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气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

色谱柱的分类及依据

色谱柱的分类及依据

色谱柱的分类及依据介绍如下:
色谱柱是色谱技术中的重要组成部分,它通常由填充物和柱壁组成,用于分离和纯化混合物中的化合物。

根据填充物的不同,色谱柱可以分为以下几类:
1.气相色谱柱
气相色谱柱是一种常用于分离气体混合物的色谱柱。

其填充物通常为无机物或有机物,如硅胶、活性炭、聚四氟乙烯和聚酰亚胺等。

气相色谱柱的选择应考虑到填充物的极性、热稳定性和化学惰性等因素。

2.液相色谱柱
液相色谱柱通常用于分离液体混合物中的化合物。

其填充物通常为无机物或有机物,如硅胶、氨基硅胶、聚苯乙烯和聚酰胺等。

液相色谱柱的选择应考虑到填充物的极性、孔径大小、表面积和耐化学性等因素。

3.离子交换色谱柱
离子交换色谱柱是一种用于分离和纯化离子的色谱柱。

其填充物通常是带有离子基团的树脂,如强碱性阳离子交换树脂和强酸性阴离子交换树脂等。

离子交换色谱柱的选择应考虑到填充物的离子官能团、离子交换容量和选择性等因素。

4.大孔径色谱柱
大孔径色谱柱是一种用于分离大分子化合物的色谱柱。

其填充物通常是具有大孔径的凝胶,如琼脂糖和聚丙烯酰胺凝胶等。

大孔径色谱柱的选择应考虑到填充物的孔径大小、交联度和表面积等因素。

综上所述,色谱柱的分类主要根据填充物的不同,填充物的选择应考虑到化学性质、孔径大小、表面积、选择性和稳定性等因素。

正确选择合适的色谱柱可以提高色谱分离的效率和精度,从而获得更加准确和可靠的分析结果。

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。

根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。

以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。

非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。

中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。

这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。

极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。

填料的极性可以通过极性指数来表示。

非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。

总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。

以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。

其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。

弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。

这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。

中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。

气相色谱柱的类型

气相色谱柱的类型

气相色谱柱主要分为以下几种类型:
填充型柱(Packed columns):填充型柱是由固体填料填充的管道,通常是不锈钢或玻璃制成。

填充物可以是不同类型的吸附剂(如硅胶、活性炭等)或分离柱(如分子筛)。

填充型柱具有较大的表面积,适用于在某些情况下需要较高的分离效果的应用。

开放管柱(Open tubular columns):开放管柱通常由聚酰胺或聚硅氧烷等材料制成,内部没有填充物。

开放管柱具有较小的内径和较大的长度,能够提供较高的分离效果。

这种类型的柱适用于高效分离和分析所需的应用。

毛细管柱(Capillary columns):毛细管柱是一种特殊类型的开放管柱,其内径非常小,通常在0.15-0.53毫米范围内。

毛细管柱提供了更高的分离效果和更快的分析速度。

它们适用于高分辨率和微量分析。

衍生化柱(Derivatized columns):衍生化柱上涂覆了一层特殊的衍生剂,用于增强某些分析物的分离和检测。

这些柱通常用于分析那些具有活性基团或不稳定的化合物。

固定相柱(Bonded phase columns):固定相柱是通过在填充材料或开放管柱表面上添加固定相涂层来改善分离效果。

这些柱通常用于需要更高选择性和分辨率的分析。

以上是常见的气相色谱柱类型,每种柱的选择取决于待分离的化合物类型、分析目标和分离需求。

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。

必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。

(一)气-液色谱(分配色谱)固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体(或载体)是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。

(1)担体的种类和性能:硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体:有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。

酸洗法(除去碱性活性基团);碱洗法(除去酸性活性的基团);硅烷化(消除氢键结合力);釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。

2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分(l)对固定液的要求:化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;选择性高:分配系数K 差别大;溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。

