丙烯酸酯乳液检测方法
用电导滴定法测定聚丙烯酸酯乳液中的羧基分布
１ ． ３ 实验过 程
体积、 电导率 的变化 。
同时 电导 滴定 法 在设 定 的温 度下 进行 分 析 ， 此 时 温度设 定 ２ ５℃ ， 滴定过 程 中的温度 变化 可 以忽 略
不计 ’ ４ Ｊ 。以 电导 值对 消 耗 的硫 酸溶 液 的体 积做 曲 线图 ， 根据 曲线 的拐 点计算 羧 基在水 相 中 、 乳胶 粒表
ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｉｚ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ； ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｌ ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ
关键词 ： 电导滴定 ； 乳 液聚合 ； 丙烯酸树脂 ； 羧基分布
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ； ０ ６ ３ １ ． ５ 文献标识码 ： Ａ
Ｃａ ｒ ｂｏ ｘ ｙ ｌ ｄｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｏ ｌ ｙ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｅ ｍ ｕｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ
实验一 苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定
实验一苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定一．实验目的1.了解乳液聚合的工艺特点和配方。
2．掌握乳液聚合的操作方法。
3.掌握乳液性能测定的方法。
二.实验原理乳液聚合是连锁聚合反应的一种实施方法，具有十分重要的工业价值。
乳液聚合是指单体在水介质，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。
乳液聚合最简单的配方是由单体、水、水溶性引发剂和乳化剂四部分所组成的。
工业上的实际配方可能要复杂得多。
乳液聚合在工业上有十分广泛的应用，合成橡胶中产量最大的丁苯橡胶和丁腈橡胶就是采用乳液聚合法生产的，聚氯乙烯糊状树脂、丙烯酸酯乳液等也都是乳液聚合的产品。
乳液聚合有许多优点，如聚合热容易排除；聚合速度快，同时可获得较高的分于量；在直接使用乳液的场合，可避免重新溶解、配料等工艺操作等等；乳液聚合的缺点是产品纯度较低；在需要获得固体产品时，存在凝聚、洗涤、干燥等复杂的后处理问题等。
乳液聚合产物的颗粒粒径约为0.05-1µm，比悬浮聚合产物的粒径〔50—200µm)要小得多。
在丙烯酸酯乳液中，苯丙乳液是较重要的品种之一。
苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯(通常为丙烯酸丁酯)通过乳液聚合法共聚而成，具有成膜性能好、耐老化、耐酸碱、耐水、价格低廉等特点，是建筑涂料、粘合剂、造纸助剂、皮革助剂、织物处理剂等产品的重要原料。
苯丙乳液的主要用途是制备建筑乳胶漆，这类乳液通常由苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚而成。
丙烯酸丁酯的聚合物具有良好的成膜性和耐老化性，但其玻璃化转化温度仅-58℃，不能单独用作涂料的基料。
将丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚后，涂层表面硬度大大增加，生产成本也有所下降。
为了提高乳液的稳定性，共聚单体中通常还加人少量丙烯酸，丙烯酸是一种水溶性单体，参加共聚后主要存在于乳胶颗粒表面，羧基指向水相，因此颗粒表面呈负电性，使得颗粒不容易凝聚结块，同时适当比例的丙烯酸有利于提高涂料的附着力。
用于建筑乳胶漆的苯丙乳液的固体含量为48±2％，最低成膜温度为16℃，成膜后，涂层无色透明。
水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究
水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究摘要：水性聚氨酯（PU）乳液是一种广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品、皮革等领域的材料。
然而，由于其机械性能、耐久性和稳定性方面的局限性，对PU的改性研究成为目前研究的热点之一。
本文以聚醚型水性PU乳液为基础，通过丙烯酸酯的引入，制备了一种新型的聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液，并对其性能进行了改性研究。
