全自动顶空气相色谱法实验部分
顶空-气相色谱法测定正戊烷-异戊烷发泡体系聚合珠粒挥发出易燃气体体积分数
第50卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.50，No. 12 2021年12月 Liaoning Chemical Industry December，2021基金项目： 南京海关科技计划项目（项目编号：2019KJ24）。
收稿日期： 2021-05-25顶空-气相色谱法测定正戊烷-异戊烷发泡体系聚合珠粒挥发出易燃气体体积分数王晨凯，王红松，华雯，祝惠惠，闵超，徐好（常州工业及消费品检测有限公司，江苏 常州 213000）摘 要：建立顶空-气相色谱测定可发泡聚合珠粒挥发出戊烷气体体积与空气体积比的方法，确定气相色谱条件。
聚合珠粒在密闭容器内经50 ℃存放14天后得到待测气体样品，直接上机分析，外标法定量。
结果表明：正戊烷和异戊烷均在0.034%~1.087%范围内线性关系良好（R 2=0.999 9），仪器检测限正戊烷0.003 15%（S /N =3）、异戊烷0.006 03%（S /N =3），在高、中、低3个加标水平下，对样品进行加标回收实验，正戊烷平均回收率在99.5%~100.7%，相对标准偏差在0.60%~0.86%，异戊烷平均回收率在98.2%~100.7%，相对标准偏差在0.86%~1.21%。
本方法具有方便、快速、灵敏度高等优点，可用于可发泡聚合珠粒挥发出戊烷气体体积分数的测定。
关 键 词：顶空-气相色谱；聚合珠粒；戊烷；运输安全中图分类号：TQ320.77+2 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2021）12-1773-05聚合物发泡材料是指以聚合物为基础而其内部具有无数气泡的微孔材料，也可以视为以气体为填料的复合材料。
聚合物发泡材料品种繁多，典型的发泡材料有聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚丙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、酚醛泡沫等[1-2]。
因聚合物发泡材料不同的生产工艺，一些聚合物在发泡前会先聚合形成包覆有发泡剂的颗粒（可发性聚合珠粒），再通过升温等工艺发泡形成泡沫。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告气相色谱法实验报告引言：气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。
本实验旨在通过气相色谱法对混合物进行分离和定量分析，以探索其应用的原理和方法。
实验目的：1. 了解气相色谱法的基本原理和仪器结构；2. 学习气相色谱法的操作步骤和实验技巧；3. 掌握气相色谱法在分离和定量分析中的应用。
实验仪器和试剂：1. 气相色谱仪：包括进样口、色谱柱、检测器等部分；2. 混合物样品：本实验选用了含有苯、甲苯和二甲苯的混合物。
实验步骤：1. 样品制备：将混合物样品以适当比例溶解于适量的溶剂中，得到待测溶液；2. 仪器准备：打开气相色谱仪电源，等待仪器预热至稳定状态；3. 样品进样：使用微量注射器将待测溶液进样到气相色谱仪的进样口中；4. 色谱条件设置：根据实验需要，设置适当的色谱条件，如进样量、柱温、流速等；5. 开始分析：启动气相色谱仪，观察色谱图的生成过程，记录相关数据；6. 数据处理：根据色谱图，计算各组分的相对峰面积，并进行定量分析。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功地获得了混合物样品的色谱图，并进行了相关数据的处理和分析。
在色谱图中，我们观察到了苯、甲苯和二甲苯三个峰的出现，且峰形对称、峰高适中，表明样品的分离效果较好。
根据色谱图的分析，我们可以计算出各组分的相对峰面积，并通过峰面积的比值来确定各组分的相对含量。
进一步，我们可以利用已知浓度的标准溶液进行定量分析，从而得到样品中各组分的实际含量。
在实验过程中，我们需要注意一些实验技巧，如样品的准备和进样的精确性、色谱条件的合理调节等。
此外，还需要注意仪器的稳定性和可靠性，以保证实验结果的准确性和可重复性。
结论：通过气相色谱法的实验，我们成功地对混合物样品进行了分离和定量分析。
实验结果表明，气相色谱法是一种有效的分析技术，可广泛应用于化学、生物学等领域。
顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度
关 键词 ：顶 空 一气相 色谱 ；测定 ；浓 度 ；三 乙胺
中 图分 类 号 ：Ｘ ８ ３
文献 标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ３ ）０ ４— ０ ｌ ｌ ３— ０ ４
检 测器 温度 ：３ ０ ０ ￣ Ｃ； 氢 气流 量 ：４ ０ ｍ ｌ ｉ ｍ ｉ ｎ ； 空气 流量 ：４ ０ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；
—
４ ｊ ２ ９ １
ｐ Ｈ ＝ １ ２ ． ５
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Ｊ 、 ～
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ＷＡ Ｘ色 谱柱 。色谱 条件 如下 ：
