@酚试剂测空气甲醛浓度
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一，具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤：
实验设备及试剂：
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤：
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合，混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果，并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项：
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净，防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性，防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求，选择合适的波长和测量方法，以提高测量的准确性和敏感性。
酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2020年］2月第24期酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析陈金凤(广东环境保护工程职业学院，广东 佛山528216)摘要：酚■试剂分光光度法是测定空气中甲醛较为常用的方法，灵敏度相对较高，本文对酚试剂吸收原液的保存时间、硫酸铁镂溶剂种类的选择、室温(8~35 °C)下的显色时间进行了一些探讨。
系统研究了吸收原液存放时间对吸光度的影响，不同的溶剂配制硫酸铁铁溶液对标准曲线的影响，显色温度和时间对吸光度的影响。
结果表明：酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5 d,可采用摘酸替代盐酸作为溶剂 配制硫酸铁铁溶液，在室温(8~35 °C)条件下显色时间应定为30 min 为宜，在120 min 内显色稳定，对于无 法及时分析的样品，妥善保存后可以适当延长分析时间。
关键词：甲醛；酚■试剂法；吸收原液的稳定性；显色时间；溶剂种类中图分类号：X83 文献标识码：A文章编号：1674-9944(2020)24-0144-021引言甲醛为无色液体，有刺激性气味,此溶液沸点低，在室温下能释放出微量气态甲醛。
对人体有刺激、致敏、致突作用，长期吸入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾 病、鼻炎癌等严重疾病，所以准确地测定甲醛的含量尤 其重要，其结果的有效性关系到人的身体健康。
酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是测定 空气中甲醛常用的方法，酚试剂分光光度法灵敏度相对 较高，所以本文对酚试剂吸收原液的保存时间、室温(8〜35 °C)下的显色时间、硫酸铁鞍溶剂种类的选择进行 了一些探讨,对实验进行了优化。
2材料与方法2.1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存 在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合 物⑵。
根据颜色深浅，比色定量⑴。
2.2主要仪器及试剂仪器：分光光度计；10 mL 具塞比色管；恒温培 养箱。
酚试剂分光光度法测甲醛原理
酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体，其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。
普通家庭在检测甲醛水平时，常用的方法是采用分光光度法测定甲醛，也称酚试剂分光光度法。
它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液，交替滴加，使溶液的PH值改变，当pH值为9.0时，酚酞酸溶解形成橙色颜料，而甲醛就能够与酚酞酸结合，形成黄-橙色复合颜料，并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度，从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说，酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下：
1. 选择流动性液相法检测仪器，设定测定甲醛时所需的参数；
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜，经过初步称重；
3. 采用相应的试剂滴加采样液，使pH值趋于9.0；
4. 此时，酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料；
5. 温度控制在25℃；
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管，进行分光光度检测；
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值，进行校准；
8. 计算出甲醛的浓度，并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便，有效的测定方法。
相比于其它测定方法，它准确性及快速性都更好。
它在检测甲醛时无需改变实验条件，只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。
此外，使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂，实验操作简单，还省时。
因此，酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程，诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下，都极其有效。
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛(1)
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物，在波长630nm下比色定量。
2、仪器(1)大型气泡吸收管：有10mL刻度线。
出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
(2)恒流采样器：流量范围0～1L／min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。
(3)具塞比色管：10mL。
(4)分光光度计：在630nm测定吸光度。
3、试剂用于显色反应：（显色剂）硫酸铁铵、盐酸、36%~38%甲醛水溶液、（吸收液）酚试剂用于甲醛溶度滴定：硫代硫酸钠、碘化钾、升华碘、浓硫酸、氢氧化钠、水杨酸、冰醋酸、碘酸钾、水为重蒸馏水或去离子水。
