环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法
酚试剂分光光度法 检测室内空气中甲醛浓度的注意事项
酚试剂分光光度法检测室内空气中甲醛浓度的注意事项摘要：酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面未做出明确说明或规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。
在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
关键词：酚试剂 GB50325 分光光度法注意事项1、前言甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚,是室内环境的主要污染物之一。
对人体的健康有很大危害，如：接触甲醛后对皮肤有强烈刺激作用；长期接触低浓度甲醛蒸气，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。
甲醛已被世界卫生组织列为可疑致癌和致畸形物质。
甲醛的环境污染已引起人们的高度重视。
随着国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010的制订和实施,规定了室内有害气体氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度及相应的测定方法。
其中,酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014) 在常温下显色快速,检测灵敏度高,检测结果准确,是室内环境甲醛控制检测的仲裁方法。
但是，酚试剂分光光度法未对部分试剂使用有效期、显色温度等做出明确说明,而《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。
在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
2、检测简要流程（1）根据委托信息中的工程概况，按照GB 50325-2010 (2013版)6.0.12～6.0.15要求布点。
（2）按照GB/T 18204.2-2014要求配制吸收液。
（3）对采用集中空调的民用建筑工程，采样在空调正常运转时进行；对采用自然通风的民用建筑工程，采样在对外门窗关闭1小时后进行。
装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种，以下是一些常见的方法：
1. 分光光度法：该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛，可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好，干扰因素少，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法：即MBTH法，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色，然后比色定量。
该方法操作简便，灵敏度高，适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法：不仅可以用于甲醛检测，还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异（吸附能力，溶解度等）来分离混合物中的组分。
结果更准确，但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪：对于普通家庭，他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜，而且一些调查发现，许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确，因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法：这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程，并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点，在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时，由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关，因此为了保证测定结果的准确性，需要注意避免干扰因素的影响。
酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2020年］2月第24期酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析陈金凤(广东环境保护工程职业学院，广东 佛山528216)摘要：酚■试剂分光光度法是测定空气中甲醛较为常用的方法，灵敏度相对较高，本文对酚试剂吸收原液的保存时间、硫酸铁镂溶剂种类的选择、室温(8~35 °C)下的显色时间进行了一些探讨。
系统研究了吸收原液存放时间对吸光度的影响，不同的溶剂配制硫酸铁铁溶液对标准曲线的影响，显色温度和时间对吸光度的影响。
结果表明：酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5 d,可采用摘酸替代盐酸作为溶剂 配制硫酸铁铁溶液，在室温(8~35 °C)条件下显色时间应定为30 min 为宜，在120 min 内显色稳定，对于无 法及时分析的样品，妥善保存后可以适当延长分析时间。
关键词：甲醛；酚■试剂法；吸收原液的稳定性；显色时间；溶剂种类中图分类号：X83 文献标识码：A文章编号：1674-9944(2020)24-0144-021引言甲醛为无色液体，有刺激性气味,此溶液沸点低，在室温下能释放出微量气态甲醛。
对人体有刺激、致敏、致突作用，长期吸入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾 病、鼻炎癌等严重疾病，所以准确地测定甲醛的含量尤 其重要，其结果的有效性关系到人的身体健康。
酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是测定 空气中甲醛常用的方法，酚试剂分光光度法灵敏度相对 较高，所以本文对酚试剂吸收原液的保存时间、室温(8〜35 °C)下的显色时间、硫酸铁鞍溶剂种类的选择进行 了一些探讨,对实验进行了优化。
2材料与方法2.1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存 在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合 物⑵。
根据颜色深浅，比色定量⑴。
2.2主要仪器及试剂仪器：分光光度计；10 mL 具塞比色管；恒温培 养箱。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级：130223 姓名：董子薇一、 实验目的1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。
二、 实验原理酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2・HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。
（该方法当采样体积为 10L 时，测定浓度下限范围为 m 3〜，mg/m 3）甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。
反应方程式如上：注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待15min 后再测定的原因。
三、试验用试剂H 3CCH 3 酚试剂|NH +CH 3+出。
(A)嗪H 3C+ Fe 3酚试剂[O](A)+(B)CH 3 NN (B)+Fe 3[1—NH蓝绿色---- ACH 3 NH-N蓝绿色化合物N ~NH 2+NN说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液：称量酚试剂，加水溶解，倾于50mL容量瓶中，加去离子水至刻度。
置于冰箱中保存，可稳定三天；(酚溶液浓度 ml)⑵吸收液：量取吸收原液 5mL，加95mL去离子水。
采样时临用现配；(酚溶液浓度 5 X 10?-5g/ml(3)1%硫酸铁铵溶液：称量 1.0g硫酸铁铵［NH4Fe(SO4)2 • 12H2O］用L盐酸溶解(最大的吸收峰值的位置为盐酸溶液浓度为 L时)，并稀释至100mL ； ( ml(4)甲醛标准贮备溶液：可取含量为 36%〜38%甲醛溶液，放入 1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液1mL约相当于1mg甲醛，其准确浓度用碘量法标定：精确量取甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中，加L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min,加入L硫酸溶液，再放置15min，用L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加％淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上）2.1.2实验仪器电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下：3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内）5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液）在电子天平上放一张称量纸并调零。