进 样 口温度 ：２ ５ ０ ℃；
２ ２． ５ ３
——
３ ． ５ ４
４ ． ５ ｍｉ ｎ
色谱 柱 流量 （ Ｎ ） ：１ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；
柱 箱温 度 ：５ ０ ℃ （ ６ ｍｉ ｎ ） ；
２ － ０８ — ０ １ １ ５ — ４１ —５ ８ ＼ ０ ２ ６ Ｂ１ ６Ｏ １ ． Ｄ）
Ｈ＝ ８
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ ２— ２ ８ 作者简介 ：赵延飞 （ １ ９ ７ ７一） ，男 ，环境工程硕士 。
０ ． ５
环境 科 学导－ ？ ｌ Ｊ ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｃ ｎ ２ ０ １ ３ ，３ ２（ ４ ）
Ｃ Ｎ ５ ３—１ ２ ０ ５ ／ Ｘ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ１ ６ ７ ３—９ ６ ５ ５
顶 空 一气相 色谱 法 测 定 水 中三 乙胺 浓 度
分 光光 度 法 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ３ ７ ７ ） ，操 作 步 骤 繁 琐 ，分 析 过 程 中由于 溶剂 三氯 甲烷 的挥发 导致 分 析准 确性
全自动顶空气相色谱法
实验日期：2015年9月30日实验名称：全自动顶空气相色谱法建立木材指纹图谱一、实验目的1.理解全自动顶空气相色谱法的原理，了解实验方法。
2.通过建立木材指纹图谱，了解全自动顶空气相色谱法的应用价值。
3.掌握相关仪器的操作，学会使用Excel、star 6.41和PCA软件。
4.学会选取合理数据并处理数据以进行模式识别。
二、实验原理1.顶空气相色谱：通过加热使样品中易于挥发的物质挥发出来，用气密性的注射器抽取气体样品注射到色谱柱内进行色谱分析的技术。
2.指纹图谱：能够标志样品化学特征的色谱或光谱图。
在不清楚样品的具体组分的条件下，利用其特征来实现对样品的整体把握，例如本实验判断木材是何种类型。
具有整体性和模糊性。
3.数据处理：主成分分析。
对矩阵进行处理，在充分保留数据特征的情况下降低其维数。
处理后的数据依照其在二维平面内的距离表示其相关性。
当两个样本点距离>0.85时，这两种物质属于同类物质；当距离<0.85时，属于不同物质。
在处理时还要对齐保留时间并对数据进行自标度化。
三、实验仪器及药品实验仪器：V arian 3900气相色谱仪，HS-GC-FID（顶空进样氢火焰离子化检测器气相色谱）联用仪器样品：薄荷(易挥发，容易测量)四、实验步骤1.色谱条件色谱柱：HP-5(固定相为:(5%)-二苯基(95%)-二甲基聚硅氧烷)程序升温：检测器温度：260℃进样口温度：250℃氢气流速：30ml/min 空气流速：300ml/min 尾吹气流速：5ml/min2.设置一号样品为检测样品，点击软件使仪器开始工作。
仪器自动捕捉样品瓶放入加热装置内。
加热一段时间后，注射器自动抽取气体注射入进样口进行测量。
3.优化条件使谱图的峰型更好。
五、数据处理（处理的是第一组数据）1.对色谱数据进行预处理并进行主成分分析、投影以及聚类识别。
【方法1：时间均匀】按照时间顺序，均匀地取近似相等时间差的数据。
这样得到的数据覆盖了整个谱图范围，具有普遍性，能够较好地反映整个色谱图的信息。
自动顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛
自动顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛摘要:本文主要介绍了运用带有自动顶空进样器的气相色谱仪快速测定水中三氯乙醛的检测方法,该方法线性关系良好,灵敏度高,通过优化条件,方法的最低检测质量浓度为0.10µg/L,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。
关键词:三氯乙醛氯仿自动顶空进样毛细管柱气相色谱1 前言本文采用全自动顶空进样技术结合毛细管气相色谱法建立了一种简便快速测定水中三氯乙醛的方法。
而生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.10—2006则采用了手动顶空进样技术和填充色谱柱气相色谱法进行测定。
2 试验部分2.1 仪器与试剂气相色谱仪:美国瓦里安公司V ARIAN CP-3800型,带化学工作站。
检测器:电子捕获检测器(ECD)。
毛细管色谱柱:CP-Select 624 CB 30m×0.53mm×3µm。
全自动顶空进样器:美国瓦里安公司V ARIAN Genesis 型。
载气:高纯氮(99.999%)。
配制溶液及稀释用水均为无卤代烷烃的蒸馏水。
色谱标准物:三氯乙醛或水合三氯乙醛,色谱纯试剂。
氢氧化钠溶液(100g/L):称取100g NaOH溶解于纯水中,并稀释至1000mL 。
2.2 试验方法(1)仪器调整:气化室温度:200℃。
柱箱温度:70℃。
检测器温度:250℃。
载气流速:6.5mL/min。
分流比:无分流。
(2)顶空气液平衡条件:平衡温度:50℃。
平衡时间:30min。
平衡介质:水浴。
