游离氧化钙含量测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法

粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种由燃烧煤炭时产生的细粉末状物质,它是一种重要的工业原料,在水泥、混凝土等建筑材料中得到广泛应用。
粉煤灰中含有的游离氧化钙是影响其性能的重要因素,因此测定粉煤灰中游离氧化钙的含量具有重要的意义。
现在,我们介绍一种测定粉煤灰中游离氧化钙含量的方法。
该方法采用酸化法,将粉煤灰样品中的游离氧化钙转化为氧化钙,然后用滴定法测定氧化钙的含量,从而计算出游离氧化钙的含量。
具体步骤如下:
1. 取一定量的粉煤灰样品,加入一定量的盐酸和硝酸,使样品中的游离氧化钙转化为氧化钙。
2. 将样品加热至干燥状态,使样品中的氧化钙完全转化为氢氧化钙。
3. 将样品加入一定量的蒸馏水中,使氢氧化钙溶解。
4. 加入甲酸,使溶液中的氢氧化钙转化为甲酸钙。
5. 加入亚硝酸钠和亚硝酸钾,使甲酸钙转化为氧化钙。
6. 使用硫酸标准溶液滴定溶液中的氧化钙。
7. 计算游离氧化钙的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点。
但需要注意的是,在操作过程中需要注意样品的保存和处理,避免样品受到污染或变质,影响测定结果的准确性。
粉煤灰游离氧化钙测定方法是一种重要的分析方法,对于粉煤灰的生产和应用具有重要的意义。
在实际操作中,应注意操作规范,遵循实验室安全规范,确保测定结果的准确性。
游离氧化钙的测定

游离氧化钙测定(乙二醇法)游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在温度100-110℃作用下,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、仪器设备:1、游离氧化钙测定仪,1台;2、滴定管(碱式)25ml,1支;3、滴定台,1套;4、锥形瓶:250ml,1个;5、量杯,50ml,1个;6、放水瓶,2500ml,2个;7、容量瓶,100ml,1个;8、滴定瓶,1个;9、滴管,2个。
二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇:体积分数99% 。
3、无水乙醇:体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1m0l/L):将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(C6H5COOH)溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙(CaCo3):基准试剂。
三、试验步骤:1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO,精确至0.0001g。
置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10,+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在50V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
水泥熟料中游离氧化钙的测定

CH2-OH f-CaO + |
Cห้องสมุดไป่ตู้2-OH
CH2-O\
--------> |
Ca
CH2-O/
+ H2O
CH2-O\
CH2-OH
2HCl + | Ca -------->|
+CaCl2
CH2-O/
CH2-OH
比较两种方法
• 甘油乙醇法的特点:准确可靠,但需要 进行沸煮,回流耗时教长,而且甘油的 酸度较高,不易形成甘油酸钙。
改进
• 我们可以用上面的方法萃取f-CaO的 钙,然后用EDTA 滴定,具体方法请 大家思考!
CH2-O\ |\
CH2-OH |
CH2-OH
CH2-O/
CH-OH C a +2C6H5COOH ------->CH-OH +Ca(C6H5COO)2
|/
|
CH2-O/
CH2-OH
乙二醇液体法 测定
• 原理:乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱 碱性的乙二醇钙并溶解,经残渣分离后,以甲基 红-溴甲酚绿为指示剂,用HCl标准液滴定到褐 色变成橙色,由消耗体积计算f-cao的含量。
标定:
• 取一定量CaCO3于瓷坩埚中,在950-1000 度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05g CaO, 精确至0.0001g,置于干燥的内装一更搅拌子的 200ml锥形瓶中,加入40ml乙二醇,盖紧锥形 瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次, 放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气, 过滤,用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次, 每次用量10ml。用HCl滴至橙色。
Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测 定过程中Fe和Al会有干扰。
游离氧化钙的测定法

游离氧化钙测定一、溶液制备1. 无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3.甘油无水乙醇溶液:将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g酚酞,混匀,用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中,防止吸潮。
4.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,储存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。
二、方法提要在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤:1.苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中,在(950±25)℃下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL 甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10 min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热10 min后不出现红色为止。
2.称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml甘油—无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式:1. 苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:T CaO = (m×1000)/v1T CaO—苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/ mLm1——氧化钙的质量,gv1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL按下式计算:2. 游离氧化钙的质量百分数XfCaoX fCao = T CaO ×V2/(m2×1000 )= (T CaO ×V2×0.1 )/m2X fCao——游离氧化钙的质量百分数,﹪T CaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mLm2—试料的质量,g。
游离氧化钙的测定法