室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
2. 测量范围测定范围为0.1~1.5µg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
3. 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂，简称MBTH，加水溶解，置于100ml容量瓶中，加水至刻度。
放冰箱中保存，可稳定3d。
3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量l.0g硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
3.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加人12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
3.5 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。
3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加人水中，冷却后，稀释至1000ml。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。
3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100ml沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
3.9 甲醒标准贮备溶液：取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液，放人1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液lml约相当于lµg甲醛。
3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加人5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含l.00µg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。
酚试剂测空气甲醛浓度
酚试剂分光光度法测甲醛摘要：本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。
甲醛：甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。
是室内环境的主要污染物之一。
甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。
随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。
国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。
为室内空间环境检测甲醛的主要方法。
因此，我们选用此方法测定甲醛含量。
主要检验仪器及试剂可见光分光光度计；大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml：吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。
；硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL：甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。
放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。
；甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标，它是室内空气中的有害物质之一，对人体健康会造成一定的危害。
因此，准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法，酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量试样溶液中的吸收光强，来确定溶液中一些物质的含量。
在测定甲醛时，通常选择添加一种具有选择性反应的试剂，对甲醛进行反应并生成稳定的化合物，然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤：1.样品处理：将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中，通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。
然后，将样品液化并转化为溶液，以便后续处理和测定。
2.试剂制备：酚试剂中通常含有酚类化合物，能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。
根据实验需求，选择合适的酚试剂，然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应：将样品与酚试剂混合，使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。
这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定：将反应产生的缩醛产物进行分离和富集，然后使用分光光度计测量其吸收光强。
在分析前，需要确定适当的波长以及光程，以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制：通过制备一系列不同浓度的标准溶液，并根据其吸光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算：使用标定曲线，根据测得的吸光度值确定反应产物中甲醛的含量。
根据反应所用的体积和溶液处理的体积，可以计算出室内空气中甲醛的浓度。
需要注意的是，酚试剂分光光度法测定甲醛的方法在实际操作中还需要注意以下几点：1.建立合适的工作条件：包括溶剂选择、搅拌速度、温度等。
这些条件需要根据具体的实验需求和试剂的特性进行调试。
2.样品的预处理：在进行分析之前，可能需要对样品进行一些预处理，如过滤、稀释等。
这些预处理步骤需要在保证样品的原有特性不受影响的情况下进行。
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FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时，最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.1～2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时，则可测浓度范围为0.02～0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2µg ）和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液：称量0.1g 酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C 6H 4SN（CH 3）C ：NNH 2·HCl ，简称MBTH ］加水溶解，倾于100mL 具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液：吸量5mL 吸收原液，加95mL 水。
混匀，即为吸收液。
采样时，临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量1.0 g 硫酸铁铵［NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O 优级纯］，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c （1/2I 2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾，加水溶解，稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g ，经105℃烘干2h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。
3.7 5g/L 淀粉溶液：称量0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸保存。
3.8 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3）＝0.1000 mol/L ］：称量26g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）,溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，再用水稀释至1L 。
贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。
放置一周后，标定其准确浓度。