一、引言水性PU乳液具有优异的物理和化学性能，但其力学性能和耐久性方面还有待改善。
丙烯酸酯（AC）是一种具有良好耐候性和耐磨性的聚合物，将AC引入PU乳液中可以显著改善其力学性能和耐久性。
二、实验方法1. 制备聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液通过改变聚醚多元醇/二异氰酸酯（IPDI）的配比、丙烯酸酯的引入量以及反应温度和时间等条件，制备了一系列聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液。
2. 表征方法使用红外光谱（FTIR）、动态力学热分析（DMA）、扫描电子显微镜（SEM）等技术对制备的复合乳液进行表征。
3. 性能测试对复合乳液进行力学性能、耐久性和稳定性等性能测试，比较原有PU乳液和复合乳液的差异。
三、结果与讨论1. FTIR分析结果表明，丙烯酸酯成功引入到PU乳液中。
2. DMA测试结果显示，引入丙烯酸酯后，复合乳液的玻璃化温度和弹性模量显著提高，表明其力学性能得到了改善。
3. SEM图像显示，复合乳液中的丙烯酸酯形成了均匀分散的微观颗粒，有助于提高涂膜的物理强度和粘附性能。
4. 力学性能测试结果表明，复合乳液的抗张强度、弹性模量和断裂伸长率都有明显的增加。
5. 耐久性测试结果表明，复合乳液具有更好的耐候性和耐磨性。
6. 稳定性测试结果表明，复合乳液具有良好的贮存稳定性，不易发生乳化分离现象。
四、结论通过将丙烯酸酯引入水性PU乳液中，制备了一种新型的聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液。
通过对其性能进行测试与分析，发现复合乳液具有优异的力学性能、耐久性和稳定性。
丙烯酸乳液标准
丙烯酸乳液标准
中国药典编委会, 中国药典2015年全国统一标准第三版
丙烯酸乳液标准
一、性状
丙烯酸乳液为淡白色或黄褐色透明液体，具有特殊的有机酸气味。
二、质量指标
（1）含量：丙烯酸酯（C3H4O2）：≥0.1％；
（2）总耗水量：≤1.5％；
（3）无机盐：≤0.3％；
（4）挥发性溶剂：≤1.0％；
（5）粘度：30-50mPa·s；
（6）PH值：3.0-5.0，或1.0-3.0
三、检测方法
（1）含量测定：用硫酸铜指示剂滴定法。
（2）总耗水量测定：用蒸发烧杯法测定。
（3）无机盐测定：用蒸馏石棉纤维蒸气分析法测定。
（4）挥发性溶剂测定：用蒸发烧杯法测定。
（5）粘度测定：用流变仪测定。
（6）PH值测定：用精密PH表测定。
四、理化安全性
（1）过氧乙酸挥发物：无
（2）过氧化值：≤20（MEQ/KG）
（3）灼热残渣：≤0.2％
（4）外观与性状：符合标准的规定
五、药学用途
丙烯酸乳液用于制备包括皮肤组织修复在内的多种医药制剂。
六、标签声明
本品为无色透明液体，具有特殊的有机酸气味，用于医药制剂。
丙烯酸检测标准
丙烯酸检测标准丙烯酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于化工、塑料、纺织和涂料等领域。
为了确保丙烯酸的质量和安全性，制定了一系列的检测标准。
本文将介绍丙烯酸检测的标准和方法，以及其在不同领域的应用。
一、丙烯酸的性质和用途丙烯酸（C3H4O2）是一种无色液体，具有刺激性气味。
它具有较强的腐蚀性和可燃性，容易与氧气发生剧烈反应。
丙烯酸广泛应用于树脂、塑料、纺织、涂料和油墨等工业中，也被用作制备丙烯酸酯、丙烯酰胺和丙烯酸盐等化合物的原料。
二、丙烯酸检测的标准1. GB/T 11541-2008《丙烯酸工业》该标准规定了丙烯酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容，适用于工业级丙烯酸的生产和应用。
2. GB/T 11542-2008《丙烯酸试剂》该标准规定了丙烯酸试剂的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容，适用于实验室级丙烯酸的生产和应用。
3. HG/T 3829-2006《丙烯酸酯》该标准规定了丙烯酸酯的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、贮存要求等内容，适用于工业级丙烯酸酯的生产和应用。
三、丙烯酸检测的方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的丙烯酸检测方法。
它通过将待测样品注入气相色谱仪中，利用样品在固定柱上的分离和检测，确定样品中丙烯酸的含量。
2. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种快速、灵敏的丙烯酸检测方法。
它通过测量样品在紫外光区域的吸收特性，来确定样品中丙烯酸的含量。
3. 滴定法滴定法是一种简单易行的丙烯酸检测方法。
