分光光度计的检验和维护
试述紫外、可见分光光度计检验步骤
试述紫外、可见分光光度计检验步骤
分光光度计是测定溶液、气体或固体中化合物的吸收光谱的一种重要仪器。
在实验室中，紫外可见分光光度计被广泛应用于生化、医学、环境和工业等领域的分析与检测。
紫外、可见分光光度计检验步骤如下：
1.准备试样
按照样品的特性和实验要求，选择适当的样品，定量称取约1.0g 放入1L量瓶中，并用去离子水定容至刻度，摇匀后得到试样液。
如若是溶液，可直接取适量溶液。
2.调节分光光度计
打开分光光度计电源，之后进行初始校准，然后根据要测定的波长范围和样品特性调节仪器功能，选择正确的光栅和检测器，并设置合适的波长、带宽、积分时间等参数。
3.进行基线校准
将样品槽清洗干净，并将去离子水倒入样品槽中，调整仪器至零位位置，进行基线校准。
4.测定样品吸收光谱
将试样液注入样品槽中，放入仪器中进行测量，记录各波长下溶液密度与吸光度的值，得到样品的吸收光谱。
5.数据处理及分析
根据实验记录的数据，可以计算出样品的浓度和纯度，在此基础上进行数据处理及统计分析。
对于一些需要进一步分析的复合体系，可采用相关分析和主成分分析等方法进行数据处理。
6.清洗分光光度计
清洗分光光度计及样品槽，保持仪器干净、整洁及功能正常。
需要注意的是，在进行分光光度计检验时，应注意标准操作流程，遵守实验室安全规范，严格控制实验条件和操作环境，以获得准确、可重复的实验结果。
原子吸收分光光度计日常保养及维护
原子吸收分光光度计日常保养及维护1 原子吸收分光光度计的使用环境保持实验室的卫生及实验室的环境，做到定期打扫实验室，避免各个镜子被尘土覆盖影响光的透过降低能量。
试验后要将试验用品收拾干净，把酸性物品远离仪器并保持仪器室内湿度。
以免酸气将光学器件腐蚀，发霉。
1元素灯的保养原子吸收主机在长时间不使用的情况下，请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热1~2小时。
以延长使用寿命。
元素灯长时间不使用，将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用，甚至不能点燃。
所以应将不长使用的元素灯每隔3～4个月点燃2～3个小时，以延长使用寿命，保障元素灯的性能。
2定期检查检查废液管并及时倾倒废液废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定，所以要随时检查废液管是否畅通，定时倾倒废液。
乙炔气路的定期检查，以免管路老化产生漏气现象，发生危险。
定期检查气路，每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。
用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏，观察是否有气泡产生，判断其是否漏气。
注意定期检查空气管路是否存在漏气现象，检查方法参见乙炔检查方法。
3空压机及空气气路的保养和维护仪器室内湿度高时，空压机极易积水，严重影响测量的稳定性，应经常放水，避免水进入气路管道。
我们所标配的空压机上都有放水按钮，放水时请在有压力的情况下按此按钮即可将积水排除。
4火焰原子化器的保养和维护每次样品测定工作结束后，在火焰点燃状态下，用去离子水喷雾5～10分钟，清洗残留在雾化室中的样品溶液。
然后停止清洗喷雾，等水分烘干后关闭乙炔气。
玻璃雾化器在测试使用氢氟酸的样品后，要注意及时清洗，清洗方法即在火焰点燃的状态下，吸喷去离子水5～10分钟，以保证其使用寿命。
燃烧器和雾化室应经常检查保持清洁。
对沾在燃烧器缝口上的积炭，可用刀片刮除。
雾化室清洗时，可取下燃烧器，用去离子水直接倒入清洗即可。
5石墨炉原子化器的保养6.1石墨锥内部因测试样品的复杂程度不同会产生不同程度的残留物，通过洗耳球将可吹掉的杂质清除，使用酒精棉进行擦拭，将其清理干净，自然风干后加入石墨管空烧即可。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法1. 引言1.1 介绍火焰法原子吸收分光光度计检定过程火焰法原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中某些金属元素的含量。
