(冶金行业)气相色谱法测定煤矿井下气体实验

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微型气相色谱法快速分析录井气体

微型气相色谱法快速分析录井气体

微型气相色谱法快速分析录井气体
刘文民;关亚风
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2008(000)002
【摘要】采用微型气相色谱建立了两种录井气体快速分析的方法,实现了录井气体中的烷烃化合物的快速分析,两种方法的分析时间均小于30s.两通道方法的重复性RSD(峰面积)值小于1.3%.三通道方案成功的避免了水对C3组分的干扰,同时还可以对H2S进行分析检测.采用Cerity NDS数据处理软件可以实现仪器的远程控制并且自动计算烷烃总量.微型气相色谱仪本身操作简单,便携,可以实现样品的现场快速分析,结合建立的两种方法可以为录井行业烷烃组分的快速分析提供全新的解决方案.
【总页数】2页(P97-98)
【作者】刘文民;关亚风
【作者单位】安捷伦科技上海有限公司,上海,200020;中国科学院大连化学物理研究所105组,大连,116023
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.红外光谱技术在录井气体检测中的应用分析与展望 [J], 周建立;姚金志
2.PDC快速钻井录井难点及对策分析 [J], 冯雪松
3.水平井录井及色谱气体比值的导向作用 [J], 杨登科;郑俊杰;李新社;刘仲元;
4.水平井录井及色谱气体比值的导向作用 [J], 杨登科;郑俊杰;李新社;刘仲元
5.录井作业中烃类气体检测技术的分析研究 [J], 宋遥;胡杰
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煤化工分析中气相色谱法的应用研究

煤化工分析中气相色谱法的应用研究

煤化工分析中气相色谱法的应用研究
煤化工工业是中国能源工业发展历程中的重要组成部分。

随着我国经济的快速发展和
人民生活水平的提高,煤化工工业呈逐步发展态势。

在煤化工工业生产过程中,对产物进
行检测分析是必不可少的环节,其中气相色谱法是一种常用的检测手段之一。

气相色谱法在煤化工分析中的应用主要涉及气态产品的分析,例如煤制氢气、合成气、液化气等。

气相色谱法具有分析速度快、灵敏度高、分离度好、检测范围广、定量精确等
优点,为煤化工产品分析提供了有力手段。

在实际应用中,气相色谱法常用的检测方式包括直接进样法和间接进样法。

直接进样
法是将样品直接注入气相色谱仪进行检测,适用于检测中、低沸点化合物;间接进样法是
将样品先进行预处理后再注入气相色谱仪进行检测,适用于检测高沸点化合物和复杂混合物。

针对煤化工领域常用的气体产品,气相色谱法的应用具体如下:
煤制氢气:煤制氢气的成分复杂,常含有氢、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等多种成分。

气相色谱法可通过分离这些成分进行检测分析,以便于对氢气的纯度进行评估。

合成气:合成气是煤气化和煤制氢气过程中得到的一种气体,主要成分是一氧化碳和
氢气。

气相色谱法可对合成气中各种组分进行定量检测,并评估其质量。

总体来说,气相色谱法在煤化工分析中的应用涵盖了煤制氢气、合成气、液化气等多
个领域,为煤化工工业的发展提供了有力支持。

矿井气体分析中微型气相色谱仪的应用

矿井气体分析中微型气相色谱仪的应用

矿井气体分析中微型气相色谱仪的应用针对很多操作员对Agilent3000A微型气相色谱仪操作及条件设定不熟练的问题,详细介绍了该仪器矿井气体分析中的作用方法,并给了采用该仪器分析H2,O2、N2 CH4、CO 、CO2、C2H4、C2H6、C2H2等9种混合气体成分的结果。

