醛的质量浓度Cm(m=0,1,2…8),μg/mL;纵坐标Ym—吸光度Am(m=0,1,2…8);K—回归方程的斜率,吸光度×mL/μg;B—回归方程的截距,吸光度;R—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.2.1~5.2.4)。

6.3标准状态下采样体积的计算公式:V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×t),L;T0—标准状态下的绝对温度,273K;t—采样点的气温,℃;P0—标准状态下的大气压,101kPa;P—采样点的大气压力,kPa。

6.4样品浓度的计算公式:Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0Cn—空气中甲醛的质量浓度(n=1,2,3…),mg/m3;An—样品溶液的吸光度(n=1,2,3…);A0—试剂空白的吸光度;Bc—由5.2.4得到的计算因子,μg/吸光度×mL;V —甲醛吸收液的体积(一般为5mL),mL;κ—由5.3.4得到的样品稀释倍数;V0—由6.3计算的标准状态下的体积,L。

7.备注7.1测量范围:5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛(当标准采样体积为10L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3)。

7.2灵敏度:5mL吸收液中含有1μg甲醛,吸光度A约为0.357(即约为2.80μg/吸光度)。

7.3检测下限(MDL):0.1μg/5mL甲醛(当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3)。

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