气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造；2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。
二．实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三．实验原理◆气相色谱仪的一般流程：1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。
➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。
➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。
4.检测系统➢热导池检测器：通用型、浓度型；➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；➢氮-磷检测器：选择型、质量型；➢电子俘获检测器：选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。
四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；标温：程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五．实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析一、实验目的1、掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2、练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
二、实验原理1、色谱法是一种分离技术，是试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
2、气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
3、气相色谱法的特点1）分离效率高：可分离复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。
2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
4、不足之处：1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
2）被分离组分的定性较为困难。
5、气相色谱流程图：1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；1) 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2) 进样系统：进样器及气化室；3) 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4) 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5) 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6) 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
6、定量方法：归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：%100)'('%100%1i 21⨯⋅⋅=⨯+⋅⋅⋅++=∑=ni iiii ni A f A f m m m m C三、仪器与试剂1、色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（2μL ）2、色谱柱：2 m ×5 mm3、固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气4、苯（纯）、甲苯（纯）、乙苯（纯） 苯，甲苯，乙苯三组分混合样品。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。
二、实验原理
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如 何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
苯,甲苯,二甲苯的气相色谱
❖ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记 录下来。
气相色谱理论基础
进样
检柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
❖ 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。
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气相色谱法分离苯和甲苯
姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院
一．实验内容
1.熟悉气相色谱仪的构造；
2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；
3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。
二．实验目的
1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法；
2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；
3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三．实验原理
◆气相色谱仪的一般流程：
1.气路系统
由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
➢黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；
➢绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。
➢转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统
➢进样器：分为手动进样针和自动进样器。
➢气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统
➢分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。
4.检测系统
➢热导池检测器：通用型、浓度型；
➢氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；
➢氮-磷检测器：选择型、质量型；
➢电子俘获检测器：选择型、质量型、
5.记录和数据处理
6.温度控制系统
◆气相色谱分离原理：
试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。
四．色谱条件
仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；
色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；
检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；
检测器温度：250℃；
进样口温度：200℃；
标温：程序升温60℃(5min)5℃/min
100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)
五．实验步骤
1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途；
2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站；
3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等；
4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；
5.将苯和甲苯混合，再进1μL苯和甲苯混合样品，从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2，和单独进样的t1和t2相比，保留时间吻合的即为同一组分。
由此完成了苯和甲苯混合物的分离和定性。
六．实验注意事项:
1.注意仪器工作期间气路保持通畅
2.要等仪器关闭检测器降温后才能关闭载气.
七．作业
1.氢火焰离子化检测器的工作原理和适用范围？
➢工作原理：
R→R++e
105个分子在氢焰中约有一个分子被电离，产生10-5——10-14A的微弱离子流，经放大，被记录下来。
即被测有机组分在高温环境中发生分离、产生碳的自由基（CH），自由基氧化产生电离，在电场中，正、负离子分别向两个电极迁移，形成电流，当电流通过测量电阻时产生压降，再进行放大处理，被记录到色谱图上。
➢适用范围：
氢火焰离子化检测器是质量型、通用型检测器，应用广泛；
氢火焰离子化检测器只对碳氢化合物产生信号，一般，组分分子中含碳数目越多，灵敏度越高，即微电流的大小与待测有机物的含量成正比；
氢火焰离子化检测器对不含碳的组分没有响应，如H2O，H2等，故而特别适合于含生物物质的水相样品和空气污染物的测定。
2.苯和甲苯的分离度的计算
➢可知，气相色谱法中分离度的计算公式为：
R= 2(tR2—tR l)／(W l+W2)
其中，R表示分离度；tR表示保留时间；W表示峰宽。
当R大于1.5时，表示两峰分离良好，即对混合物中各物质定性良好。
➢本实验中，tR标准苯=4.333min，tR标准甲苯=6.102min；
tR标准苯=4.313min，tR标准甲苯=5.975min；
W苯=0.0435min，W甲苯=0.0891min。
可知，当样品组分的保留时间与标准品保留时间之间的误差在±5%时，实验结果可靠，从本实验样品组分的保留时间和标准品德保留时间看，实验中所测数据可用。
所以，R=2*（5.975-4.313）/（0.0435+0.0891）
=2*1.662/0.1326
=25.068
R>1.5，说明样品中苯峰和甲苯峰分离良好，即定性良好，实验结果可靠。