电子显微镜 第三章 衍射花样分析
TEM分析中电子衍射花样的标定
TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源：科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
透射电子显微镜的电子衍射
的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细 小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所 产生的。
7
二、单晶体的电子衍射花样
1. 单晶体电子衍射花样的特征：
是垂直于电子束入射方向的零层 倒易面上的阵点在荧光屏上的投影。 衍射花样由规则的衍射斑点组成，斑 点指数即为零层倒易面上的阵点指数 （除去结构因子=0的阵点）。
Mi和Mp分别为中间镜与投影镜的放大倍率。
因为
(R / MiMp )d fo
则
Rd foMiMp
定义L＇＝ƒoMiMp
为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇
其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样
品至照相底片的实际距离。
5
2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：
斑点花样的几何图形可能所属点阵平行四边形90三斜单斜正交四方六角三角立方矩形90单斜正交四方六角三角立方有心矩形90单斜正交四方六角三角立方正方形90四方立方正六角形60六角三角立方衍射斑点的对称性及其可能所属的晶系zro标定面心立方衍射谱000002022020100体心立方相应用例000002112据此建立起衍射斑点的比值与各种晶体结构晶面间距递增规律之间的关系常数n为整数根据消光规律对应的n值为
简单立方(无消光):
1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9…… 但是没有7, 15, 23
体心立方(h+k+l=奇数时消光)：
2, 4, 6, 8, 10, 12……
电子衍射6(复杂电子衍射花样)—雨课堂课件
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
菊池线的产生机理 入射电子在晶体中遭受非弹性散射→散射强度随散射方向而变 →遭受非弹性散射的电子再次受到晶面的弹性散射(Bragg衍射) →Kikuchi 线
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
菊池线的几何特征 (1) hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而且菊
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
所谓孪晶，通常指按一定取向关系并排生长在一起的同一物 质的两个晶粒。
上图中图a和b是CaMgSi相中的（102）孪晶在不同位向下的孪晶花样，图c 是CaMgSi相中另外一种孪晶的电子衍射花样，其孪晶面是(011)面；图d是 镁中常见的（10－12）孪晶花样。
第三章 电子衍射
池线对的间距与上述两个斑点的距离相等。
(2) 一般情况下，菊池 线对的增强线在衍射 斑点附近，减弱线在 透射斑点附近。
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
(3) hkl菊池线对的中线对应于(hkl)面与荧光屏的截线。两条中 线的交点称为菊池极，为两晶面所属晶带轴与荧光屏的交点。
(4) 倾动晶体时，菊池 线好象与晶体固定在 一起一样发生明显的 移动。精度达0.1°
FHKL 2 [ f Au fCu fCu fCu ]2 [ f Au fCu ]2
都不消光
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
有序 无序
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
2、高阶劳厄带 ✓ 所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层倒易面
✓ 高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒易球 相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳埃斑。
得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反射球相交的机会增加； 3）当电子衍射花样不正，使得零层倒易面倾斜时，增加了高层倒易阵
03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)
二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构，需具备以 下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄；
TEM试样大致有三种类型： 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
24
二、像衬度及复型像
（一）电子像衬度（像衬度）——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成：
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大 系
统
11
物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用：平面上，构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般 都是在低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像。
（3）加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜（0.00251nm ）
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度：质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统