吸收原液：酚试剂简称MBTI I,化学式为[C6 H4SN ( CH3 ) C:NNH2.HCl]实验中称取0. 1克酚试剂，用重蒸馏水稀释至100 ml为吸收原液。
放冰箱保存可稳定三天1)吸收液：取5ml吸收原液稀释至100ml,现配2)1%硫酸铁铵溶液：称量1g硫酸铁铵固体，用10ml 0.1mol/l盐酸溶解，然后稀释至100ml（盐酸可配）3)准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；4)1mol/L氢氧化钠溶液：称量4g氢氧化钠，用水溶解后稀释至100mL。
5)0.5mol/L硫酸溶液：根据实验室浓硫酸的密度量取一定量的体积，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至100mL。
6)硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。
加入0.2g无水碳酸钠调节PH，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
（一个1L的容量瓶）7)0.05g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。
室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
2. 测量范围测定范围为0.1~1.5µg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
3. 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂，简称MBTH，加水溶解，置于100ml容量瓶中，加水至刻度。
放冰箱中保存，可稳定3d。
3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量l.0g硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
3.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加人12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
3.5 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。
3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加人水中，冷却后，稀释至1000ml。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。
3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100ml沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
3.9 甲醒标准贮备溶液：取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液，放人1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液lml约相当于lµg甲醛。
3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加人5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含l.00µg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。
酚试剂分光光度法测甲醛
6 甲醛的酚试剂分光光度法6.1 原理空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine），在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm 波长测量吸光度，进行定量。
6.2 仪器6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。
6.2.3 具塞刻度试管，10ml。
6.2.4 恒温水浴。
6.2.5 分光光度计。
6.3 试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
6.3.1 酚试剂溶液：1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。
置棕色瓶于4℃冰箱保存。
6.3.2 硫酸铁铵溶液，10g/L：称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O，优级纯]，溶于50ml 硫酸溶液（0.72mol/L）中，并稀释至100ml。
6.3.3 标准溶液：取2.8ml 甲醛溶液（36%~38%），用水稀释至1L，此甲醛溶液标定后为标准贮备液，至少可以稳定3m。
临用前，用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
甲醛溶液浓度标定：取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中，加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L，12.7g 升华碘和30g 碘化钾，溶于水，并稀释至1L。
]加15ml 氢氧化钠溶液（1mol/L），放置15min。
加20ml 硫酸溶液（0.5mol/L），再放置15min；用硫代硫酸钠溶液（0.0110mol/L）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉溶液（10g/L），继续滴定至无色。
同时滴定一个试剂空白（水）。
由式（5）计算溶液中甲醛的浓度：1.5（v1 －v2）甲醛浓度（mg/ml）＝―――――――― (5)20.0式中：v1, v2 －分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；1.5 －1 ml 碘溶液相当于甲醛的量，mg。
6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
酚试剂测空气甲醛浓度
酚试剂分光光度法测甲醛摘要：本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。
甲醛：甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。
是室内环境的主要污染物之一。
甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。
随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。
为室内空间环境检测甲醛的主要方法。
因此，我们选用此方法测定甲醛含量。
