苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造；2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。
二．实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三．实验原理◆气相色谱仪的一般流程：1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。
➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。
➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。
4.检测系统➢热导池检测器：通用型、浓度型；➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；➢氮-磷检测器：选择型、质量型；➢电子俘获检测器：选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。
四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；标温：程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五．实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析一、实验目的1、掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2、练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
二、实验原理1、色谱法是一种分离技术，是试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
2、气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
3、气相色谱法的特点1）分离效率高：可分离复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。
2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
4、不足之处：1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
2）被分离组分的定性较为困难。
5、气相色谱流程图：1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；1) 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2) 进样系统：进样器及气化室；3) 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4) 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5) 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6) 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
6、定量方法：归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：%100)'('%100%1i 21⨯⋅⋅=⨯+⋅⋅⋅++=∑=ni iiii ni A f A f m m m m C三、仪器与试剂1、色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（2μL ）2、色谱柱：2 m ×5 mm3、固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气4、苯（纯）、甲苯（纯）、乙苯（纯） 苯，甲苯，乙苯三组分混合样品。
气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯气相色谱（Gas chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可以用于分离和检测混合物中的化合物。
在气相色谱分析中，样品通过气相进样器进入气相色谱柱，然后由携带气体推动，在柱内固定相的作用下，进行分离。
本文将介绍气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯的方法。
1.实验材料和设备-气相色谱仪：包括气源、进样系统、柱温控制系统和检测器等组成。
-色谱柱：根据待分析物的性质选择合适的柱类型，如非极性柱（例如，HP-5、DB-5）。
-气瓶：用于提供分离所需的携带气体，常用的是氮气。
-样品溶剂：例如甲醇、乙醇等。
-样品：包含苯和甲苯的混合物。
2.实验步骤2.1准备实验仪器-将色谱柱安装到气相色谱仪上，并确保柱端口密封良好。
-将气瓶连接到气相色谱仪的携带气体入口。
-打开仪器电源，开启仪器。
2.2系统预热-调节气相色谱仪的柱温，通常设置在柱的上限温度附近，以确保样品可以有效地沿着柱进行分离。
-让气相色谱仪预热至稳定的温度，通常需要较长的时间（20分钟以上）。
2.3准备样品-将苯和甲苯溶解在合适的溶剂中，通常选择不溶于气相色谱柱固定相的溶剂。
-将样品溶液密封保存，以免溶剂挥发。
2.4样品进样-打开气相色谱仪的进样系统，设置进样量和进样速度。
-将待分析样品的适量溶液通过气相进样器进入气相色谱柱。
2.5分离和检测-通过气源提供的携带气体，将样品沿柱进行分离。
-在柱的一端设置检测器，检测被分离物质的信号。
-根据样品特征峰的保留时间和峰面积，进行定性和定量分析。
3.结果解析-根据样品色谱图中苯和甲苯的保留时间和峰面积，可以确定它们是否存在于样品中。
-通过比较待测样品中目标化合物的峰面积与已知浓度标准曲线的峰面积，可以定量分析它们的浓度。
4.结论和注意事项-气相色谱分离和检测的结果应该根据已知标准进行定性和定量分析，以确保准确性和可靠性。
-在实验中，应注意柱温、进样量和检测器参数的设置，以获得较好的分离和检测效果。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
三、仪气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
气相色谱仪的组成
• （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和 测量
• （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间 汽化为蒸气）
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如 何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。
二、实验原理
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
分流进样模式：分流比为50:1。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
中极性色谱柱 应用范围：杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类、挥发性卤代化合物、 芳氯物
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。
二、实验原理
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如 何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯1、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯2、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。
2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。
3．了解影响分离效果的因素。
4．掌握定性、定量分析与测定。
3、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。
即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
4、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。
2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。
5、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。
标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。
⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。
⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。
2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。
苯'甲苯'乙苯混合物的分离与定量分析 - 副本
苯'甲苯'乙苯混合物的分离与定量分析
一．实验目的
1.掌握气相色谱分离多组混合物的方法。
2.用归一化法定量测定混合物中各组分含量。
二．实验原理
1.定性分析及分离
在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间tr 利用这种特性可进行定性分析和分离。
2.定量分析
利用归一化法对色谱进行定量分析
W/%=Ai ／∑A
Ai 表示样品的峰面积
三．实验仪器与试剂
气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器，苯，甲苯，乙苯。
四．实验过程
1.开机调试 按下列参考色谱条件将仪器调制所需工作状态
柱温Tc=100，检测室温度T D =150，气化室温度Ti=150，桥流=120mA ，载气
流速=40ml ／min 。
2.定性分析及分离 仪器稳定后分别注射2ul 苯，甲苯，乙苯，测量它们的色谱图，并记录数据。
3.定量分析 配制苯，甲苯，乙苯体积比为1：1:1的混合物溶液，向仪器中注射2ul 溶液，测量色谱图并记录数据。
五．实验数据
1.定性分析 由上表可知，保留时间：苯<甲苯<乙苯
2.定量分析
利用公式W/%=Ai ／∑A
W 苯/%=42.7%
W 甲苯/%=27.5%
W 乙苯/%= 29.8%
物质
苯 甲苯 乙苯 混合物 保留时间（分） 2.506 2.837 3.437
2.528 2.831
3.380 峰面积 452.41406 21
4.38128 237.65680
165.83553 106.75891 116.15858。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.实验目的
1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。
1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。
2.实验原理 2.1气相色谱仪结构
2.2混合物分离：色谱峰的确定
在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。
2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=
∑i
i
i i
i i f A f A W
i A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）
气相色谱图 3.实验仪器与试剂
气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱
微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮
苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）
苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程
4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。
4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱
仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。
4.4混合物分析
在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。
（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。
4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。
5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱
5.2混合物分析
（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考
6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：
6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。
6.2.2缺点：不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。
6.3使用微量注射器时不能有气泡存在，且在注射时动作要迅速，用力均匀，在推下样品的同时按动“start ”进行开始测定。
6.4注射前要用所注射试剂充分润洗，否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。
纯试剂 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 苯 2.511 0.0725 422.75748 甲苯 2.872 0.0781 214.31319 乙苯
3.419
0.1261
235.05881
混合物 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 定性 定量/% 物质1 2.318 0.0298 8.72525 丙酮 \ 物质2 2.525 0.0554 158.18997 苯 38.86 物质3 2.829 0.0801 136.55319 甲苯 34.15 物质4
3.374
0.0940
104.78779
乙苯
26.99。