它通过将一定体积的标准溶液与待测样品反应，利用滴定剂的滴定量来确定样品中丙烯酸的含量。
四、丙烯酸检测的应用1. 化工行业在化工行业中，丙烯酸被广泛用作树脂和塑料的原料。
通过对丙烯酸进行检测，可以确保产品质量，避免产品中有害物质超标，保障生产安全。
2. 纺织行业在纺织行业中，丙烯酸被用作染料和助剂的原料。
通过对丙烯酸进行检测，可以控制产品质量，确保染料和助剂中丙烯酸的含量符合要求。
核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究
核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究核壳型丙烯酸树脂乳液的制备及性能研究摘要：随着人们对环境友好型涂料需求的增加，核壳型丙烯酸树脂乳液成为一种备受关注的新型涂料。
本文以乳液聚合法制备核壳型丙烯酸树脂乳液，并通过对其性能的研究，探究其在涂料领域中的应用潜力。
实验结果表明，通过调节反应条件、控制聚合过程中的温度、添加剂以及稳定剂的使用等因素，可以获得粒径均一、稳定性好的核壳型丙烯酸树脂乳液。
其在性能方面具有优异的悬浮稳定性、高红外反射率以及较好的耐候性能等特点，表现出良好的应用前景。
关键词：核壳型丙烯酸树脂乳液，制备，性能研究，涂料 1. 引言核壳型丙烯酸树脂乳液是一种以聚合物颗粒为基础材料的分散体系，具有颗粒均匀、粒径可调、悬浮稳定性好等特点。
与传统有机溶剂型涂料相比，核壳型丙烯酸树脂乳液不含有机溶剂，具有环境友好、可回收利用等优势。
因此，核壳型丙烯酸树脂乳液在涂料领域具有广泛的应用前景。
2. 实验方法2.1 材料准备本实验所用原料为丙烯酸、乙二醇丙烯酸酯、丙烯腈等，同时添加表面活性剂和稳定剂。
2.2 核壳型丙烯酸树脂乳液制备将所需原料按照一定比例加入反应釜中，控制反应温度和时间，利用乳液聚合法制备核壳型丙烯酸树脂乳液。
2.3 性能测试采用粒径分析仪测定乳液的粒径分布情况，利用红外光谱仪分析乳液的光学性能，通过耐候性测试和悬浮稳定性测试评估乳液的耐候性和悬浮稳定性。
3. 结果与讨论3.1 核壳型丙烯酸树脂乳液的制备通过实验探究了反应温度、反应时间、添加剂比例以及稳定剂用量等因素对核壳型丙烯酸树脂乳液制备的影响。
结果显示，在适宜的反应条件下，并且添加适量的表面活性剂和稳定剂，可以获得粒径分布均匀、稳定性好的核壳型丙烯酸树脂乳液。
3.2 核壳型丙烯酸树脂乳液的性能研究粒径分析结果表明，制备的核壳型丙烯酸树脂乳液粒径分布在100~300nm之间，粒径较小且分布均匀。
红外光谱分析结果显示，核壳型丙烯酸树脂乳液在红外光谱范围内具有较高的反射率，表明其具有良好的红外反射性能。
丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用实验报告
一、实验名称（Title of experiment）丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用
二、实验目的（Purpose of experiment）
1、进一步了解悬浮聚合的特点和实施方法；
2、通过实验研究水性夜光涂料的制备工艺。
三、实验原理（Principium of experiment）
悬浮聚合是常用的聚合方法，单体在稳定剂的作用下分散于水介质中成为珠状颗粒，聚合反应就在珠状颗粒中进行。珠状颗粒的粒径在几十微米到几毫米，它们可视为一个小的本体聚合场所。因此悬浮聚合动力学与本体聚合相似，但散热容易，产物分子量高且分布均匀。如果形成的聚合物溶于单体，液滴中的聚合是均相的，产物是珠状小粒子，例如聚苯乙烯。若聚合物不溶于单体，则是沉淀聚合，产物是粉状固体，例如聚氯乙烯。悬浮聚合产物的粒径一般在0.01～5mm，它与单体-介质比、分散剂的种类和用量、搅拌效率（搅拌器形状和搅拌速度）等条件有关。
2、向三口瓶中缓慢加入20.02g丙烯酸甲酯和20.07g丙烯酸丁酯以及0.25g过硫酸铵，等到有蓝光产生时加快滴加速度(在两个小时之内加完)，然后升温至78℃保温60分钟。
3、反应结束，降温至45℃以下，测pH值，用滴管加入少量5％氨水将pH值调至7，搅拌均匀，出料。观察乳液的形态和颜色。
4、取部分乳液和之前做的发光涂料按10%的质量比，在烧杯里用玻璃棒搅拌均匀。均匀的涂抹在玻璃片上，然后再放在干燥箱里干燥24h.观察样品的涂料的发光程度。
四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）
仪器：冷凝管、自动控温装置、电动搅拌的合成仪一台，250mL三颈烧瓶，100ml的烧杯，玻璃棒，电子天平，加液漏斗。
药品：
药品名称
纯度
分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径
分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径Ξ牟鸿源,尹秀玲 摘 要:本文介绍了分光光度计法测定丙烯酸酯乳胶粒粒径的方法。