主要检验仪器及试剂可见光分光光度计；大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml：吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。
；硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL：甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。
放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。
；甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标，它是室内空气中的有害物质之一，对人体健康会造成一定的危害。
因此，准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法，酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量试样溶液中的吸收光强，来确定溶液中一些物质的含量。
在测定甲醛时，通常选择添加一种具有选择性反应的试剂，对甲醛进行反应并生成稳定的化合物，然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤：1.样品处理：将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中，通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。
然后，将样品液化并转化为溶液，以便后续处理和测定。
2.试剂制备：酚试剂中通常含有酚类化合物，能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。
根据实验需求，选择合适的酚试剂，然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应：将样品与酚试剂混合，使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。
这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定：将反应产生的缩醛产物进行分离和富集，然后使用分光光度计测量其吸收光强。
在分析前，需要确定适当的波长以及光程，以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制：通过制备一系列不同浓度的标准溶液，并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算：使用标定曲线，根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。
根据反应所用的体积和溶液处理的体积，可以计算出室内空气中甲醛的浓度。
需要注意的是，酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点：1.建立合适的工作条件：包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。
这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。
2.样品的预处理：在进行分析之前，可能需要对样品进行一些预处理，如过滤、稀释等。
这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。
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酚试剂分光光度法测甲醛摘要：本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。
甲醛：甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。
是室内环境的主要污染物之一。
甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。
随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。
为室内空间环境检测甲醛的主要方法。
因此，我们选用此方法测定甲醛含量。
主要检验仪器及试剂可见光分光光度计；大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml：吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。
；硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL：甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。
放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。
；甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。
此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。
放置30min后，用于绘制标准曲线。
；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。
测定原理空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。
反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。
检测条件的选择(1)吸收光谱取甲醛标准工作液0.5ml和1．0ml加入10ml具塞比色管中，分别加入4．5ml和4．0ml 吸收液，合并总体积为5．0ml，各管中加入0.4ml 1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置30min后，在不同波长下测定其吸光度，作波长与吸光度曲线，得到吸收光谱图，如图1所示，最大吸收峰位置的波长为630m。
酚试剂分光光度法甲醛吸收曲线甲醛标准溶液1．4g/5mL，lcm比色皿，以水作参比，由图1可知波长为630 nm是甲醛最大吸收波长。
（2)盐酸浓度的影响反应宜在酸性介质中才能很好的进行，分别用0．05moL／L、0．075mol／L、0．1mol ／L、0．125mol／L、o．175mol／L稀释1．0g硫酸铁铵至1％，测验o．5ug／5ml 甲醛的吸光度，如图2所示，最大的吸收峰值的位置为0．1moL／L。
（3）硫酸铁铵用量的选择由于硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3，浑浊现象，影响比色，所以需加适量的0．1moL／L盐酸溶液，但酸度不易过大，否则颜色太深。
本显色反应加入硫酸铁铵的量不易过多，否则空白吸光度值高，试验确定以加入量0．4 mL为宜。
标准中规定的显色剂用量为O．4 mL，从图2可以看出，显色剂用量在0．3—0．5 mL之间时溶液的吸光度值都较为稳定，在此范围内吸光度受显色剂用量影响较小。