在检定过程中，样品经过溶解、蒸发和气化后，被送入火焰中，金属原子吸收特定波长的光谱线，通过光谱测定样品中金属元素的含量。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程主要包括样品制备、仪器校准、样品处理、光谱测定等步骤。
需准备标准溶液和待测样品，根据标准曲线对仪器进行校准，然后将样品送入火焰中进行气化，测定样品的吸收光谱，最后根据测定结果计算出样品中金属元素的含量。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程在工业生产和科学研究中具有重要的应用价值，能够快速、准确地测定样品中金属元素的含量，为质量控制和环境监测提供重要依据。
掌握火焰法原子吸收分光光度计的检定过程及其中可能出现的问题，对于保证检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。
1.2 问题的重要性火焰法原子吸收分光光度计是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，通过测量物质在火焰中发射或吸收特定波长的光线来分析其成分。
在日常检定过程中，可能会出现各种各样的问题，这些问题如果不及时解决，可能会影响检测结果的准确性和可靠性。
了解并解决火焰法原子吸收分光光度计检定过程中可能出现的问题至关重要。
问题的重要性主要体现在以下几个方面：火焰法原子吸收分光光度计在化学分析领域有着广泛的应用，准确性和可靠性直接影响到分析结果的正确性，对于实验室的质量控制和数据的可靠性具有至关重要的意义。
检定过程中如果出现问题，可能会导致实验失败或者数据失真，从而影响后续的研究工作和决策。
及时解决问题可以提高实验效率、节约时间和成本，为科研工作提供更好的支持和保障。
我们应该重视火焰法原子吸收分光光度计检定过程中可能出现的问题，并及时采取措施加以解决，以确保实验数据的准确性和可靠性，为科研工作的顺利进行提供保障。
【字数：248】2. 正文2.1 检定过程中可能出现的问题在火焰法原子吸收分光光度计的检定过程中，可能会出现一些问题，需要及时解决以保证测试结果的准确性和可靠性。
紫外可见分光光度计维护保养
紫外可见分光光度计维护保养紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，它具有灵敏度高、准确性高、测量范围广等特点，因此在科学研究、医学检验、食品检测、环境监测等领域广泛应用。
为了保证分光光度计的精度和长期使用，必须进行正确的维护和保养。
一、保持内部清洁保持光学系统的清洁是保证分光光度计正确测量的关键。
如有任何物质沉积、污物、碎屑等，都会影响光路和检测器等的灵敏度和稳定性，进而对分析结果产生不良影响。
因此，对于光学系统的主要元件，如镜片、棱镜、光栅、样品池等，应当时清洁，以保证测量的准确性和可靠性。
清洁方法：1. 使用特制的清洁纸或棉棒，在镜片表面轻轻擦拭，不可使用任何有机溶剂或清洗液清洗。
2. 对于样品池，温和的清洁剂和纯净水是理想的清洁用品，不使用酸碱强度的清洁剂。
3. 对于棱镜和光栅，使用专门的棱镜和光栅清洁液，可以去除粘附的污垢。
注意事项：1. 在清洁光路和光学元件之前，应将仪器电源断开，并确认仪器初步冷却；2. 仪器中使用的镜片、棱镜、光栅等零部件均为非常精密的元件，使用时需轻轻蘸取清洁纸或棉棒，不宜强劲力擦，避免损坏表面质量；3. 避免使用含有酸、碱性强的溶剂和清洗液进行清洁，以免损坏元件。
二、正确选用校准液紫外可见分光光度计需要经常进行校准，使用校准液是一种简便有效的方法。
在选择校准液时，应优先选择具有稳定性好、浓度溶解度高、化学稳定性和可重复性好的校准液。
通常，选择多种类型的标准液，可以使仪器的测量结果更加准确。
三、保护器件光学元件是紫外可见分光光度计的重要组成部分，要确保它们始终处于正常工作状态，需要采取一些措施来保护它们：1. 定期维护设备，保持器件的正常工作状态；2. 避免强烈冲击；3. 避免接触润滑油、清洁剂等化学物质；4. 经常检查各部件，如不良的电线和电源的线缆。
1. 在启动仪器前，应预热5-10分钟;2. 等待设备稳定后进行测量;3. 每次使用后及时关闭设备；4.严禁试剂与电路板接触，防止发生损坏；5. 处理样品过程中，避免产生泡沫或气泡。
紫外可见分光光度计的操作报告
紫外可见分光光度计的操作报告一、操作流程1.开机预热：打开样品室盖，检查样品室中是否放置遮光物，若有取出。