游离氧化钙测定、溶液制备1. 无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L ):将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3. 甘油无水乙醇溶液:将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g 酚酞,混匀,用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中,防止吸潮。
4. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,储存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。
方法提要在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤:1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中,在(950 ± 25)C下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL 甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10 min 后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10 min后不出现红色为止。
2. 称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml 甘油一无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式:1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:T CaO = (m^ 1000)/v 1T cao-苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/ mL m—氧化钙的质量,gV 1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao按下式计算:X fCao = T CaO x V2/ (m2x 1000 )= (T CaO x V2 x 0.1 ) / R2X fCao-―游离氧化钙的质量百分数,%T Cat—-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL m 2—试料的质量,g。
游离氧化钙测定方法

一、水泥游离氧化钙游离氧化钙是衡量水泥质量及熟料锻烧热工制度的主要指标,氧化钙快速测定仪是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的条件下,只需3分钟,快速准确测定出游离氧化钙含量。
可应用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。
二、水泥游离氧化钙技术参数:1、电源电压:220V 50Hz2、消耗功率:≤700W3、测量范围:0—10.00%FcaO4、分度精度:0。
01% FcaO5、电极常数:1±0.26、控制精度:±0.5℃7、恒温槽温度:C±2℃C-为设定温度值8、温度设定范围:30-100℃9、环境温度:10—40℃10、环境湿度:〈85%RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸:460×300×260mm (长×宽×高)13、技术咨询:156******** QQ284804213三、水泥游离氧化钙快速测定仪工作原理:利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系,通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。
通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
在水泥游离氧化钙快速测定仪使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。
因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁.仪器的工作原理:ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为,以单片微型计算机芯片为中心控制芯片,采用大规模集成电路.经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。
CSM 08 01 20 04-2005高炉渣-游离氧化钙含量的测定-蔗糖浸取EDTA滴定法
CSM 08 01 20 04-2005高炉渣-游离氧化钙含量的测定-蔗糖浸取EDTA 滴定法1 范围本推荐方法用蔗糖浸取EDTA 络合滴定法测定高炉渣中游离氧化钙的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数为0.5%~30%游离氧化钙的含量的测定。
2 原理试料由蔗糖溶液浸取,使游离氧化钙与其它元素以及其它形式的钙分离,用EDTA 络合滴定法测定游离氧化钙,计算出游离氧化钙的质量分数。
若试料中含氢氧化钙,也会被溶解,使结果偏高。
3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 蔗糖溶液(C 12H 22O 11),200g/L3.2 氯化镁溶液,10g/L3.3 三乙醇胺,1+13.4 氢氧化钠溶液 ,200g/L3.5 钙指示剂0.10g 钙指示剂和10g 干燥氯化钠混合,并在研钵中研匀,干燥保存。
3.6 氧化钙标准溶液,1.00mg / mL称取1.7848g 105℃烘过2h 的碳酸钙(质量分数大于99.99%),精确至0.0001g ,置于250mL 的烧杯中,加约50mL 水,盖上表面皿,小心从烧杯口滴入20mL 盐酸(1+1),并加热使其溶解,加热煮沸1~2min ,冷却至室温,移入1000mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL 含1.00 mg 氧化钙。
3.7 EDTA 标准滴定溶液,0.0100mol/L3.7.1 配制称取18.6g EDTA ,溶于500mL 水中,必要时加热溶解,移入5000mL 的小口瓶中,加4500mL 水,混匀后存放一周备用。
3.7.2 标定分取10.00mL 氧化钙标准溶液(1.00mg/mL ),加入10mL 氢氧化钠溶液(200g/L ),加少许钙指示剂,用EDTA 标准滴定溶液(0.0100mol/L )滴定至红色变纯蓝色为终点。
3.7.3 计算按下式计算单位体积EDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量: VC V T ×=1 式中:T —单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,mg/mL ;C —氧化钙标准溶液的浓度,mg/mL ;V 1—移取氧化钙标准溶液的体积,mL ;V —滴定消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL 。
游离氧化钙的测定
水泥孰料中游离氧化钙含虽的测定一、实验目的1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。
二、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,于温度100~110度作用,反应生成乙二醇钙,使酚猷指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的含量。