显色温度的选择由于各显色反应速率不尽相同，溶液颜色达到稳定状态所需时间也就不同¨11。
有些显色反应能瞬问完成，溶液颜色能在较长时间内保持稳定；有些显色反应虽能瞬问完成，但配合物的颜色褪的也比较快；还有些显色反应要较长时间才能完成。
从图3可以看出，当显色温度在20℃时，显色反应时间增大到20min后吸光度值基本保持不变，在显色温度大于25℃时15 min后显色即可稳定。
所以虽然标准中说的是15 minl8J．但检测最好在加入显色剂20 min后再进行。
显色反应大多可以在室温下较快完成，但有些显色反应需要一定的温度才能进行完全，因此有时就需要提高溶液的反应温度来使显色反应进行得完全【9J。
文献[8]的国家标准中并未对显色温度作出规定，但从图3可以看出，在温度低于15qc 时，显色反应不完全，20℃后当温度再升高时，显色反应吸光度值没有明显增加，考虑该显色反应在高于20℃时受温度影响不大，本法的显色反应时间也不长，且在室温范围内操作较为方便，所以作者认为最好应控制室内温度在20℃一30℃下进行。
显色温度低于15℃时反应慢，显色不完全，20～25℃时，15 min反应达到完全，放置4 h稳定不变，当室温低于15℃时，应在水浴中保温操作。
结论通过实验较详细地对分析过程的质量控制进行了把握，呈现了各检测条件的影响因素及其规律，得出在检测波长选为630 nm，显色剂用量在0．3一O．5mL之问，显色时间为20 min，显色温度在20一30℃之间时可以较好的保证分析过程的质量控制。
标准曲线的绘制将7只比色管分别标号l，2、3、4、5、6，取甲醛标准溶液分别稀释至浓度为0．05，0．10，0．15，O．20，0．25，0．30ug／ml，0号做空白试验，测定分光度A．采样用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以O．5L／min流量，分别采样lOL(重复采样3次以保证精确度)，并记录采样点的温度和大气压力．测定采样后，将5ml样品溶液全部转入10mL比色管中，加入O．4mLl％硫酸铁铵溶液，摇匀，在室温下显色30min，用lCm比色皿，在波长630nm下，以水参比，未采样5mL的吸收液作试剂空白，测其吸光度.vo一标准状态下采样体积，L；vt一采样体积，L；T0一标准状态下的绝对温度，273 K；Po一标准状态下的大气压力，101．3 kPa；P_一采样时大气压力，kPa；T—采样时空气温度，℃。
c(HCHO)一空气中甲醛浓度，mg／m3；A---样品溶液吸光度；A0---空白溶液吸光度；B。
--计算因子，ug／吸光度；V0一标准状态下采样体积，L。
朗伯比耳定律的表达式是A=KbC由于实验误差的存在，其标准曲线的方程为A=a+bC．通式为：Y=a+bX用标准系列的甲醛含量和测得的吸光度，可求出上述“回归方程”即求出a和b值，则可列出标准曲线的回归方程A=a+bC。
用最小二乘法原理给出a和b的数学表达式，如用Y=a+bX的通式，可列出a值和b值的计算式(3)用Excel程序绘制标准曲线，计算回归方程的斜率及相关系数。
绘制曲线，图2曲线线性不好，校正比色皿后，重复操作。
结论：以3’为空白，用2。
、4’、5’比色皿进行分析测定所测曲线为：A。
=0．024。
考核样品的测定标准样品(204514)：(GSB 07—1 179—2000)1．78 mg／L，不确定度±0．12 mg ／L，取标样10 mL于250 mL容量瓶中，加12．5 mL酚吸收原液定容至刻度，考核样品作如上相同的操作，两种标液各取1．0 mL加4．0 mL酚吸收液，加0．4 mL 硫酸铁铵，其他操作程序同标准，比色结果如表3。
结论：考核样品的标准值：1．57 mg／L，不确定度±0．12 mg／L，所测考核样品在其不确定度范围内。
乙酰丙酮分光光度法测甲醛检验仪器及试剂分光光度计，分析天平，恒温水浴锅，乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)体积百分浓度0．4％，乙酸铵(CH，COONH。
)质量百分浓度20％。
试验仪器空气采样器、SX721型分光光度计、水浴锅、25 mL容量瓶、移液管、若干试管、温度计。
试验试剂本实验所用试剂除另有说明外均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水。
98％的硫酸(H：SO。
)溶液，1 mol／I．的氢氧化钠溶液(NaOH)，l mol／L的硫酸溶液，6 mol／L的硫酸溶液，0．05 mol／L碘和碘化钾溶液，0．05 mol／I．重铬酸钾标准溶液，0．05mol／L硫代硫酸钠标准溶液，淀粉指示剂l％(m／m)。
乙酰丙酮溶液：称取30 g醋酸铵，加少量水溶解；加3 mL36％醋酸配成pH值为6的缓冲溶液与0．5 mL乙酰丙酮混匀；加水稀释至1000 mL，置于冰箱中冷储，用时取其中50 mI．的乙酰内酮娃色溶液，用蒸馏水稀释至250mL。
甲醛(HCHO)标准储备溶液161：吸取2．8 mL甲醛溶液(内含甲醛36％-38％)用水稀释至1 L，摇匀，即为1 mg／mL甲醛标准储备溶液，将配制好的溶液置冰箱内保存。
吸取20．0 mL甲醛标准储备液于250 mL最瓶中，加入50．0 mL碘溶液、15—nL氢氧化钠溶液混匀放置15min，加20 mL 1 mol／L硫酸溶液混匀冉放置15 min，以硫代硫酸钠溶液进行滴定，滴至溶液呈淡黄色时，加l mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去作为滴定终点。
同时另取20．0 mL水代替f|j醛标准储备液按同法进行空白试验。
式中：V0一空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积(mE)，V一甲醛标准储备液消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL)，C1一硫代硫酸钠溶液浓度(mol／L)。
甲醛标准溶液：临用前，将甲醛标准储备溶液用水稀释成lug／mL的甲醛标准液，2—5℃保存，稳定l周。
实验原理2．1分光光度计原理分光光度法是利用棱镜或者光栅等单色器获得单色光来测定物质对光的吸收能力，从而对该物质进行定性或者定量的分析方法口1。
2．2乙酰丙酮法的实验原理甲醛气体经乙酰丙酮吸收，在沸水浴和pH值为6的条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，其颜色深度与含量成正比，在波长413 nm 处测定。
实验影响因素研究反应温度选择反应温度为20—100℃之间，分别在20、40、60、80、100 oC测定，例如：选择温度20℃时，在不同的时问段观察显色物质，能牛成稳定显色物质的时间为最佳时间，同理得出另外几个温度下的最佳显色时间，可以看出温度升高会加快显色反应的速度，缩短生成稳定姥色物质所需要的时问(见图4)。
因此，在町控条件下，温度越高显色时I'日J越短，温度为60℃时，既能生成稳定的化合物，反应时间也比较短。
乙酰丙酮用量通过实验发现，在反应温度为60℃时，增加反应的乙酰丙酮用盛，显色速度明显加快(见表2)，因为如显色反应所示，在一定条件下，增加乙酰丙酮浓度能提高反应的速率。