结果表明,使用Agilent3000A微型气相色谱仪的分析方法精度高,色普峰形对称,便于准确定量测定,可为矿井的防灭火工作提供一定的支持。

标签:矿井;气相色谱仪;毛细管柱;热导检测器;气体检验;色谱峰形;Agilent 3000A引言矿井中各种易燃易爆气体的快速分析是矿井安全生产的前提,因为一旦井下有煤炭自燃现象,在煤炭的缓慢氧化阶段会出现CO或者CO值逐渐增加的现象,随着煤炭氧化程度的进一步加强,C2 H4、C2 H2 等有害气体也会逐渐增加,这就要求气相色谱仪能够连续快速地分析这些有害气体,确定煤炭是否具有自然发火趋势,从而及时采取措施防止事故的进一步扩大。

目前通常采用专用气体分析仪进行单一气体检验,该方法气体分析品种少、准确度不高;用一般的气相色谱仪,虽然分析气体品种多、精度高,但分析速度慢,另外为了适合不同浓度的气体检验须用多个检测器分别对几种气体检验,不利于定量检验而且我国煤炭企业采用的气相色谱仪分析速度较慢、精确度不高,一旦其压力旋钮被误调节,气相色谱仪将无法正常使用,需要专业的调试人员进行维修。

A gilent3000A微型气相色谱仪(以下简称Agilent3000A)则解决了上述问题,它采用国际上先进的电子压力控制系统(EPC),去除了传统的气相色谱仪使用的机械压力调节旋钮,具有分析速度快、精度高、操作简单、维护方便等优点。

由于Agilent3000A刚刚进入我国煤炭行业,很多操作员对其操作及条件设定尚不熟练,本文就Agilent3000A 微型气相色谱仪在矿井气体分析方面的应用作一简要介绍。

1气相色谱仪简介气相色谱仪是一种分析混合气体的重要工具,通常使用氢火焰离子化检测器和热导检测器分析气体。

矿井气气相色谱分析法

矿井气气相色谱分析法

矿井气气相色谱分析法前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。

利用气相色谱监测井下通风气以成必须。

但多年来,矿井通风气气相色谱分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。

仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。

就单柱法还鲜为人知。

一,矿井气形成(1)地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。

(2)煤在缺氧的状态下,高温高压的地质作用下,产生一定的干馏气体。

如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。

痕量的(不检测)H2,SO2,H2S。

(3)矿井通风气主要由大气O2,N2组成。

二,矿井气的危险性(1)瓦斯气(CH4)达到一定浓度时产生爆炸。

(2)CO气使人员中毒。

(3)C2H2,C2H4,C2H6气会使煤层自燃。

三,矿井气的监测要求国家要求监测CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。

四,南京科捷气相GC5890A的配置FID,TCD,双填充柱进样器,平面六通进阀,柱后转化炉。

分析原理及方法在TCD上分析O2,N2。

在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。

由于FID对CO,CO2不响应。

所以要将CO,CO2在高温下,在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。

在FID上检测。

反应式如下:CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+2H2O五,分析方法柱温作程序升温进样器40℃,FID检测器(及转化炉)360℃。

