苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测

1.2 定量方法
归一化法：所有出峰组分的含量之和按 计的定量方法。 归一化法：所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。 计的定量方法 i
mi wi = × 100% = m
Ai f iห้องสมุดไป่ตู้'
n
× 100%
Ai f i ' ∑
i
m为待测物质质量，wi为组分 在试样总量中所占的比例 为待测物质质量， 为组分i在试样总量中所占的比例 为待测物质质量
3.2 混合物分析
（1）纯样保留时间的测定 ） 分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析， 微升，依次进样分析， 分别用微量注射器移取纯样溶液 微升 分别测定出各色谱峰的保留时间。 分别测定出各色谱峰的保留时间。 （2）混合物试液的分析 ） 用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析，连续记录 微升混合物试液进行分析， 用微量注射器移取 微升混合物试液进行分析 各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。 各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。
同系物： 同系物：认为较正因子基本相同
二、试剂
甲苯、二甲苯，分析纯。 （1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。 ） 甲苯、二甲苯混合液。 （2）苯、甲苯、二甲苯混合液。 ）
三、实验步骤
3.1 仪器操作
的位置； （1）开启载气 2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开 ）开启载气N 钢瓶的阀门；将气体净化器打到“ 色谱仪的电源；打开色谱工作站。 色谱仪的电源；打开色谱工作站。 （2）设置色谱实验条件：柱温 ℃，汽化室温度 ）设置色谱实验条件：柱温65℃ 汽化室温度150℃，检测器温度 ℃ 150℃；N2流速 流速45mL/min；H2流速 流速45mL/min；空气流速 ℃ ；空气流速450mL/min。 。 （3）待检测器 温度达到的时候， ）待检测器FID温度达到的时候，开启 2钢瓶的阀门及打开空气 温度达到的时候 开启H 源的电源，点燃FID。 源的电源，点燃 。 （4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； ）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； （5）进样，运行； ）进样，运行； （6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温 ℃，汽 ）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温50℃ 化室温度50℃ 检测器温度50℃ 先关闭氢气、空气源。 化室温度 ℃，检测器温度 ℃。先关闭氢气、空气源。等到温度降至 该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。 该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与 甲苯、 检测
实验目的 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方 法。
一、实验原理
1.1 仪器结构
附：进样操作 （1）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着 ）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲， 注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处， 注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进 到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。 到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。 （2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤 ～6次，然后缓慢抽取一定量试 ）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5～ 次 并不带有气泡。 液，并不带有气泡。 （3）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度，针尖停留和 ）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度， 拔出速度都会影响进样重现性。 拔出速度都会影响进样重现性。 （4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。 ）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。
四、数据处理
（1）用归一化计算各组分含量 ）
（2）计算每个组分的柱效和分离度 ）