打开电源开关，仪器进入预热状态，预热20min。
选择光源：电源开关打开后，钨灯即亮；若仪器需要在紫外光区（200nm～290nm）工作，则需将光源切换至氘灯；若仪器需要在紫外光区（290nm～360nm）工作，则要同时点亮氘灯和钨灯。
选择波长：调节波长旋钮或输入实验所需的波长，选择须用的单色光波长。
2.校准：目前型号较新的分光光度计具有开机自动校准功能，无自动校准功能的设备使用前需参照使用说明书手动校准。
测量：如试验方法中无特别规定，通常使用装有蒸馏水的吸收池调零后放入样品和参比样进行测试，并记录测试结果。
3.数据处理：定量测试时通常需要先测定若干个已知浓度的待测物标准样品，根据其吸光值与浓度绘制标准曲线。
然后将待测样品按照相同条件进行测量，根据标准曲线计算样品的浓度。
关机：测量完毕，取出吸收池，清洗并晾干后入盒保存。
二、校准方法1.校准零点：仪器在一段时间内没有使用或更换光源后，需要进行零点校准。
具体方法是使用空白试剂或已知纯度的标准物质，按照仪器说明书中的操作步骤进行零点校准。
2.与标准物及标准图谱对照：将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。
若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。
如果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。
这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。
比较最大吸收波长吸收系数的一致性。
纯度检验。
推测化合物的分子结构。
3.氢键强度的测定：实验证明，不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂。
络合物组成及稳定常数的测定。
反应动力学研究。
在有机分析中的应用。
三、维护保养方法温度和湿度是影响仪器性能的重要因素：他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。
紫外可见分光光度计技术与检定
紫外可见分光光度计技术与检定随着分析化学的不断发展，分光光度法已成为一种常用的分析方法。
其中，紫外可见分光光度计是一种基于分子电子能级的吸收原理进行定量分析的仪器，广泛应用于医药、环保、生化分析等领域。
本文将重点介绍紫外可见分光光度计的技术原理、检定方法以及常见问题及解决方法。
紫外可见分光光度计是利用样品中的颜色和吸收性质定量分析的仪器。
在分光光度计中，样品被分别照射在可见光和紫外线的光源下，分别探测它在这两个范围内的光的强度。
简单来说，就是采用一束宽谱的白光或滤过可见光或紫外线，使样品吸收特定波长的光线而得到吸收光的强度值。
下面是紫外可见分光光度计的各部分功能描述：1. 光源紫外可见分光光度计的光源有两种，一种是氢氖灯，适用于360-780nm的波长范围，另一种是钨灯，适用于200-800nm的波长范围。
2. 分光器分光器用于将光线分为两束——参比光和样品光，以确保样品和参比光在相同的条件下测量。
两束光线从分光器出来后，经过不同的道（即光谱），分别接触到检测器。
光谱可以是单色光通道或带通滤光片通道。
3. 检测器检测器用于将光信号转化为电信号，电信号被计算机进行数字化处理并输出到显示器上，形成光谱图。
光谱图可用于定量分析光谱中的化合物。
4. 数据分析软件数据分析软件将检测器输出的光信号转化为数字信号，然后可以通过公式计算样品浓度。
同时可以用于更高级的数据分析，如光谱分解和样品分类。
紫外可见分光光度计的准确性和可靠性对于分析化学实验室的研究和诊断非常关键。
根据ISO 17025：2005标准，检验员必须定期检测光度计的性能以确保其准确可靠。
下面是检定紫外可见分光光度计的步骤：1. 清洁光学系统光学系统包括光谱仪，样品池和检测器。
必须确保光学系统干净且无灰尘。
使用干净的棉棒和无水酒精（IPA）清洁样品池和检测器窗口。
2. 灵敏度检定在可见光波段，研制标准液，并测量一组不同的光强度值。
以强度和浓度的负对数作为横纵坐标根据Lamber-Beer定律绘制标准曲线。
简述分光光度计的校正和检定方法
简述分光光度计的校正和检定方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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紫外可见分光光度计验证方案及报告