分析谱图如下:图1 FID的谱峰图2 TCD的,氧气,氮气色谱峰六,总结以上方法由于采用单柱分析方法。

比两次进样或柱切换的方法更简单,实用。

仪器不易出问题。

一次进样完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。

其中C2H2的检出线为0.2ppm 。

CO检出线为0.5ppm。

在实际工作中应用良好。

气相色谱法在预测预报煤矿井下火灾中应用

气相色谱法在预测预报煤矿井下火灾中应用

【 摘
要】 本文针对煤矿 井下火灾发 生的条 件、煤 自 燃 过程的不 同阶段产生不 同的氧化产物这一特 点、着重介绍气相色谱法分析井下 大
气中有关组分含量新技 术及其在预测预报矿井火灾中的重要作用。
【 关键词 】 气相色谱 法 矿井火灾预测 中图分类号:X 7 5 2 文献标识码 :A
{ 自 . . . . . . . . . . . . . i n a s c i e n c e a n d T e c h n o l o g y R e v i e w
气相色谱法在预测预报煤矿井下火灾 中应用
刘文 昌
( 冀 中能源峰峰集团有限公 司 )
C 2 H2 ≤O. 5 p p m;C 2 H4 ≤0 . 1 p p m。
( 3 ) 配备专用的色谱柱及色谱分析数据处理专用软件等 。
3 - 3分 析 实 验
仪器设备 : G C 一 4 0 0 8 A 型气相色谱仪 ,并配有热导检测器 ( T C D) 、双 氢焰 检测器 ( F I D)、甲烷转化炉 ,A 4 8 0 0 色谱工作站 。 分析条件 : 色谱 柱 :6 0 — 8 0目5 A 分 子 筛 ,经 5 5 0 ℃焙 烧 2 小 时 ,柱 子 为 4 a r m×l m 螺旋形不锈钢柱 ,4 O 一 6 0 目碳分子筛T D X 一 0 1 ,柱子 为3 am r X O . 3 5 a r m 螺旋形 不锈钢柱 。 柱温为8 O ℃,转化温度 为3 6 0 ℃,检测温度为1 2 0 %。
起 重 大火 灾事 故 发 生 。
密 切相关 ,此 技术就是应 用气相色谱 分析技术 分析井下火 灾前后有 关 气体组分含 量的变化 ,并对这些变 化进行综合 分析 ,以一氧化碳 ( C O)、烯 烃 ( C H : )、乙炔 ( C : H )、氧气 ( 0 )以及烯 烷 比 ( c H / c H : + : ) 等, 这改 变了以前仅 以C O 的存在及其浓度变化作 为 判 断煤层 自然发火与火灾危 险程度预测的唯一指标 ,大大提高预测 的 准确性 。 3 . 2 矿井火灾气体 的分析要求 针对煤 自燃 的特 点及作为早期 预测分析 的要求 ,用 于分析 自然 发火标志气体组分的气相色谱仪应具备以下性 能指标 : ( 1 )色谱仪 除了具 有实验室通用型色谱仪的所有性能指标外 , 还应具有煤矿专用的特点 :即不仅具有分析 常量气体组分 ( H 、0 、 N 2 、C H 4 、C O、C O 2 、C 2 H6 等 )、微量组分 ( C O、C O 2 、C 2 H 4 、C 2 H 2 、 C H 以及其它烃类组分 ) 的功能,还应满足高灵敏度分析 的要求 。 ( 2)色谱 仪 检 测 器 对 于 标 志 气 体 指 标 的检 测 灵 敏 度 应 达 到矿 井 火灾 早 期 预测 预 报 指标 的要求 ,即 最小 检 测浓 度 :C O 、

气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体实验气相色谱法是一种广泛应用于气体分析、定量分析、质量分析等领域的分析方法。