电子衍射的分析流程
电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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②仪器调试：调整透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)的工作参数，确保电子束聚焦准确，电压稳定。
③取向标记：通过电子衍射花样确定样品晶体取向，为后续分析做准备。
④衍射花样采集：选择区域电子衍射(RD)或选定区域电子衍射(SAED)，获取二维或一维电子衍射花样图像。
⑤花样分析：测量衍射斑点的位置，计算晶面间距，利用布拉格方程确定晶格常数。
⑥相鉴定：对比实验衍射图与数据库中的标准衍射图谱，识别样品中存在的相结构。
⑦晶体结构解析：分析衍射花样强度分布，结合模拟计算，反推出样品的晶体结构信息。
⑧微结构分析：评估晶粒大小、缺陷（如位错）、晶界等微观结构特征。
⑨数据记录与分析报告：记录实验数据，分析结果整理成报告，包括结构模型、缺陷分析等内容。
⑩结果讨论与应用：基于分析结果讨论材料的性能与制备工艺的关系，指导材料科学与工程的进一步研究或应用开发。
电子衍射是材料科学中重要的结构分析手段，能提供原子尺度的结构信息，对新材料的研发至关重要。
透射电镜衍射花样分析
透射电镜衍射花样分析1. 引言透射电镜是一种非常重要的材料表征工具，透过电子束的衍射和透射来得到样品的结构和化学组成信息。
透射电镜衍射花样分析是其中一项重要的技术，可以通过观察衍射花样来推断样品的晶体结构和缺陷。
2. 透射电镜的基本原理透射电镜是利用电子束的波动性进行样品表征的仪器。
电子束透过样品后，会受到样品的散射现象，产生衍射。
衍射现象的产生是由于样品的晶体结构引起的，晶体的原子或分子在电子束的作用下，会散射电子，形成不同方向上的衍射波。
透射电镜在探测和分析物质的微观结构方面具有独特优势，其空间分辨率可以达到亚埃级别。
通过透射电镜，我们可以观察到材料的晶体结构、相界面、杂质和缺陷等细部信息。
3. 透射电镜衍射花样的分析方法3.1 傅立叶变换方法透射电镜衍射花样可以用傅立叶变换方法进行分析。
傅立叶变换通过将衍射花样转化为倒空间的结构信息，可以推断出样品的晶体结构和衍射机制。
傅立叶变换方法在确定晶体结构、计算晶格常数、拟合衍射花样等方面都被广泛应用。
3.2 动态散射理论动态散射理论是分析透射电镜衍射花样的另一种重要方法。
它通过计算样品的散射因子和散射相位，从而推断出样品的晶体结构和原子密度分布。
动态散射理论的应用非常广泛，可以用于分析各种材料的衍射花样，包括晶态材料、非晶态材料和生物大分子材料等。
3.3 逆空间图像法逆空间图像法是一种直观的分析方法，通过将透射电镜衍射花样反演到逆空间，可以得到样品的晶体结构信息。
逆空间图像法可以直接观察到晶格常数、晶格形状、晶格定向等信息，对于初步分析样品的晶体结构非常有用。
4. 衍射花样的解读和分析透射电镜衍射花样的解读和分析是根据观察到的花样特点来推断样品的结构和性质。
通过观察衍射花样的对称性、强度分布和细节特征，可以得到许多信息，包括样品的晶体结构、晶格常数、晶程、孔径和缺陷等。
透射电镜衍射花样的解读和分析需要结合傅立叶变换方法、动态散射理论和逆空间图像法等分析方法，以获得更准确和全面的结果。
衍射花样
175 2.71
200 2.51
1
1-2 晶体对电子的散射
1-2-1 布拉格定律：
晶体内部的质点是有规则的排列，由于这种组织结构的规则性，电子的弹性 散射波可以在一定方向相互加强，除此以外的方向则很弱，这样就产生一束 或几束衍射电子波，晶体内包含着许多族晶面的堆垛，每一族晶面的每一个 晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离， 称之为晶面间距 dhkl。 当一束平面单色波照射到晶体上时，各族晶面与电子束成不同坡度，电子束在晶面上的掠射角 θ 标记 上述特征入射束的波前 A、B，散射束的波前为 A’、B’，当第一层晶面的反射束 QA’与透射束在第二层晶 面反射束 RB’间的光程差 δ = SR + RT ，晶面间距 d，则 δ = 2d sin θ 按波的理论证明，两支散射束相干 加强的条件为波程差是波长的整数倍，即：
2d sin θ = λ 1-2-2 反射球一布拉格定律的图解：
若把晶体置于球心 O ，
1
λ
= OO1 = AO1 为半径作一个球，AO1 为入
射电子束， O1O 为透射束，反射束为 O1G ，若 ∠OAG = θ 即掠射 角则 OG = AO ⋅ sin θ 即： OG =
2
λ
sin θ ，由布拉格定律变换得： 反射球构图
133正点阵与倒易点阵的指数变换正点阵与倒易点阵互为倒易关系正点阵的hkl晶面与倒易点阵的同指数倒易方向hkl正交正点阵的uvw晶向与倒易点阵同指数倒易平面uvw正交在电子衍射分析中常需要知道hkl晶面的法线方向uvw的指数反过来要知道与晶向uvw正交的晶面指数hkl只有立方晶系中hukvlw对其它晶系无此关系一般说来hkl晶面的法线指数uvw与uvw晶向正交的晶面指数hkl不一定是整数故需下列计算
透射电子显微镜的电子衍射PPT课件
➢ 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值
所限定的指数(310)，需调整；
➢ R2点指数调为 (211) ，则R4为(301)，R3为(121) ➢ 校核夹角：(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
因为
(R / M iM p )d fo
则
Rd foM iM p
定义L＇＝ƒoMiMp
为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇
其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样品
. 至照相底片的实际距离。
4
2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：
的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。
Ri(mm) di(nm) R1 R2 R3 R4
.
12
R3 R1 R4 φ R2φ1
③ 计算d值与标准d值比较； ④ 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2)； ⑤ 由矢量运算求得其它斑点，反复验算夹角；
.
