水热法制备泡沫镍基葡萄糖敏感电极
ZIF-9NF电极的制备及电化学析氧性能
• 51•本文的实验思路，选取基底为泡沫镍，采用溶剂水热法使得ZIF-9成功生长在泡沫镍上，用ZIF-9/NF 表示。
在形貌和结构表征方面，采用扫描电子显微镜（SEM ）和X 射线衍射仪（XRD ）进行表征。
同时对ZIF-9/NF 进行了电化学测试及分析，电化学性能优异，在电流密度为10mAcm -2下，展现了仅为261mV 的过电位，对应的塔菲尔斜率为146mV dec -1。
此外，在170mV 的过电位下进行了长期计时安培电流试验，在35h 连续试验后，可以留97.6%的电流密度，表明ZIF-9/NF 的耐久性。
人们对化石燃料的严重依赖造成了能源危机和环境污染，因此，发展清洁、可再生能源是非常紧迫的。
水分解以产生氢气和氧气是未来最有希望的能量转换技术。
其中析氧反应（OER ）因为反应缓慢，能量消耗很大，所以在电催化分解水中是最重要的一部分。
因此开发OER 催化剂来提高电解水效率。
金属-有机骨架配合物(MOFs)是一类由金属离子作为配位中心，有机分子作为配位骨架形成的具有周期性多孔结构的化合物。
由于MOFs 具有超高的比表面积、周期性的结构、良好的结晶性及化学组分的可调性等，因而在各个领域得到了广泛的应用。
类沸石咪唑酯骨架化合物（ZIFs ）则是一种新型的MOFs材料。
本文(a、b)ZIF-9/NF(c、d)粉体ZIF-9不同放大倍数下的SEM图像图1 不同放大倍数下的粉体ZIF-9的形貌主要介绍了ZIF-9/NF 材料的制备，形貌和结构的表征，以及对材料的电化学测试和分析。
1 实验部分ZIF-9/NF 和粉体ZIF-9材料的制备：1.1 ZIF-9/NF的制备方法首先将0.84g Co(NO 3)2·6H 2O 和0.24g 苯并咪唑，共同溶于由去离子水、无水乙醇、DMF 组成的15mL 混合溶剂中（V 去离子水：无水乙醇：DMF=5：1：9）搅拌30min ，随后与清洗后的NF （1cm ×3cm ）一同转移到50mL 的反应釜当中，泡沫镍竖直立于反应釜中。
水热法制备氢氧化镍薄膜电极实验指导书
水热法制备氢氧化镍薄膜电极一、实验目的1.了解水热法（Hydrothermal method）的原理和特点；2.掌握水热法制备氢氧化镍薄膜的方法。
二、实验原理1. 水热法概述水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。
水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石形成原因，在实验室内进行仿地质水热合成时产生。
水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结、水热制备薄膜等，分别用来生长各种单晶、制备团聚度低的陶瓷粉体、完成某些反应或对废弃物进行无害处理、在较低温度下完成某些陶瓷材料的烧结、制备薄膜等。
2.水热法的原理水热法制备薄膜的化学反应是在高压容器内的高温高压流体中进行的。
一般以无机盐或氢氧化物水溶液作为前驱物，以单晶硅、金属片、α-Al2O3、载玻片、塑料等为衬底，在低温(常低于300％)下对浸有衬底的前驱物溶液进行适当的水热处理，最终在衬底上形成稳定结晶相薄膜。
其反应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。
水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法，其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上再外加其它作用场，如直流电场、磁场、微波场等。
本实验采用水热法制备氢氧化镍薄膜电极，为后续测试赝电容型超级电容器的性能测试作铺垫。
由于泡沫镍网一种3D网络结构，这种结构使最后获得的电极呈一种3D网络结构，有利于电解液离子进入到电极的表面。
从电极制备过程可以看出，这种Ni(OH)2/镍泡沫结构的材料可以直接作为超级电容器的工作电极，无需另外加入粘结剂，从而降低了活性材料无效体积，同时也无需压膜处理，减少了活性材料与电极之间的接触电阻。
另外，采用大面积的镍泡沫即可简单地获得大面积的电极，水热法生长Ni(OH)2操作起来也较简单。
三、仪器和试剂药品：六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六次甲基四胺（HMTA）、盐酸（HCl）、氢氧化钠（NaOH）、去离子水、无水乙醇。