在煤矿井下气体监测实验中,气相色谱法也发挥着重要作用。

本文将介绍煤矿井下气体监测中气相色谱法的原理、实验步骤及其在此方面的应用。

一、气相色谱法的原理气相色谱法,顾名思义,是利用气相中不同成分的分离和定量分析特性来进行气体分析的一种分析方法。

该方法的原理是基于分子间的亲和力和反应性差异,利用气态载体气体和固定相材料的协同作用对混合气体进行分离。

因此,气相色谱法能够快速、精确地分离和定量气体成分。

二、气相色谱法在煤矿井下气体监测实验中的应用煤矿井下气体监测旨在提前预警和控制煤矿甲烷爆炸等灾害事故。

为确保煤矿安全,精确测量地下井道中的氧气、二氧化碳、甲烷、可燃性气体等气体的浓度是非常重要的。

然而,煤矿井下气体监测实验环境较为特殊,如何快速、准确地测量气体成分是该领域工作者面临的难题。

气相色谱法是一种高效高灵敏度的气体在线检测工具,在煤矿井下气体监测实验中应用广泛。

该方法可以通过一系列气体分离柱和检测器,将混杂的气体分离成单一组分测量,有效避免了气体分子的交叉干扰和不确定性。

三、气相色谱法测定煤矿井下气体实验步骤1. 样品采集在进行气相色谱法测定煤矿井下气体的实验前,首先需要采集样品。

采集样品的方法可以根据实际情况进行选择,例如直接从井下采集,或者将气体从井下输送到采样装置中进行采集。

2. 样品准备采集到的气体样品需要进行预处理,以便于后续分析。

样品处理通常包括表面污染的去除、降温、去除水分等步骤。

3. 分离净化将样品送入气相色谱仪中,经过分离柱和检测器,将混合气体进行分离和净化。

分离柱的设计和材料选择非常重要,最好根据不同气体的分子大小、极性和活性来进行选取。

4. 数据处理通过搜集检测器输出的信号,得到不同气体在样品中的浓度值。

利用标准曲线和化学计量方法,可以确定样品中不同气体的含量。

四、实验注意事项1. 在样品采集、处理及分析过程中,需要注意数据的真实性和准确性,避免出现误差或偏差。

气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体实验气相色谱法测定煤矿井下气体实验煤矿是我国能源工业的重要组成部分,同时也是高危行业。

煤矿井下存在大量的有害气体,如一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢等,这些气体对煤矿工人的身体健康和生命安全造成了严重威胁。

因此,在煤矿井下进行有害气体监测是非常必要的。

本文将介绍一种测定煤矿井下气体的方法——气相色谱法。

1. 气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和确定混合物中化合物的方法。

它利用气相色谱柱进行化合物的分离,然后通过检测器测定各个化合物的相对含量,最终确定样品中每种化合物的含量。

气相色谱柱通常采用毛细管柱或毛细管填充柱,样品在进入气相色谱柱前必须先被蒸发成气体。

不同的化合物在柱中的滞留时间不同,通过测定每个化合物的滞留时间和相对响应因子,可以确定化合物的相对含量。

2. 煤矿井下气体测量在进行煤矿井下气体监测时,需要先采集气体样品,然后将样品送往实验室进行分析。

采集气体样品的方法有很多种,常用的有吸管法和袋泡法。

吸管法需要使用专门的吸管和附件,将吸管插入到气体来源处,吸取部分气体后,将吸管送回实验室进行分析。

袋泡法则是将气体样品收集到一个袋中,然后将袋子送回实验室进行分析。

进行气相色谱分析时,需要首先将气体样本蒸发成气态,然后将气态样本注入气相色谱柱中。

通过对不同化合物的滞留时间进行测定,可以确定样品中各化合物的含量。

3. 气相色谱法的优点和不足气相色谱法分析的优点包括分离和定量灵敏度高、选择性好、重现性好等。

同时,该方法具有实时性好、检测范围广、分辨率高等特点,可以适用于不同种类的气体样品分析。

然而,气相色谱法难点在于样品的前处理、初步分离以及检测器的特异性等方面。

此外,还需要使用昂贵的仪器设备和消耗品,因此成本较高。

4. 气相色谱法在煤矿井下气体监测中的应用气相色谱法的应用在煤矿井下气体监测中具有重要意义。

煤矿井下存在多种有害气体,这些气体可能会对煤矿工人的身体造成不良影响。

气相色谱法实验实训报告

一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。

2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤,包括样品前处理、进样、分离、检测等。

3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。

4. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。

二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。

在气相色谱实验中,样品在流动相(载气)的带动下,通过固定相(色谱柱),由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,导致各组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。

分离后的各组分进入检测器,检测器将物质的存在转化为电信号,经放大处理后,记录下电信号随时间的变化曲线,即色谱图。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪(配备FID检测器)、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。

2. 试剂:标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。

四、实验步骤1. 色谱柱的准备:将色谱柱连接在气相色谱仪上,预热色谱柱至操作温度。

2. 样品前处理:根据样品的性质,选择合适的样品前处理方法,如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。