13
矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2)
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
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四、二次衍射花样
在较厚单晶体或两相合金中常产生二次衍射:
电子通过晶体时，产生的较强衍射线可以作 为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。
d1晶体Ⅰ D1: 一次衍射斑点 D3: 二次衍射斑点
19
d2晶体Ⅱ
O D3 D2 D1
两相合金中的二次衍射
20
d2晶体Ⅱ
d1晶体Ⅰ
O D3 D2 D1
O
(a)
E （-200）
R1
O
B （200）
A （020）
C （220） D
OERS零阶劳厄带 测得R1＝10mm，R2＝ 35.7mm，R3＝38.1mm， R12：R22：R32=4：51：59； S属于{711}，R属于 {731}； 测得R1，R2间夹角为820； 由夹角关系可得S点为 （-1 -7 1）；由矢量关 系可得R点为（-3 7 1）， T点（1 -7 1）；晶带轴 [uvw]为[017]。
D1
O
D2
(b)
O (c)
D2 D1 (d) 两相合金二次衍射示意图
21
五、菊池花样
花样特点: 除规则斑点之外,还出现一些亮暗成对的 平行线条。
22
菊池线花样的产生及其几何特征
菊池线是由经过非弹性相干散射失 去较少能量的电子随后又受到弹性散射 所产生的。
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入射束
入射束
试样
A B F C I
A
当晶体点阵常数较 大（即倒易面间距 较小），导致球可 同时与几层相互平 行的倒易面上的阵 点相交，产生几套 衍射斑。
5
当晶体试样较薄 时(即倒易点成杆 状) ，Ewald球可 能与几层相平行 的倒易面上的倒 易杆相交，产生 几套衍射斑。
6
6
当入射束不严 格平行于晶带 轴时，Ewald球 可能与几层相 平行的倒易面 上相交，产生 几套衍射斑。
复杂电子衍射花样
高阶劳厄带斑点 超点阵衍射斑点 菊池衍射花样 孪晶衍射花样 二次衍射花样
1
一 、高阶劳厄带斑点
2
1. 高阶劳厄带斑点的形成
当晶体点阵常数较大（即倒易面间
距较小），晶体试样较薄（即倒易 点成杆状）或入射束不严格平行于 低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲 率，导致球可同时与几层相互平行 的倒易面上的倒易杆相截，产生与 之相应的几套衍射斑点重叠的衍射 花样.
15
010
000 200 000
110 100
超点阵斑点的判断：出现了本不该出现的斑点，且强度低；
指标化方法：与简单花样标定方法一样
AuCu3有序相的超点阵花样
16
三、孪晶花样
在凝固、相变和再结晶 变形过程中，晶体内的 一部分相对于基体按一 定的对称关系成长，即 形成孪晶。
17
镍基合金中孪晶的衍射花样
11
E O B A C D
2)标定高阶劳厄斑点的指数
依据：高阶劳厄带中任两个斑点只要 与零阶劳厄带中透射斑和另一衍射斑 组成平行四边形，则此四个斑点组成 的倒易面即为一个零层倒易截面，可 求出这个零层倒易面上的斑点指数。 知道了高阶劳厄带上的一个斑点指数， 其它斑点可按规律求出。
上一层倒易面 0层倒易面 O*
7
2.高阶劳厄带衍射斑点的花样特点
8
辨认和分析高阶劳厄带斑点的基本
依据是高阶区内的斑点与零阶区内 的斑点具有相同的排列规则，即阵 点的特征平行四边形相同，只是两 者有一个相对位移。
9
3.高阶劳厄带斑点的指数化
例：标定一面心立方结构样品的电子衍射花样
10
13
高阶劳厄斑点花样用于物相鉴定
(a) hcp(1-10)*倒易面
(b) fcc(112)*倒易面
(c) bcc(310)*倒易面
14
二、超点阵斑点
Cu 0.75Cu 0.25Au Au
无序相 H,K,L奇偶混杂时，F=0
020
220
有序相 H,K,L奇偶混杂时，F不等于0
020 120 220 210 200
可以确定试样倾转指向；
可以确定晶体的对称性。
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不同晶体位向下菊池线对的位置
hkl
样品
hkl
样品
27
3
[001]
042
222
242
442
(001)+2*
002 111
202
402
131
311
331
440 220
(001)+1*
(001)0*
O*
200 13-1 11-1 31-1 31-1
400
(001)-1*
(001)-2* 22-2 00 -2 20-2 40-2
4
面心立方晶体的倒易点阵 垂直于[001]的各层平行倒易截面
(hkl)
B
(a) 非弹性散射电子的强度分布
D
E
(b)
晶面对非弹性散射电子的衍射
(c)
菊池衍射引起的强度变化
1
2
24
0
25
菊池花样的重要之处在于：
在进行晶体取向分析时，比斑点花样 更为准确；
得到的菊池花样可以直接与预先制好 的菊池图相对照，迅速标出花样的指数、 确定出入射束方向；
1)标定零阶劳厄斑点的指数
测得RA＝RB＝10mm，RC＝ 14.1mm，RD＝22.4mm， RA2： RC2：RD2=4：8：20； A，B点属{200}，C属于 {220}，D属于{420}； 假定B点为（200），由夹 角关系可得C点为（220）， A点为（020）：由矢量关系 可得E点为（-200）； 由RB，RC确定晶带轴[uvw]为 [001]。