镍基电极材料在超级电容器中的制备与应用
镍基电极材料在超级电容器中的制备与应用超级电容器（Super capacitor）是一种能量存储装置，介于传统电池和传统电容器之间，具有高能量密度和高功率密度的优势。
镍基电极材料在超级电容器中具有重要的制备和应用价值。
本文将对镍基电极材料在超级电容器中的制备方法和应用进行介绍。
镍基电极材料在超级电容器中的制备方法主要有物理法、化学法和物理化学法三种。
物理法主要包括电镀和热蒸发方法。
电镀方法是将金属镍沉积在导电基底上，形成均匀的电极膜层。
热蒸发方法是通过热蒸发技术将金属镍蒸发到导电基底上，并形成连续的薄膜结构。
化学法主要包括溶胶-凝胶法和水热法。
溶胶-凝胶法是在溶胶中加入镍离子，通过凝胶化和热处理，制备出具有高孔隙度和大比表面积的镍基电极材料。
水热法是将合适的镍盐和有机醇溶液反应，在高温高压条件下形成纳米颗粒的镍基电极材料。
物理化学法是将物理法和化学法相结合的制备方法，主要包括氧化还原反应、高温热交换等。
镍基电极材料在超级电容器中的应用主要有电能储存和能量传输两个方面。
镍基电极材料作为超级电容器的电极，可以存储大量的电能。
镍基电极材料具有高比表面积和优良的导电性能，可以提供更多的电荷储存空间和快速的电子传输通道，从而提高超级电容器的能量密度和功率密度。
镍基电极材料还可以用于能量传输。
超级电容器具有低内阻和高电导率的特点，镍基电极材料可以在应用中提供更快的充放电速度和更高的电流传输效率，从而满足高功率应用的需求。
镍基电极材料是超级电容器中重要的制备材料之一。
制备方法包括物理法、化学法和物理化学法三种。
其在超级电容器中的应用主要包括电能储存和能量传输两个方面。
未来的研究将进一步优化镍基电极材料的制备方法，提高其能量密度和功率密度，以满足越来越多的高能量密度和高功率密度应用需求。
双氧水水热处理泡沫镍制备Ni(OH)_2自集流超级电容器电极材料
双氧水水热处理泡沫镍制备Ni(OH)_2自集流超级电容器电极材料葛梦琪;张洁;徐静;雷惊雷;李凌杰【期刊名称】《表面技术》【年(卷),期】2015(44)1【摘要】目的：寻找一种简便、价廉、对环境友好的方法制备具有高比容、长寿命的Ni（ OH）2自集流超级电容器电极材料。
方法采用水热法（15%（质量分数）的H2 O2溶液,180°,24 h）直接在泡沫镍集流体上原位生长Ni（ OH）2,并对其形貌、组成以及电化学性能进行研究。
结果通过双氧水水热处理,可以在泡沫镍集流体上原位生长出边长400-600 nm、厚度约200 nm 的Ni （ OH ）2六边形片,此为六方晶的β-Ni（ OH）2。
该电极材料在2 mol/L KOH溶液中的最高比容为2534 F/g（扫速1 mV/s）,且循环1000圈后,比容值仍保持在91%以上（扫速为50 mV/s）。
结论该制备方法简单价廉,对环境友好,制得的电极材料具有自支撑、自集流的特点,且具有优异的电化学性能和良好的循环稳定性。
【总页数】5页(P47-50)【关键词】氢氧化镍;水热法;原位制备;超级电容器;Ni(OH);2【作者】葛梦琪;张洁;徐静;雷惊雷;李凌杰【作者单位】重庆大学化学化工学院【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1;TM53【相关文献】1.一步水热法制备泡沫镍@C/Co3O4超级电容器电极材料 [J], 邓亚锋;原勇强;崔艳华;刘效疆2.Ni(OH)2与不同碳质材料复合制备超级电容器电极材料研究进展 [J], 李双双; 秦志宏; 杨小芹; 陈强3.聚3,4-乙烯二氧噻吩/泡沫镍复合电极材料的制备及其在超级电容器中的应用[J], 赵鹏宇;杨云强;侯莹;章海霞4.NiCo2O4/泡沫镍复合电极材料的制备及其超级电容器性能研究 [J], 柏任流;甄德帅;吴大旺;张悦红;文志刚;张杰;邹洪涛;童叶翔5.一步水热法制备泡沫镍@C/Co_3O_4超级电容器电极材料 [J], 邓亚锋;原勇强;崔艳华;刘效疆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
镍基电极材料在超级电容器中的制备与应用
镍基电极材料在超级电容器中的制备与应用
镍基电极材料能够提供高比表面积、高电导率、优异的导电性能、优异的化学稳定性
以及良好的电化学反应动力学性能等特点，适合制备超级电容器的电极材料。
常见的镍基
电极材料有镍泡沫、镍纳米线、镍纳米粒子等。