3. 样品进样:将处理后的样品注入进样器,调整进样量,使样品在色谱柱中得到有效分离。

4. 色谱分离:开启气相色谱仪,设置合适的色谱条件,如载气流速、柱温、检测器温度等,使样品在色谱柱中得到有效分离。

5. 检测:记录色谱图,分析分离出的各组分。

6. 定性和定量分析:根据标准样品的保留时间和峰面积,对未知样品进行定性和定量分析。

五、实验结果与分析1. 定性分析:通过比较未知样品和标准样品的保留时间,确定未知样品中各组分的种类。

2. 定量分析:根据标准样品的峰面积,计算未知样品中各组分的含量。

六、实验讨论1. 色谱柱的选择:色谱柱的选择对实验结果有较大影响。

应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。

2. 样品前处理:样品前处理是实验的关键步骤,应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。

矿井空气成分测定实验报告

矿井空气成分测定实验报告1. 引言嘿,大家好!今天我们来聊聊一个可能听起来有点枯燥,但实际上超有趣的话题——矿井空气成分测定实验。

是的,你没听错,矿井里的空气可不只是“空气”那么简单,它里面有很多成分,甚至对我们的生命健康至关重要。

所以,搞清楚这些成分,简直就是给我们的生命保驾护航啊!2. 实验目的与意义2.1 实验目的我们这次实验的主要目的是测定矿井空气中的各种气体成分,尤其是那些对工人健康有影响的成分。

你们知道,矿井里可不是像我们在家里那样舒舒服服的环境,空气中可能混杂着有害气体,像是一点点的二氧化碳、甲烷、甚至是一些令人头疼的硫化氢。

这些东西可不好对付,搞不好就能让人觉得喘不过气来!2.2 实验意义搞明白这些气体成分,不仅能让我们更好地保护矿工的安全,也能帮助我们制定更好的通风措施,降低职业病的风险。

就像人们常说的“预防胜于治疗”,先了解情况才能有效应对嘛!3. 实验材料与方法3.1 实验材料说到材料,我们这次实验可是准备了大把的工具。

首先,当然少不了气体采样袋、气体分析仪器,还有一些数据记录本,哎,文具总是要的。

其实,这些材料就像做菜的调料,缺一不可。

3.2 实验步骤实验步骤呢,分成几大块,大家跟着我一步一步来。

第一步,我们要先选择合适的采样点,通常选择那些矿工最常待的地方,比如工作区、休息室等等。

接着,拿出气体采样袋,轻轻地把它们放到空气中,等待气体自然流入。

哎呀,千万别忘了,采样的时候一定要动作轻柔,不然搞得一团糟就不好了。

之后,我们就用气体分析仪来检测袋子里的气体成分。

这个仪器可聪明了,能自动识别出各种气体并显示数据。

最后,数据记录本就派上用场了,我们把结果一一记录下来,哇,成就感满满呀!4. 实验结果与分析4.1 实验结果经过一番折腾,终于把矿井里的空气成分搞清楚了。

我们发现,空气中的主要成分以氮气和氧气为主,但其中也有一些不太好的东西,比如二氧化碳和甲烷。

说到这里,大家可能会问,甲烷到底是什么呢?其实,甲烷就是个“隐形的杀手”,它可燃性强,如果浓度高了可就危险了。

气相色谱法测定实验报告

气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法,学会使用气相色谱仪对样品中的成分进行定性和定量分析,并通过实验数据的处理和结果的分析,加深对气相色谱法的理解和应用。

二、实验原理气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种分离和分析复杂混合物中各组分的有效方法。

其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异,使各组分在色谱柱中经过反复多次的分配和吸附解吸过程,从而实现分离。

当样品被注入进样口后,瞬间气化并被载气带入色谱柱。

由于不同组分在固定相中的吸附或溶解能力不同,它们在色谱柱中的移动速度也不同,从而在不同的时间到达检测器,产生不同的响应信号。

检测器将各组分的浓度信号转换为电信号,经放大器放大后,由记录仪记录下来,得到色谱图。

根据色谱图中各峰的保留时间可以进行定性分析,确定样品中所含的组分;而根据峰面积或峰高可以进行定量分析,计算各组分的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器,FID)微量注射器(10μL、1μL)色谱柱(如 DB-5 毛细管柱,30m×025mm×025μm)氮气钢瓶(载气)氢气钢瓶(燃气)空气压缩机(助燃气)2、试剂标准样品:_____(已知浓度的纯物质)待测试样:_____四、实验步骤1、仪器准备开启气相色谱仪,设置柱温、进样口温度和检测器温度。