标定方法：准确量取25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液，于250mL 碘量瓶中，加入75mL 新煮沸冷却的水，加3g 碘化钾及10mL 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置3min ，用待标定的0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。
加入1mL 5g/L 淀粉溶液，呈蓝色。
再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。
记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V , mL ）。
重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05mL 。
其准确浓度用下式计算：VL mol 00.251000.0)/×=硫代硫酸钠溶液浓度（ 3.9 甲醛标准溶液3.9.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1mL 约含1mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
此液可稳定三个月。
标定方法：准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于250mL 碘量瓶中，加入20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。
加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5%淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。
记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 2，mL ）。
同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 1，mL ）。
样品滴定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过0.05mL 。
甲醛溶液的浓度用下式计算：2015)()/21××−=M V V mL mg 甲醛溶液浓度（ 式中： M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ；15 —— 甲醛的摩尔质量的1/2；20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。
3.9.2 工作溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL 含10µg 甲醛。
立即再取此溶液10.00mL ，加入100mL 容量瓶中，加入5mL 吸收原液，用水稀释至刻度。
此溶液1.0mL 含1µg 甲醛。
放置30min 后，用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h 。
4 仪器4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL 刻度线。
4.2 空气采样器：流量范围0.1～1L/min ，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
4.3 具塞比色管：10mL 。
4.4 分光光度计，用10mm 比色皿，在波长630nm 下，测定吸光度。
5 采样用一个内装10mL 吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min 流量，采气10L 。
并记录采样时的温度和大气压力。
采样后应在24h 内分析。
6 操作步骤6.1 标准曲线的绘制按下表制备标准色列管。
0 1 2 3 4 5 标准溶液V/mL0 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 吸收液V/mL5.0 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0 甲醛含量m/µg 0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0于标准色列各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，混匀，放置15min ，用10mm 比色皿，以水作参比，在波长630nm 下，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。
以斜率的倒数作为样品测定的计算因子B s （µg ）。
6.2 样品测定采样后，用水补充到采样前吸收液的体积。
准确取5mL 样品溶液于比色管中。
然后，按绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用5mL 未采样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白的测定上。
7 结果计算0)(2V B A A c s ×−= 式中： c ––––空气中甲醛浓度，mg/m 3；A ––––样品溶液的吸光度；A 0 ––––试剂空白溶液的吸光度；B s ––––用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg ；V 0 ––––换算成标准状况下的采样体积，L 。
7 精密度和准确度当甲醛含量为0.1～1.5µg/5mL时，重复测定的相对标准差为3%～5%。
当甲醛含量为0.4～1.0µg/5mL时，样品加标回收率为93%～101%。
9 说明9.1 室温低于15℃时，显色不完全。
应在25℃水浴中保温操作。
9.2 硫酸锰滤纸的制法：取10mL浓度为100g/L的硫酸锰（MnSO4）水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成2×5mm碎片，装入15×150mm的U形玻璃管中，采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。
此法制成的硫酸锰滤纸，吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大。
当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mg/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。
当相对湿度为15%～30%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。
所以相对湿度很低时，应换用新制备的硫酸锰滤纸。
9.3 本法显色反应是甲醛与酚试剂缩合生成吖嗪，适宜pH值范围3～7，而以pH＝4～5最好，见图1。
9.4 甲醛标定的原理：甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸，剩余的碘在酸性条件下用Na2S2O3滴定，从而计算甲醛的量。
9.5 甲醛标准液及样品溶液的稳定性。
甲醛如直接吸收在纯水中，则很不稳定。
放置3～4h 降低约10%；放置24h将降低约68%。
当在50mg/L酚试剂作吸收液中，则放置24h都是稳定的，见表1故甲醛标准稀溶液宜用含50mg/L酚试剂的吸收液配制。
图1 酚试剂比色法的pH范围表1 甲醛在水及酚试剂中稳定性比较吸光度甲醛溶液介质立即显色放置3～4h后显色24h后显色在水中0.68 0.61 0.22 在0.005%酚试剂溶液中0.71 0.70 0.709.6 酚试剂用量与显色关系见表2，以加入0.2～0.4mg为宜（即5mL吸收液中酚试剂质量）。
表2 酚试剂用量与显色关系酚试剂量m/mg 0.05 0.1 0.2 0.25 0.3 0.4 0.5 1 2 吸光度值0.570 0.653 0.685 0.687 0.684 0.683 0.655 0.653 0.6449.7 本法氧化剂选用硫酸铁铵，但硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3乳浊现象，影响比色，故改用酸性溶剂配制。
但酸度也不宜过大，否则原色太深。
经试验选用0.1mol/L HCl作溶剂为宜。
用1%三氯化铁与1.6%氨基磺酸的混合液作氧化剂，并可防止氮氧化物的干扰。
但因试剂原色太深影响比色。
本反应加入硫酸铁铵的量不宜过多，否则空白管吸光度度值高，影响比色，以加1%硫酸铁铵0.4mL为好。
9.8 标准曲线。
根据本法所规定的条件，在分光度计上，用1cm比色皿，波长630nm下，甲醛浓度与吸光度的关系见图2。
9.9 显色温度低于15℃时反应慢，显色不完全。
20～35℃时15min显色达最完全，放置时间4h稳定不变。
图2 酚试剂比色法标准曲线9.10 采样效率。
在现场用双管采样，浓度范围在0.38～1.35mg/m3，采样效率为92.3%~97.7%10 参考文献10.1崔九思，王钦源，王汉平主编，大气污染监测方法（第二版），pp. 532~539，化学工业出版社，北京，199710.2 中国预防医学科学院环境卫生监测所，环境空气质量监测检验方法，pp. 101~114,中国科学技术出版社,北京，199110.3 张启生，王汉平等，居住区大气中甲醛卫生检验标准方法——酚试剂分光光度法（国家标准报批稿），1991附录甲醛基本性质甲醛（HCHO又名蚁醛）为无色液体，分子量30.03，有刺激性气味。
对空气比重为1.04。
易溶于水、醇和醚。
其35%~40%的水溶液称福尔马林，此溶液在室温下极易挥发，加热更甚。
甲醛易聚合成多聚甲醛，这是甲醛水溶液混浊的原因。
甲醛的聚合物受热易发生解聚作用，在室温下能放出微量气态甲醛。