(3)标准样品的制备:标准储备溶液制备:称取0.1000g 三氯乙醛(或水合三氯乙醛0.1120g)于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,此溶液ρ(三氯乙醛)=1mg/mL。
标准曲线的绘制:临用时用无卤代烷烃的蒸馏水稀释标准储备溶液配制成0,5,10,20,30,40和50µg/L的三氯乙醛标准系列。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告一、实验目的1、掌握气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、学会气相色谱仪的操作方法。
3、能够运用气相色谱法对混合物中的组分进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析复杂混合物中挥发性和半挥发性组分的有效方法。
其原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异。
当样品被注入气相色谱仪的进样口后，瞬间气化并被载气带入色谱柱。
色谱柱内填充有固定相，样品中的各组分在固定相和载气之间不断进行分配。
由于各组分的分配系数不同，它们在色谱柱中的保留时间也不同，从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，经过放大和处理后，得到色谱图。
根据色谱图中峰的位置（保留时间）可以对组分进行定性分析，根据峰的面积或峰高可以对组分进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，FID）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）计算机及色谱工作站2、试剂正己烷、正庚烷、甲苯等标准样品未知混合物样品四、实验步骤1、仪器准备打开气相色谱仪的电源，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
待温度稳定后，打开氢气和空气气源，点火并调节气体流量。
检查仪器的气密性，确保系统无泄漏。
2、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷和甲苯标准样品，用适当的溶剂（如乙醇）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3、标准曲线的绘制用微量注射器吸取适量的标准溶液，依次注入气相色谱仪，记录色谱图。
以各组分的浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
4、样品分析用微量注射器吸取未知混合物样品，注入气相色谱仪，记录色谱图。
5、数据处理根据样品色谱图中各组分的保留时间，与标准溶液的保留时间进行对比，对组分进行定性分析。
通过测量各组分的峰面积或峰高，结合标准曲线，计算样品中各组分的含量。
五、实验结果与讨论1、标准曲线绘制了正己烷、正庚烷和甲苯的标准曲线，线性关系良好，相关系数均在 099 以上。
顶空气相色谱法测乙醇实验报告
顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法（headspace GC）测定食品中乙醇含量，掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，并对顶空气相色谱法进行初步了解。
二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后，通过气相色谱法进行测定的一种技术，其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。
在样品与它所在的容器内达成平衡后，采取一定量的气相进入色谱柱进行分析，目的是分离样品中所含的成分，并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。
三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液：以天然气二甲醚为溶剂，取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。
2. 加样和储存：将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中，加入10 mL的天然气二甲醚，封闭瓶口并彻底混合。
待样品在室温下平衡达到8小时后，用注射器吸取6 mL气相，并注入气相色谱仪进行检测。
3. 实验参数设置：管柱：30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624；温度程序：初温50℃，恒温5 min，以15℃/min升温到120℃，以10℃/min升温到200℃，在200℃恒温5 min；进样口温度：230℃；火焰离子化检测器检测温度：280℃。
四、结果与分析通过本实验，掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
实验发现，借助于该技术，可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测，提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。