以下是镍泡沫、镍纳米线、镍纳米粒子的
制备方法：
镍泡沫的制备方法：在实验室中，通过将镍片放入盛有稀酸溶液的水中，当溶液中
的氢氧化镍达到一定浓度时，随着水的蒸发，溶液中的氢氧化镍开始沉积在镍片表面，形
成镍泡沫。
这种制备方法具有简单、成本低、制备效率高的优点。
镍纳米线的制备方法：通常采用电化学沉积法或热还原法制备。
在电化学沉积法中，通过控制电极电位和沉积时间，调整沉积条件，可以制备出形貌均匀、尺寸可控的镍纳米线。
而在热还原法中，则通过调整还原剂的浓度和反应温度等制备条件，得到纳米级别的
镍纳米线。
镍纳米粒子的制备方法：可采用化学还原法、水热法等方法。
化学还原法是将镍盐
溶液和还原剂等混合反应，得到纳米级别的镍粒子；水热法是将镍盐与还原剂、表面活性
剂等混合，放置在高温高压条件下反应，形成纳米级别的镍粒子。
总之，镍基电极材料在超级电容器中的制备和应用已经成为研究热点之一，随着技术
的不断发展，镍基电极材料将在未来的能源储存领域中发挥越来越重要的作用。
水热法制备纳米片状氧化镍及其对葡萄糖的电化学检测
水热法制备纳米片状氧化镍及其对葡萄糖的电化学检测作者：黄曼陈昀来源：《中国测试》2016年第11期摘要：以聚乙二醇为表面活性剂，采用水热法制备纳米片状NiO，并用于电化学检测葡萄糖。
通过X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）分别对所得产物的结构和形貌进行表征。
TEM结果表明，所得产物为超薄片状结构NiO，其大小在50nm左右。
采用循环伏安法（cV）研究纳米片状NiO修饰电极在NaOH溶液中的电化学行为。
结果表明，该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能，它对葡萄糖响应的线性范围为2.58×10-6～7.71×10-3moL/L，检出限为0.5μmoL/L（S/N=3）。
关键词：纳米片状NiO；葡萄糖；电化学传感器；水热法文献标识码：A 文章编号：1674-5124（2016）11-0044-040 引言纳米NiO以其高的质子扩散系数和优良的电化学性能赢得了学术界的广泛关注，它主要用于镍基电池中活性正极材料和化学传感器的构建。
众所周知，纳米NiO的电化学性能密切依赖于它的表面形貌、相结构以及活性比表面。
因此，制备特殊结构的纳米NiO是构建高灵敏化学传感器的基石。
过去几十年中，不同微纳结构，如棒状、管状和球状等结构的NiO材料已被成功制备出来。
然而，它们的尺寸均在几百纳米甚至微米级。
同时，片状小尺寸的纳米材料由于合成困难，一直处于发展阶段。
故制备高活性、大比表面的片状NiO，有望进一步提高电化学活性，并用于电化学检测。
糖尿病是最常见的慢性疾病之一，随着经济的发展和人们生活方式的改变，糖尿病患者的数量明显增加。
血糖的分析与检测在糖尿病的诊断和治疗方面扮演着十分重要的角色。
因此，构建高灵敏的葡萄糖传感器在临床医疗上具有重要的实际应用价值。
目前，测定葡萄糖的方法中，应用最广泛的是酶类葡萄糖生物传感器，其选择性较好。
但是酶的稳定性不高，对温度要求苛刻，并且受pH的影响较大，从而限制了它的使用。
一种泡沫镍基高负载NiCoS复合电极的制备方法[发明专利]
![一种泡沫镍基高负载NiCoS复合电极的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c4a6e50319e8b8f67d1cb90c.png)
专利名称：一种泡沫镍基高负载NiCoS复合电极的制备方法专利类型：发明专利
发明人：应宗荣,居涛,岳金如,陆佳婷
申请号：CN201811507441.5
申请日：20181207
公开号：CN109346339A
公开日：
20190215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种泡沫镍基高负载NiCoS复合电极的制备方法。
本发明泡沫镍基高负载NiCoS复合电极的制备方法依次包括以下步骤：第一步，将泡沫镍泡沫孔充填入环氧树脂；第二步，通过烧结使环氧树脂碳化，得到环氧树脂碳化产物填塞的泡沫镍；第三步，采用水热法将碳化产物填塞的泡沫镍负载镍钴前驱体；第四步，将碳化产物填塞泡沫镍负载的镍钴前驱体水热转化为NiCoS，得到泡沫镍基高负载NiCoS复合电极。
采用的水溶性镍盐或钴盐为氯化盐、硫酸盐、硝酸盐之一种或一种以上。
采用的水溶性硫化物为硫化钠、硫化钾、硫代乙酰胺之一种或一种以上。