柱温根据所使用的色谱柱和样品的性质进行选择,一般在 50 300°C 之间;进样口温度通常高于柱温 20 50°C;检测器温度一般高于柱温 50 100°C。

打开氮气、氢气和空气钢瓶,调节气体流量。

载气氮气的流量一般为 1 2 mL/min,氢气流量为 30 40 mL/min,空气流量为 300 400mL/min。

2、标准溶液的配制准确称取一定量的标准样品,用适当的溶剂(如甲醇、乙醇等)配制成一系列不同浓度的标准溶液。

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(冶金行业)气相色谱法测定煤矿井下气体实验
气相色谱法测定煤矿井下气体
壹﹑实验目的
1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能;
2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法;
3.掌握气体采集方法;
4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程;
5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力;
6.分析影响测试结果误差的主要因素,提出减小分析误差的措施;
二、实验装置及主要仪器
1.GC4008(B)型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2.高纯度(99.99%)标准气体(氢气、空气、氮气)
3.气体采集器(注射器、六通阀)
5.测试混合标准气体(甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm)
三、GC4008(B)型煤矿专用色谱仪概述
1.主要配置
主机、氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀
2.应用领域
煤矿气体分析实验室专用仪器,该仪器可进行:
1)矿井井下气体分析;
2)瓦斯爆炸危险程度判别;
3)瓦斯突出气体组份全分析;
4)火灾气体组份全分析。

其中包括煤层自然发火预测、预报,封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。

3.仪器特点
1)仪器设计灵活、合理,同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路且联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等;
2)自然发火标志气体最小检测浓度CO、C2H2≤0.5ppm,C2H4≤0.1ppm,H2≤5ppm;
3)可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6,火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体;
4)增加“爆炸三角形”软件,能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。

四、实验原理
分离原理:不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K,当俩相做相对运动时,被测物质会在俩相间依据不同的分配系数作多次
分配以达到动态平衡,从而使得各组分得到分离。

流程如下:
1.转化炉的转化原理
当分项测定壹氧化碳、二氧化碳、甲烷时,试样进样后先经色谱柱分离,再进入甲烷化转化器转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。

转化反应如下:
2.GC4008(B)型煤矿专用色谱仪气路系统图
通过四根根特殊色谱柱完成对H2、N2、O2、CO、CO2、烷烃、烯烃、炔烃的常量及微量组份分析。

色谱柱A主要用来检测O2、N2、CH4、CO等气体;
色谱柱B主要用来检测CO2;
色谱柱C主要用来检测CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体;
色谱柱D主要用来检测CO、CH4、CO2等气体。

因此,在检测气体成分时应根据检测目的将被检测气体通过相应的六通阀注入色谱仪进行检测。

3.氢火焰离子化检测原理(FID-FlameIonizationDetector)
1)特点
(1)对有机化合物灵敏度很高,对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;
(2)具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;
2)结构
由离子室和放大电路组成
(1)发射极和收集极之间加壹定的直流电压(100-300V)构成加电场;
(2)FID在工作时需要载气(N2、H2)、燃气(H2)和助燃气(Air)。

测试时需要调整三者之间的比例关系,以使检测器灵敏度打到最佳。

3)工作原理
当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子是很少的,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加了。

从柱后流出的载气和被测样品和氢气混合在空气中燃烧(火焰如下图所示),有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了电流,这个电流经微电流放大器放大后,可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据(色谱图)。

具体工作原理分析如下:
(1)当载气含着有机物CnHm由喷嘴喷出进入火焰时,在C 层发生裂解反应产生自由基:
(2)产生的自由基在D层火焰中和外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:
(3)生成的正离子和火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向俩极定向运动而产生微电流。

在壹定范围内,微电流的大
小和进入离子室的被测组分质量成正比,因此氢焰检测器是质量型检测器。

(5)离子电流信号经放大后输出到记录仪,得到峰面积和组分质量成正比的色谱流出曲线。

4)影响因素
(1)各种气体流速配比
N2:H2=1:1~1:1.5
氢气:空气=1:10
(2)极化电压
正常极化电压选择在100~300V范围内。

(3)氢焰检测器的温度
检测器温度壹般大于120℃
(4)其他操作条件
组件的绝缘、屏蔽、接触是否良好,管路及离子室的清洁,气体的净化等。

4.热导检测器(TCD-ThermalConductivityDetector)
1)特点
TCD是目前气相色谱仪上应用最广泛的壹种能用型检测器。

它结构简单,稳定性好,灵敏度时钟,线性范围宽,对所有被分析物质均有响应,而且不破坏样品,多用于常量分析,目前应用较为广泛。

当载气(H2)混有被测样品时,由于热导系数不同,破坏了原有
热平稳状态,使热丝温度发生变化,随之电阻也就改变,电阻值的变化能够通过惠斯登电桥测量出来,所得电信号的大小和在载气中浓度成正比,经放大后,记录下来做为定性定量的依据(色谱图)。

2)结构
由池体和热敏元件组成
池体:壹般用不锈钢制成,其中有俩个或四个大小相同、形体完全对称的孔道,孔道内各固定壹根长短、粗细和电阻值完全相同的
金属丝作热敏元件。

热敏元件:为提高灵敏度,热敏元件壹般选用电阻率高、电阻温度系数大的钨丝。

3)检测原理
4)影响因素
(1)电流。

电流增加,热丝温度升高,热丝和池体之间的温差增大,有利于气体的热传导,灵敏度提高。

热导检测器的灵敏度和电流的三次方成正比,因此增加桥电流可提高灵敏度。

当电流太高,会造成基线不稳,噪声增大,甚至会烧坏热丝。

(2)池体温度。

池体温度和钨丝温度相差越大,可提高灵敏度。

但检测器温度不能低于分离柱温度,否则待测组分会在检测器内冷凝。

(3)载气。

载气和待测组分的热导系数相差越大,在检测器俩臂中产生的温差和电阻差也越大,检测灵敏度越高。

5.数据处理工作站
1)功能
将接收到的色谱仪检测器输出的电信号转化成数字信号且加以处理计算,得到真实可信的检测样品的浓度或含量值且打印出分析的结果报告.
2)组成
A5000色谱数据处理工作站是通过数据采集卡(接口板)、信号线、计算机、打印机及相应的软件来实现的。

软件的处理即操作者通过使用软件对采集到的信号识别、判定、选择公式计算等。

3)处理过程
处理过程是对检测样品定性和定量的过程,在分析过程中通常是通过对已知浓度或含量的样品先分析来达到定性的目的:在工作站上表现为此标样(已知样品)的保留时间、峰面积/峰高等结果。

定量过程则是在得到标样的保留时间、峰面积/峰高后选择相应的计算方法(内标、外标等)且据此求出相应的校正因子后对未知样品的求解过程,这壹过程在工作站上已大为简化,只要求出标样的定性结果(即求出相应计算方法下的校正因子)后直接在色谱仪上进未知样品,采样结束后即可得到未知样品的含量或浓度报告。

五、实验步骤:
1.气样采集
用气体采集器采集被测气体样品,如被测气体湿度过大或含有大量粉尘时,需用无吸附作用的干燥剂和过滤器对被测气体样品进行过滤。

2.气体检测及色谱分析
1)启动色谱仪(此步骤由实验指导教师提前完成)
使用色谱仪进行检测时,需提前启动色谱仪进行预热或活化色谱柱。

预热需30分钟左右,活化色谱柱需8~24小时。

2)气体检测及色谱分析
a、启动A5000工作站
b、进标准气样,用工作站进行处理且保留数据
c、进待测气样,用工作站进行分析计算
d、得出结果,打印报告
3.关机(此步骤由实验指导教师完成)
因色谱仪长时间工作后具有较高温度,所以在关电源后仍需长时间通氮气降温。

六﹑思考题
1.试述气相色谱法的分离原理。

2.试述氢焰离子化检测器FID和热导式检测器TCD的检测原理。

3.分析检测过程中可能存在的误差原因及防范措施。

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