同时，选用合适的实验参数，可以得到稳定的检测结果。
五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂，采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。
在以后的实验过程中，该技术可以为分析带来极大的方便。
顶空气相色谱法和荧光分析
顶空气相色谱法测定血液中乙醇的含量一．目的要求1.掌握顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的原理2.熟悉顶空进样法特点及操作条件。
二．基本原理判断酒后驾车司机清醒程度的一个重要指标是血液中的乙醇浓度的高低。
因为血液含有蛋白质及内源性杂质，如不采用前处理方法就直接进行气相色谱法测定时会污染色谱系统。
顶空气相色谱法(Head Space Gas Chromatography HSGC)是顶空进样与GC分析相结合的一种分析方法，其特点是通过测定样品基质上方的气体成分来确定那些在一定温度下可以汽化的组分在样品中含量。
顶空进样方法实质上是一种气相萃取方法，它是基于在一定的条件下，某些物质的气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡，所以测定气相的组成就可知凝聚相的组成。
由于仅取了凝聚相上方的气相部分进行分析还可以大大减少样品基质对分析的干扰，因此顶空分析是一种理想的样品净化方法，特别适合高沸点样品中低沸点成分的测定。
乙醇是一种低沸点的有机物，采用HSGC法分析血液中乙醇含量时，只要采用适当的顶空平衡温度就可以控制进入气相色谱柱的成分为易挥发性成分，因此可以避免血液中其他杂质的干扰，避免色谱柱的污染。
所以这种技术可以方便的用于测定血液中乙醇的含量。
三．仪器与试剂SHIMADZU GC－14气相色谱仪(FID检测器)、PerkinElmerTurboMatrix40顶空仪，无水乙醇、正丙醇。
四．操作步骤1. 色谱条件顶空条件：顶空平衡温度为50℃，平衡时间30min；进样时间0.04min，加压时间0.5min，拔针时间0.02min，进样针温度：100℃；传输线温度：105℃。
色谱柱：DM-W AX毛细管柱（30m×0.53mm×1.5μm），进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；柱温：50℃。
2．对照溶液配制精密量取无水乙醇适量，用水配成10mg/mL的对照储备液。
精密吸取该储备液适量，用水稀释制成0.1，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，5.0mg/mL浓度的对照品溶液。
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指纹图谱的概念
将研究对象经适当处理
采用一定的分析手段 能够标示其化学特征 的色谱图或光谱图
特点和应用
特点
整体性
样品 构建 数据 图谱 采集 方法 分析 运用
数据分析
1、保留时间对齐：
•
•
why？？
how？？
保留时间变化 & 数据处理的需要 手动对齐 VS 软件对齐
全自动过程： •加热—振荡器 •取样—抽取顶空气体 •进样
实验
不同 树种
条件优化 实验部分
批量实验
不同 棵树 自动进样系统 气相色谱系统
实验方法的建立——条件优化
A：自动进样系统： B：气相色谱系统
• 振荡加热温度 • 程序升温 （Agitator Temperature） • 进样量 优化的目的：建立更合适的方法， • 进样针温度 • 进样口温度 使体系达到更好的分离分析！ （syringe Temperature） • 气体流速 • 振荡时间 • 检测器温度 • 转速等 • 分流比等
数据分析
2、主成分分析 （ PCA ） （ Principal Component Analysis) • a、取木材的主成分进行分析； • b、用原有变量的线性组合来表示木材的 主成分； • c、PCA投影图可达到的目的——以红木为 例，如图：
不同种红木的PCA投影
不同种类红木PCA投影 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 -0.1 -0.2 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 PC1
木材指纹图谱的建立
——全自动顶空气相色谱法实验部分 （HEADSPACE-GC）
contents
背景与目的
仪器介绍 实验部分 指纹图谱
目的
• 理论联系实际：学以致用！ • 不同木材的分类与鉴定——对复杂体 系挥发性物质的色谱分析！ • 木材指纹图谱的初步建立 • 精品实验
仪器介绍
• Varian 3900气相色谱仪 • 瑞士CTC公司combipal型带顶空装置 的三合一自动进样器。 • 顶空瓶：如图
PC2
东非黑黄檀
奥氏黄檀
大果紫檀
印度紫檀
未知样（印度紫檀）
数据分析
3、excel计算相关系数
• 确定两个样本之间的关系，判断其相似程 度 • 使用函数：CORREL(array1,array2)
启发
不同树种
不同木材的差异
相同树种
不同产地的差异
相同树种
同一产地的差异
相同树种
同一棵树不同部位的差异
Thank You ~ ~