(2)组分与固定液分子间的相互作用:组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。

选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。

(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解

v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。

其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。

从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。

色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。

在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。

对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。

按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。

前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。

在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。

固定液的种类繁多,极性各不相同。

色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。

常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。

新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。

其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。

不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。

有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。

据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。

填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,它起到了分离和分析化合物的重要作用。

根据不同的分析要求,气相色谱柱可以分为以下几类。

1. 硅胶柱硅胶柱是最常用的一种气相色谱柱。

它由硅胶填充物和玻璃管制成。

硅胶填充物具有较高的极性,可以与许多具有极性官能团的化合物发生静电作用,从而实现了对这些化合物的分离。

硅胶柱常用于分析醇、醚、酸、酯等极性化合物。

2. 脱水硅胶柱脱水硅胶柱是硅胶柱的一种改良型。

它通过特殊的处理方法降低了其水分含量,提高了柱的稳定性和分离效果。

脱水硅胶柱通常用于分析醛、酮等具有强极性官能团的化合物。

3. 多孔质柱多孔质柱是一种以多孔质材料为填充物的柱。

多孔质材料具有良好的机械强度和固定相性能,可以获得较高的分离效率。

常见的多孔质柱材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)等。

多孔质柱通常用于分析挥发性有机物、气体和低极性化合物。

4. 膜柱膜柱是一种采用特殊薄膜作为固定相的柱。

薄膜可以通过涂布、浸渍等方法固定在柱壁上,提供良好的分离效果。

常见的膜柱有聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜柱、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜柱等。

膜柱通常用于分析挥发性有机物、苯系化合物等。

5. 壁涂柱壁涂柱是一种在柱壁表面涂覆了特殊涂层的柱。

涂层可以根据需要选择,常见的涂层材料有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、高聚物(SE-30)等。

壁涂柱适用于分析挥发性有机物、苯酚类、酮类等。

6. 其他类型柱除了以上几种常见的气相色谱柱,还有一些别具特色的柱。

例如,固定相悬浮微粒柱(SPME柱)是一种将固体微粒悬浮于稳定体系中,用于分析挥发性有机物的柱。

总结起来,气相色谱柱根据固定相的不同可以分为硅胶柱、脱水硅胶柱、多孔质柱、膜柱、壁涂柱以及其他类型柱。

不同类型的柱适用于不同的分析对象和目标,选择适合的柱可以提高分析效果和仪器性能。

在实际应用中,需根据样品的性质和分析要求选择合适的气相色谱柱。

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一. 气相色谱柱的分类
色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相
在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。

必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。

(一)气-液色谱(分配色谱)固定相
气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体(或载体)
是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。

(1)担体的种类和性能:
硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体:
有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。

酸洗法(除去碱性活性基团);
碱洗法(除去酸性活性的基团);
硅烷化(消除氢键结合力);
釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。

2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分
(l)对固定液的要求:
化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;
热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;
选择性高:分配系数K 差别大;
溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。

(2)组分与固定液分子间的相互作用:
组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。

选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。

(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。

(a)规定强极性的,’-氧二丙腈的相对极性P=100;
(b)规定非极性的角鲨烷(异三十烷)的相对极性P=0;
(c)其它固定液与它们比较,测相对极性:选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值q:
(1)则,被测固定液的相对极性P x 为:
(2)
q1、q2、q x 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

把P= 0~100之间分为五级,20为一级,以“+”表示。

+l、+2为弱极性;+3为中等极性;+4、+5为强极性。

通常把非极性固定液的相对极性以“-”表之。

如阿皮松L级别为“-”,是非极性固定液;邻苯二甲酸壬酯级别为“+2”,是弱极性固定液。

(4)固定液的选择:
一般是根据试样的性质(极性和官能团),按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。

具体可从以下几方面考虑:
l)分离非极性混合物一般选用非极性固定液
组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

常用的有:角鲨烷(异三十烷)、十六烷、硅油等;
2)分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液
组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

3)分离极性组分选用极性固定液
组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。

待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。

例如:用极性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛时,极性较小的乙醛先出峰。

4)分离非极性和极性(易极化)组分的混合物选用极性固定液:非极性组分先流出,极性(或易被极化)的组分后出峰。

例如:采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液,沸点相差极小的苯(沸点80.l℃)和环乙烷(沸点为80.8℃)可以定量分离,环己烷先出峰,若采用非极性固定液则很难使二者分离。

5)对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液
如:多元醇、腈醚、酚和胺等的分离,不易形成氢键的先出峰。

(二)气-固(吸附)色谱固定相——固体吸附剂
1. 活性炭:非极性吸附剂,分析低碳烃和气体及短链极性化合物。

2.氧化铝:弱(中等)极性吸附剂,主要用于分析C1~ C4 烃类及其异构体。

3.硅胶:强极性吸附剂,常用于分析硫化物:COS、H2S、SO2等。

4. 分子筛(人工合成的硅酸盐):强极性吸附剂,用于在室温条件下使H2,O2,N2,CH4,CO得到良好分离。

5. 高分子多孔微球:极性和非极性吸附剂,可分析极性的—多元醇、脂肪酸、腈类、胺类或非极性的—烃、醚、酮等;尤其适合分析有机物中的微量水。

(注:可编辑下载,若有不当之处,请指正,谢谢!)。

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