三、实验器材1、仪器设备游离氧化钙快速测定仪、十燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。
2、试剂①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙(高纯试剂);②乙二醇-乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,在加入0.06克酚猷,摇匀。
③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液:称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
标定方法:准确成称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950~1000度下燧烧至恒重), 置于十燥的250毫升锥形瓶中,加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,调整仪器定时设定键(+10.+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显倒计时计时。
降温,电压表指示在150v左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重复加热,煮沸,3分钟,滴定, 至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算:TcaO=(GX 1000)/V式中:TcaO甸毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/mlG-氧化钙的重量gV-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml四、实验步骤准确称取试样0.4克,置于十燥的250毫升锥形瓶中,加入15-20毫升乙二醇-乙醇溶液,轻摇锥形瓶使使用分散,放入一枚转子,装上装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,调整仪器定时设定键(+10.+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显倒计时计时。
游离氧化钙测定步骤
乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要:用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100~110℃下,萃取样品中的游离氧化钙,能在2~3分钟萃取完毕,不经过过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二、试剂:1、乙二醇:分析纯(不需要脱水)2、无水乙醇:GR,含量不低于99.5%3、碳酸钙:高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶于少量乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀三、标定方法:准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键预置到4分钟显示,以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指针在150V左右,稍增大转速,当听到音响报时时,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,4分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:TcaO=1000×G/V式中:TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数(㎎/ml)G—氧化钙的重量(g)V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)四、分析步骤:准确称取0.5克粉煤灰试样,置于干燥的250毫升的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,轻摇锥形瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间至4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度,电压表指针到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,关闭仪器总电源开关。
游离氧化钙测定方法乙二醇法
游离氧化钙测定方法乙二醇法1. 前言听说过游离氧化钙吗?它可是一个化学界的小明星!想想看,游离氧化钙就像一位在化学派对上兴奋的舞者,总是在寻求与其他分子的舞步互动。
今天,我们就来聊聊怎么通过乙二醇法来测定它。
这方法听起来可能有点复杂,但别担心,我会尽量让它简单易懂,咱们轻松聊聊。
2. 什么是游离氧化钙?首先,游离氧化钙(CaO)是一种很常见的化合物,广泛应用于建筑、化工和环境保护等领域。
说白了,它就像是建筑工地上的“干货”,没有它,很多事情都做不成。
它能吸湿,还能与水反应生成氢氧化钙,嘿,这可不是一般的化学反应,简单粗暴却效果显著。
因此,准确测定游离氧化钙的含量,对确保产品质量至关重要。
3. 乙二醇法简介说到乙二醇法,其实就是借助乙二醇这个“好伙伴”来测定游离氧化钙。
乙二醇是个万金油,很多领域都能见到它的身影,化工、制药甚至汽车工业都有它的身影。
使用乙二醇法的原因,就是它能有效地与游离氧化钙反应,形成稳定的化合物,从而帮助我们测量它的含量。
想象一下,就像是一对老朋友,默契得很!3.1 具体步骤接下来,让我们进入具体步骤。
这一步可不能马虎哦!首先,我们要取一小部分样品,这就像是在挑选食材一样,要确保新鲜且质量上乘。
然后,将样品放在一个干净的烧杯中,加入适量的乙二醇,轻轻搅拌,让它们充分混合。
接着,静静等待几分钟,就像等待美味的蛋糕出炉一样,心里那份期待感不要少。
3.2 反应观察在等待的过程中,别闲着,可以时不时地观察一下反应情况。
这时候,反应应该会产生些许气泡或颜色变化,说明事情在朝着好的方向发展。
此时,你可以拿出实验室的仪器,准备好进行测量。
用滴定法来分析这个混合物的pH值,结合相关的数据,就能算出游离氧化钙的含量了。
4. 小贴士与注意事项当然啦,实验过程中可得注意安全,毕竟化学品可不是好惹的。
戴上手套和护目镜,保证万无一失。
还有,乙二醇虽说是个好东西,但用完后记得妥善处理,环保意识要时刻铭记在心哦!另外,操作时要小心,别让乙二醇飞溅到你身上,那可就尴尬了!5. 总结最后,游离氧化钙的测定虽然听起来有点复杂,但只要掌握了乙二醇法的要领,操作起来其实挺简单的。
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游离氧化钙含量测定方法
1、方法提要
在加热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
2、引用标准
GB/T176-2008水泥化学分析方法
1、仪器设备
1)游离氧化钙测定仪
2)乙二醇-乙醇溶液
3)无水乙醇溶液
4)苯甲酸-无水乙醇
4、分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml乙二醇-乙醇溶液,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌下加热微沸4min,取下锥形瓶,用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤,用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次,过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗。