实验一气相色谱法测定混合醇
GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量
GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量作者：李超王素娟秦云华刘秀明范多青李娥贤李响丽郭丽娟来源：《中国测试》2019年第01期摘要：为准确测定酒精中杂醇类化合物含量，采用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS），DB-624毛细管柱直接进样，氖代-1-丙醇-1，1，3，3，3-d5为内标，20：1分流进样，进样量1μL，程序升温，质谱扫描范围：29～300m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。
研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响，并对条件予以优化。
在优化的条件下，9种醇类化合物在0.2～10mg/L内有很好的线性范围，相关系数均在0.993以上，定量限在0.60～0.85mg/kg之间，加标实验的平均回收率在89.4%～105.2%之间，相对标准偏差（RSD）在1.89%～4.28%之间，结果表明该方法简便、快速、准确，适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。
关键词：酒精;醇类化合物;GC-MS;氖代内标;选择离子扫描中图分类号：TQ223.122 文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2019）01-0077-060 引言白酒在发酵过程中除了产生乙醇和水外，还会产生少量的甲醇和杂醇油，杂醇油为白酒中不可缺少的香气成分之一，但含量过高，与酸、酯等成分比例失调，则为白酒异杂味的主要原因，目前对白酒中杂醇油的含量分析较多[1-7]。
杂醇油是发酵法生产酒精的副产物，它在酒精发酵过程中形成，而在酒精蒸馏中被分离出来，提取率一般为0.4%～0.6%。
酒精提取制备过程中不可避免地会产生醇类化合物，如甲醇、1-丙醇、仲丁醇、异丁醇、1-丁醇，庚醛、辛醇、壬醇等20多种物质件l0]。
杂醇油精制除水后，经分馏可分离出乙醇一丙醇混合物，异丁醇和异戊醇。
目前测定酒中的杂醇油常用的方法主要是比色法[11]和气相色谱法[12-18]。
比色法操作比较繁琐，灵敏度低，干扰因素多，测定误差大，且只能测定单一组分。
气相色谱法测定混合醇实验报告
气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。
在工业中，混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。
因此，对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。
气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。
由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点，在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。
本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度，探究其分析的基本原理和方法。
二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相，通过将样品分子分离后进行检测，实现对混合醇的分析。
分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。
（一）样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温，使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。
此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子，便于后续进样和分析。
（二）分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱，先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置，进入石英毛细管中。
随后将样品加入进样口，并通过高压注射器控制进样量。
样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合，在毛细管内壁上不断扩散，形成组分相对应的峰型。
2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中，根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。
为了测定这些峰的位置和大小，可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
三、实验过程与结果分析实验中，首先进行标准物质的浓度分析。
首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。
其测定结果如下表所示：| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注：以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着，用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物，进行进样和检测。
测试过程中，将石英毛细管的温度设置为120℃，搭载荧光检测器进行检测。
结果如下表所示：| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出，混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
气相色谱法检测白酒中的醇_酯
组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。
标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。
标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。
混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。
样品：营口市虎乡王酒。
（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。
醇系物的气相色谱分析——归一化法定量
江南大学实验报告实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的1、 了解气—固色谱法的分离原理。
2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。
3、 掌握色谱分析的基本技术。
二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。
目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。
用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。
在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。
使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi =∑=ni ii ii Af A f 1ωi =∑=ni Rii i Rii i th f t h f 1归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。
三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。
2、试剂：醇系物混合液。
四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。
（2）固定相：GDX—103，60~80目。
（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。
3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。
大学化学实验-混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、 100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移 液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：201； 进样量：1 L； 保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约 7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；乙腈：约8.0min； 乙酸乙酯：约8.6 min。
蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1
溶剂 （甲醇）
（乙醇） （乙腈） 丙酮（内标物）
（乙酸乙酯）
（二氯 甲烷）
红色线条的色谱图为关闭尾吹气
尾吹起的作用
3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品
实验十九气相色谱法测定混合醇
仪器与试剂
气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯
Байду номын сангаас
实验步骤
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、 助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算 机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升 至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用 1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同 时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR。重复3次。
在相同色谱条件下，取少量（约0.5μL）纯物质注入色谱 仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间tR。
数据处理
面积归一化法定量
组分
峰高 （mm）
乙醇
半峰宽 （mm）
峰面积 （mm2）
含量 （%）
正丙醇
异丙醇
正丁醇
思考题
1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引 入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱， 样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作 用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中 的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检 测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给 记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用 峰高或峰面积可定量。
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实验一 气相色谱法测定混合醇
一、实验目的
1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2.学习归一化法定量方法。
3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理
色谱法具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。
归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。
10000⨯'⋅=∑
f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。
缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。
[仪器试剂]
三、实验仪器与试剂
气相色谱仪；微量注射器1μL
乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯
四、实验步骤
1. 色谱条件
色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃
载气氮气，流速1.0cm/s。
2. 实验内容
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。
打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。
按上述色谱条件进行条件设置。
温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。
待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。
五、数据处理
1. 面积归一化法定量
组分乙醇正丙醇正丁醇
峰高（mm）
半峰宽
（mm）
峰面积
（mm2）
含量（%）
将计算结果与计算机打印结果比较。
【思考题】
1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？
2. FID检测器是否对任何物质都有响应？。