紫外可见分光光度计验证方案及报告一、验证方案：1.准备样品：选择已知浓度的溶液作为样品，建议选择具有不同吸光度的溶液，以检验分光光度计在不同浓度下的测量性能。
2.校准光程：根据分光光度计的使用说明书，调整光程，使其与样品中光程相同。
通常使用玻璃比色皿来校准光程。
3.校准零点：在光程调整好之后，使用去离子水或纯溶剂填充比色皿，并将读数设置为零，以校准分光光度计的零点。
4.测量样品：使用准备好的样品，按照样品的吸光度范围，依次将样品放入比色皿中并插入分光光度计测量室进行测量。
5.记录和比对数据：记录测量数据，并与已知的溶液浓度进行比对。
可以使用线性回归或标准曲线的方法来验证光度计的准确性。
二、验证报告：标题：紫外可见分光光度计验证报告摘要：本报告旨在验证紫外可见分光光度计的准确性和可靠性。
通过测量已知浓度的溶液，并与理论值进行比对，以验证光度计的测量性能。
引言：紫外可见分光光度计是一种常用的测量物质浓度的仪器。
本次实验目的是通过测量具有不同吸光度的溶液样品来验证紫外可见分光光度计的测量准确性。
实验方法：根据验证方案中的步骤，选择不同浓度的溶液样品作为实验样品，并根据样品的吸光度范围进行测量，记录测量数据。
结果与讨论：将测量数据与已知的溶液浓度进行比对，可以计算出光度计的测量准确性。
通过线性回归或标准曲线的方法，我们可以看到光度计的准确性和可靠性。
结论：本实验结果表明，分光光度计在测量不同浓度的溶液样品时具有较高的准确性和可靠性。
可以根据测量数据得出物质浓度与吸光度之间的线性关系，从而准确测量物质浓度。
建议：在使用分光光度计进行测量时，应注意校准光程和零点，以确保准确测量。
此外，进行质量控制测试并建立标准曲线是保证测量准确性的重要步骤。
以上是一个紫外可见分光光度计验证方案及报告的示范，可以根据具体实验需求和仪器使用说明书进行相应的调整和修改。
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分光光度计的检验和维护
（一）分光光度计的检验
为保证测试结果的准确可靠，新制造、使用中和修理后的分光光度计都应该定期进行检定。
国家技术监督局批准颁布了各类紫外、可见及近红外分光光度计的坚定规程。
我们在验收仪器时应按照仪器说明书及检验合同进行验收。
检定规程规定，检定周期为半年，两次检定合格的仪器检定周期可延长至一年。
下面简单介绍分光光度计的检验方法。
1．波长的准确度
波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值之差。
可以用汞灯较强光谱线253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氢灯（486.13）、氘灯486.00nm 的谱线来检验。
稀土玻璃如镨钕玻璃、钬玻璃在相当宽的波长范围内有特征吸收峰。
由仪器生产厂作为附件提供。
镨钕滤光片的吸收峰为528.7nm和807.7 nm 。
如果经检验仪器的波长准确度不合格，应按照仪器说明书进行调整。
2．稳定度
在光电管不受光的条件下，用零点调节器将仪器调至零点，观察3min，读取透射比（透过率）的变化，即为零点稳定度。
在光谱范围两端向中间靠10nm处，例如721型仪器的370nm和790nm处，调整零点后，打开光门，使光电管受光，调节透过率为95％（数显仪器调至100％）处，观察3min读取透过率的变化，即为光电流稳定度。
3.投射比正确度
投射比的校正的方法中有中性玻璃滤光片法（可见光区）和标准溶液法。
经常使用的使标准溶液法，具体操作为：配置质量分数0.06000/1000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g）的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的标准溶液。
以0.001mol/LHClO4为参比，以1cm的石英吸收池分别在235、257、313、350nm波长处测定透射比，与表13－4所列标准溶液的标准值比较，根据仪器级别其差值应在0.8％－2.5％之内。
溶液的透射比
表13－4质量分数0.06000/1000 K
4.杂散光
不属于单色器给定波长，由于反射或散射等射到检测器的光称为杂散光。