该方法原理简单,仪器廉价,操作简便,测试精确度可以满足工厂生产的质量控制。
关键词:测定;乳胶粒;粒径;波长 丙烯酸酯(如P MM A PBA)乳液的许多性质都与乳胶粒的粒径密切相关。
能否准确地测定乳液颗粒的大小,不仅关系到乳液聚合反应过程的合理控制,也关系到最终产品的质量。
乳液粒径多用激光粒度仪来测定,但仪器价格昂贵,不易推广。
而采用光散射原理,通过721型分光光度计对乳胶粒径的测定,不仅仪器廉价,操作便捷,结果处理简单,而且测试精度也完全可满足工厂生产的质量控制。
1 基本原理利用光学原理,可知当一束光照射在厚度为L的样品上时,可以测定乳液的浊度:Σ=1L lnI0I(1)式中:Σ-乳液的浊度,c m-1;L-样品厚度,c m;I0-入射光强,cd;I-透射光强,cd。
根据M ie散射理论又可将浊度与乳胶粒尺寸及其浓度关联起来:Σ=14KΠd2p N p(2)式中:d P-乳胶粒的直径,c m;N P-每毫升乳液中的乳胶粒数,c m-3;K-乳胶粒的散射系数,是Α、m两参数函数。
m-乳液颗粒的折光指数nD P与介质的折光指数nDW之比:m=n DP n D W(3)a为颗粒周长与通过体系的光波长Κm之比:a=Πd pΚm(4)在乳液体系中,介质为水,在分光光度计上读出的波长值为真空中的波长Κ0,因此Κm=Κ0(1.7521+8.11×10-11Κ20)12(5)乳胶粒的浓度可以用每毫升乳液中乳胶粒的克数来表示,此时C=Π6d3pΘN p(6)式中:C-乳胶粒浓度,g c m3;Θ-乳胶粒的密度,g c m3。
由式(2)和(6)可得Σ=3kc2Θd p,两边乘以ΚmΠ可得ΚmΣΠ=3kc2p(ΚmΠd p)(7)将式(4)代入式(7)可得:ka=2ΘΚm3Π(Σc)(8)为了消除粒子二次散射影响需作图推到C=0,即ka=2ΘΚm3Π(Σc)c→0(9)而光密度值E由分光光度计测得:E=1ll ogI0I,Σ=2.303E代入式(9)中得:ka=0.4887ΘΚm(EC)c→0(10)由式(10)算得值,由表查得a值,最后根据式(4),求得乳胶粒粒径。
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乳液性能检测方法(1)固含量的测定(2)粘度的测定(3)PH的测定(4)筛余物的测定(5)粒径的测定(6 )残余单体的测定(7)最低成膜温度的测定(8)玻璃化温度的测定(9)机械稳定性的测定(10)冻融稳定性的测定(11)储存稳定性的测定(12)钙离子稳定性的测定(13)稀释稳定性的测定(14)耐水白的测定(1)固体含量的测定：a) 按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m o。
称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。
将装有样品的小皿置于150±2C的烘箱中15min烘干。
然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。
(所有质量精确到0.001g)固含=(m2- m o) / (m1- m o)x 100%平行测定三次，取平均值。
b) 或者按GB/T11175-2002 规定：用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。
将其置于恒温105C士2C的电烘箱中部，经干燥60min 土5min 后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。
2）粘度的测定：用容器取约500 mL 试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。
用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。
测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。
一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。
安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20 写-100%范围内。
实验室一般采用固定转速为60rpm 的方法测定。
一般1#转子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps；4#转子测量范围为：1-10000cps。
根据不同的粘度选择不同的转子。
旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。
用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。
报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。