本发明复合电极作为超级电容器电极具有优异的电化学性能。
申请人：南京理工大学
地址：210094 江苏省南京市玄武区孝陵卫200号
国籍：CN
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泡沫镍基氧化镍电极材料及其制备方法[发明专利]
![泡沫镍基氧化镍电极材料及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b62e191e7c1cfad6185fa7aa.png)
专利名称：泡沫镍基氧化镍电极材料及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：索辉,何东,孙邦宁,冷锡金,姜洋,闫博,赵瑜东,禚益辰,赵纯
申请号：CN201510442869.6
申请日：20150724
公开号：CN105023768A
公开日：
20151104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种泡沫镍基氧化镍电极材料及其制备方法，属于超级电容器技术领域。
其是将泡沫镍基片放入反应釜中，再将得到的草酸溶液转移至该反应釜中，使泡沫镍基片完全浸入草酸溶液中，120～140℃下反应6～24h，从而在泡沫镍基片上制备得到草酸镍；然后将得到的泡沫镍基片取出后清洗烘干，并浸入到1～6mol/L的氢氧化钾水溶液中作为工作电极，然后以汞/氧化汞电极作为参比电极，以铂电极作为对电极，进行电化学循环伏安扫描，即可得到泡沫镍基氧化镍电极。
具有无需外加镍源(泡沫镍自身为镍源)、机械强度高、稳定性好等优点，且工艺简单、成本低，易实现大规模生产。
申请人：吉林大学
地址：130012 吉林省长春市前进大街2699号
国籍：CN
代理机构：长春吉大专利代理有限责任公司
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水热法制备泡沫镍基葡萄糖敏感电极
[摘要] 葡萄糖浓度的检测在许多领域都有着重要意义。
传统的葡萄糖传感器都是基于葡萄糖氧化酶对葡萄糖的催化氧化，具有专一性高、反应速度快等特点。
但是葡萄糖氧化酶的活性总是受到温度、PH值、湿度和干扰性化学物质的影响。
为了解决这个问题，本文在泡沫镍电极上用水热法生长了氧化镍做电极材料，并对得到的泡沫镍基氧化镍材料进行了形貌表征，通过对样片进行电化学测试，分析对比了各个电极的电化学性能，最后根据前面的实验结果对电极的修饰方法进行了讨论，并分析如何得到具有良好性能的无酶葡萄糖传感器电极材料。
[关键词] 水热法泡沫镍循环伏安特性线性范围
葡萄糖敏感特性及原理
葡萄糖在碱性环境中容易被镍催化氧化成葡萄糖内酸脂。
通常认为葡萄糖在镍电极上的电催化氧化是Ni(OH)2 /NiOOH参与的过程。
其反应化学方程式为：
采用水热法在泡沫镍基底上直接生长氢氧化镍制备葡萄糖催化电极。
这种方法可以在泡沫镍基底上预生长上催化葡萄糖的有效物质，提高催化效率。
图1是泡沫镍均质的三维立体网状结构，具有非常大的比表面积，是作为电极基底的理想材料。
图2是大小均为1cm×1cm的泡沫镍与镍片在浓度为1mol/L 的NaOH溶液中的循环伏安特性曲线对比图。
由图2可看出泡沫镍的电流响应很大，这完全得益于其较大的比表面积。
材料制备
由于Ni(OH)2在常温常压下是难容于水的固体，故我们通过水热法在泡沫镍基底生长Ni(OH)2颗粒。
该方法主要通过控制硝酸镍与氢氧化钠的物质比例、加热温度和加热时间来控制修饰在泡沫镍基底上的氢氧化镍晶粒的大小数量。
实验证明，按上述方法制备的电极具有稳定性好，灵敏度高等特点。
SEM照片表明，生长的Ni(OH)2为几十到几百纳米的盘状晶体；XRD测试结果表明，所有的样品均归属于立方结构，没有不纯物质出现。
伏安特性研究
葡萄糖是一种碳水化合物, 在较高的PH条件下更容易被氧化。
所以我们选择1mol/LNaOH溶液作为电解液。
图3 是水热法得到的电极在1mol/LNaOH溶液中逐渐加入0.3mol/L的葡糖糖溶液（每次加入50ul）后的循环伏安曲线，容易看出随着葡萄糖浓度的增大，氧化峰电流也线性增大。
结论
通过实验，我们发现在泡沫镍基底上预生长上一层氢氧化镍晶粒后，电极对葡萄糖的电流响应得到了明显改善，线性度也非常好。
两个月后我们对该电极进行了相同的检测，检测结果仍然表现出了相同的灵敏度和线性度。
这得益于泡沫镍的物理结构对氢氧化镍晶粒的保护作用。
以上实验结论说明该电极灵敏度高，性能稳定，无需特殊保存。