杂散光的检验是在较短波长下，测定某透过溶液的投射比。
根据仪器的级别不同，有的T>0.001%，有的到
T<0.6%。
光栅式仪器用1cm配套合格的吸收池，在380nm处，以蒸馏水为参比，测定50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液的透射比（透射信号和入射信号之比），即为仪器在相应波长处的杂散光。
5.吸收池的配套性
在定量工作中，尤其是在紫外光波长测定时，需要对吸收池作校准及配对工作，以消除吸收池的误差。
配套性检验方法是：石英吸收池在220nm处，装蒸馏水；在350nm处，装K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。
玻璃吸收池在600nm处，装蒸馏水；在400nm处，装K2Cr2O7溶液（配法同上）；以一个吸收池为参比，调节T为100.0％测定其它各池的透射比。
透射比之差小于0.5％的池可配对成一套。
在实际工作中，可采用如下校准方法：在测定波长下，将吸收池磨砂面用铅笔编号，于干净的吸收池中装入测定用溶剂，以其中一个为参比，测定其它吸收池的吸光度，若测定的吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等，即为配对吸光池。
若不能配对，可选出吸光度最小的吸收池为参比，测定其它吸收池的吸光度，求出修正值。
测定样品时，将待测溶液装入标准过的吸收池中，将测得的吸光度值减去该吸收池的修正值即为测定的真实值。
（二）分光光度计的保养和维护
分光光度计是光学、精密机械和电子技术三者紧密结合而成的光谱仪器。
正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确度有重要的作用。
1.分光光度计实验室
①室温一保持在15－28℃
②相对湿度宜控制在45％－65％，不要超过70％
③防尘、防震和防电磁波干扰。
仪器周围不宜有强磁场。
④防腐蚀。
应防止腐蚀性气体，如SO2、NO2及酸雾等侵蚀仪器部件。
应与化学操作室
隔开。
当测量具有挥发性或腐蚀性样品溶液时，吸收池应加盖。
2.仪器保养和维护方法
①在不使用时不要开光源灯。
如灯泡发黑（钨灯）、亮度明显减弱或不稳定，应及时更换新灯。
更换后要调节好灯丝位置。
不要用手直接接触窗口或灯泡，避免油污粘附，若不小心接触过，要用无水乙醇擦拭。
②单色器是仪器的核心部分，装在密封的盒内，一般不宜拆开。
要经常更换单色器盒的干燥剂，防止色散元件受潮生霉。
③吸收池在使用后应立即洗净，为防止其光学窗面被擦伤，必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水分。
生物用品、胶体或其它在池窗上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。
有色物质污染，可用3mol/LHCl和等体积乙醇的混合液洗涤。
④光电器件应避免强光照射或受潮积尘。
⑤仪器的工作光源一般允许220V+-10%的电压波动。
为保持光源灯和检测系统的稳定性。
在电源电压波动较大的实验室最好配备稳压器（有过电压保护）。
定量分析
紫外分光光度定量分析和可见分光光度定量分析的定量依据和定量方法都是相同的，这里不再重复。
(一)测定条件的选择
测定条件的选择主要是选择测定波长和溶剂。
通常选择λmax作为测定波长，若在λmax处共存的其它物质也有吸收，可以另外选择κ较大而共存物质没有吸收的波长作为测定波长。
此时灵敏度会降低。
在使用有机溶剂的测定中，一般不选择小于230nm的波长作为测定波长，因为此时吸收池的散射和溶剂质量的影响较大。
另外，在波长小于230nm时因氢灯的能量小，需要使用较大的狭缝，光的纯度差，影响测定结果。
所选的溶剂在测定波长处应没有明显的吸收，而且对被测物溶解性能好，不和被测物发生作用，不含干扰物质。
表13－13给出了常用溶剂及其适用的波长范围下限。
在不同溶剂中某些化合物，如α、β－不饱和羰基化合物的λmax可能不同，在分析时要注意。
也可以利用这种溶剂效应，通过选择合适的溶剂来避免干扰。
表13－14列出了国家标准GB9721-88“分子吸收分光光度法（紫外和可见光部分）”要求的有机溶剂在规定波长下的吸光度。
表13－13 常用溶剂及适用波长范围下限
刘珍主编。
化验员读本下册仪器分析（第三版）。
北京化工大学。
1998.7。