例如：25000 cps（4#/60rpm/30C）。
3）PH 值的测定：一般测量，精密试纸即可。
用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH 值。
精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH 计测定。
先用标准液校准pH 计，用蒸馏水洗净后置于乳液（23 ± 2C）中待稳定后读数。
平行测定三次，取平均值。
乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。
4）筛余物的测定：（无国标）将100g左右的过滤后的产品取样称重为ml （精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2 （精确到O.OOIg）筛余物=m2/m1 X 100%（5）粒径的测定：用光学显微镜观察，或者用浊度法测定粒径。
5.1 光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a）显微镜：放大倍数不低于1 000倍；b）载物片:7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片：2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为100，在载物片上滴加 1 滴，并紧密盖上盖玻片，在光学显微镜上观察粒子大小。
5.1.3 计算测定粒子50个以上，算出粒径（pm）平均值，取1位有效数字，同时记录放大倍数。
注1: 单个粒子集合体多时，应加以记录。
注2:光学显微镜不能观察的试样，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。
5.2 浊度法5. 2.1 仪器设备a）分光光度计；b）金属网：孔径为75 pm的平织不锈钢金属网。
5.2.2 试剂聚苯乙烯分散体:试剂级，平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a）将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。
.100.置于分光光度计的吸收池内，于波长375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在范围。
0.50 士0.01 的b）调整完成后，测定550 nm波长处的吸光度。
c）以550 nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。
d）将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。
.1%,置于分光光度计的吸收池内，于波长375 nm 处，调整吸收池内试样的不挥发物，使其吸光度保持在0. 50 士0.01 的范围。
e）调整完成后，测定550 nm波长处的吸光度。
5.2.4 计算从工作曲线上计算出与此550 nm 波长处吸光度所对应的粒径，保留 1 位有效数字（6）残余单体的测定用气相色谱法，以内标法测定试样中的单体质量。
6.1 仪器a ）微量注射器：1 0卩L, 100卩L ;b ）容量瓶: 100ml，1000ml ;c ）带塞三角烧瓶： 100mL ;d ）天平：称量范围为50 g 以上，分度值0 . 1 m g ;e）气相色谱仪1 ）检测器：氢火焰离子化检测器;2）色谱柱：填充柱或毛细管柱。
6.2 试剂a）单体:纯度（质量分数）大于99%;b）工作曲线制作用溶剂：纯度99%（质量分数）以上的N,N —二甲基甲酞胺，二甲基亚砜以及四氢呋喃等。
注:使用其他溶剂时，应加以记录。
c）内标物：应选用能溶于水但在试样中不含有的物质，并且在所选定的色谱柱的分析条件下，其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。
6.3 分析条件:分析条件应根据不同的仪器，设定出最佳分析条件。
另外，对仪器的检测下限的要求是单体的质量分数在0.01%以上时，应能正确检测出来。
6.4 操作步骤a）称取500 mg内标物，精确至。
.1 mg,将其置于1 000 ml,容量瓶中，用去离子水稀释至刻度上限。
b）在100 ml,带塞三角烧瓶内称10g试样，准确至0. 01 g,然后加人a）中的溶液log，用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合，然后再加人a）中的溶液40 g，同样进行混合 1 min之后，用电磁搅拌器混合 3 min-5 min 。
c）用10卩L微量注射器取1卩L上述溶液，注人气相色谱仪，得到试样的色谱图。
6.5 工作曲线按如下步骤制作出内标法工作曲线:a）预先在100 mL容量瓶内加人70 mL-80 mL溶剂，用100 IL微量注射器取约50 IL内标物溶液注人100 ml容量瓶内，并对取样前后的微量注射器进行称量，准确至0. 1 mg, 二次称量间的质量之差即为内标物的取样量。
b）以同样的取样方式，用100 KL微量注射器对单体进行取样，加人a）中，用溶液稀释至刻度，并充分混匀，按此方法制出不同浓度范围的标准溶液。
c）测定此溶液按5.10-2.4中c）条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，以单体和内标物峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。
6.6 计算按积分仪数据处理方法，测量峰面积，用内标法算出单体的质量分数（%），保留2位有效数字。
（7）最低成膜温度（MFT）的测定：7.1 仪器设备7.1.1 最低成膜温度测定仪使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端的高温和另一端的低温可用测定器进行调整，图 3 为此类测定器的实例。
7.1.2涂膜器：能将试样涂布出厚度在 0.3mm 以下，宽度15 mm 以上的涂布器7..1.3温度计：分度值为1C 的 直角（90° ）闭口杯闪电测定用温度计或同等精度温度计。
7.2操作步骤 7.2.1选择与待测试样合适的温度范围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定，并且最低和最高温度差应设定在 2 0 'C - - 40 C范围。
平衡之后，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。
再加上透明罩，为保护热板的表面， 最好使用铺上铝箔 或聚乙烯膜的办法，此外，应注意热板表面不能留有空气层7.2.4按照图4所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。
圈4城低虛唳驸廈的渎取方注 （8）玻璃化温度（Tg ）的测定差示扫描量热法（DSC ） 1.仪器和材料1.1差示扫描量热仪， 主要性能如下： a ）能以0.5C / mi n -2 0 °C / mi n 的速率，等速升温或降温；b ）能保持试验温度恒定在土 0.5 C 内至少6 0 min ; C 能够进行分段程序升温或其他模式的升温；d ）气体流动速率范围在 1 0 mL / mi n -5 0 mL / m i n ,偏差控制在士 1 0 %范围内；e ）温度信号分辨能力在 0.1 C 内， 噪音低于0.5C ;f ）为便于校准和使用，试样量最小应为1mg （特殊情况下，试样量可以更小）;7.2.2当热板温度达到热 7. 2.3使用带空气循环测定器的场合，利用透明罩使空气循环。
设置干燥剂的测定器则在规定的金属网上放置硅胶类干燥剂,轉 IT m'n內ITmiT ：・b) 曲布灿約边inirg）仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%;h ）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。
1.2 样品皿用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。
在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。
样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。
1.3 天平:称量准确度为± 0. 01mg.1.4 标准样品:参见附录A.1.5 气源:分析级2 操作步骤2.1 打开仪器试验前，接通仪器电源至少1h ，使电器元件温度平衡。
将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上，调节到实际测量的条件。
在要求的温度范围内，DSC曲线应是一条直线。
当得不到一条直线时，在确认重复性后记录DSC曲线。
使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。
气体和流速有任何变化，都需要重新校准。
一般采用:氮气（分析级），流速50 mL/min（1 士10%）。
经有关双方的同意.可以采用其他惰性气体和流速。
调节灵敏度，以使曲线上转变区域（或阶段）的垂直高度的差至少为记录器满刻度读数的1000（现在的仪器不需要这种调节）。
2.2 将试样放在样品皿内2.2.1 选择容积适当的样品皿，并保证其清洁;2.2.2 用两个相同的样品皿，一个作试样皿，另一个作参比皿（可用空样品皿或不空的样品皿） ;2.2.3 称量样品皿及盖，精确到0.0 1 mg ;2.2.4 将试样放在样品皿内;2.2. 5 如果需要，用盖将样品皿密封;2.2.6 再次称量试样皿。
称量试样，精确到0.1 mg。
除非材料标准另有规定，试样量采用 5 mg至20 mg。