天然药物化学期末总结

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天然药物化学总结归纳

天然药物化学总结归纳

天然药物化学总结归纳天然药物化学总结归纳第一节总论一、绪论1.天然药物化学研究内容:结构特点、理化性质、提取分离方法及结构鉴定⑴有效部位:具有生理活性的多种成分的组合物。

⑵有效成分:具有生理活性、能够防病治病的单体物质。

2.天然药物来源:植物、动物、矿物和微生物,并以植物为主。

3.天然药物化学在药学事业中的地位:⑴提供化学药物的先导化合物;⑵探讨中药治病的物质基础;⑶为中药炮制的现代科学研究奠定基础;⑷为中药、中药制剂的质量控制提供依据;⑸开辟药源、创制新药。

二、中草药有效成分的提取方法1.溶剂提取法:据天然产物中各成分的溶解性能,选用对需要的成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,⑴常用的提取溶剂:各种极性由小到大的顺序如下:石油醚﹤苯﹤氯仿﹤乙醚﹤二氯甲烷﹤乙酸乙酯﹤正丁醇﹤丙酮﹤乙醇﹤甲醇﹤水亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂⑵各类溶剂所能溶解的成分:1)水:氨基酸、蛋白质、糖类、生物碱盐、有机酸盐、无机盐等2)甲醇、乙醇、丙酮:苷类、生物碱、鞣质等极性化合物3)氯仿、乙酸乙酯:游离生物碱、有机酸、蒽醌、黄酮、香豆素的苷元等中等极性化合物石油醚:脱脂,溶解油脂、蜡、叶绿素等小极性成分;正丁醇:苷类化合物。

⑶溶剂提取的操作方法:1)浸渍法:遇热不稳定有效成分,出膏率低,(水为溶剂需加入适当的防腐剂)2)渗漉法:3)煎煮法:不宜提取挥发性成分或热敏性成分。

(水为溶剂)4)回流提取法:不适合热敏成分;(乙醇、氯仿为溶剂)5)连续回流提取法:不适合热敏性成分。

6)超临界流体萃取技术:适于热敏性成分的提取。

超临界流体:二氧化碳;夹带剂:乙醇;7)超声波提取技术:适用于各种溶剂的提取,也适用于遇热不稳定成分的提取2.水蒸气蒸馏法:挥发性、能随水蒸气蒸馏且不被破坏的成分。

(挥发油的提取。

)3.升华法:具有升华性的成分(茶叶中的咖啡因、樟木中的樟脑)三、中草药有效成分的分离与精制1.溶剂萃取法:⑴正丁醇-水萃取法使皂苷转移至正丁醇层(人参皂苷溶在正丁醇层,水溶性杂质在水层)。

(整理)天然药物化学期末复习

(整理)天然药物化学期末复习

-------------天然药物化学:是运用现代科学理论、方法和技术研究天然药物中化学成分、寻找药效成分的一门学科。

其研究内容包括各类天然药物的化学成分(主要是生理活性成分或药效成分)的结构特点、物理化学性质、提取分离方法以及主要类型化学成分的结构鉴定、生源途径、药效与生理活性、全合成、结构修饰改造和构效关系等。

有效成分:是指天然药物中那些对于某种疾病具有明确治疗作用的单一成分(单体化合物),他们通常具有确定的分子组成和结构并具有一定的理化常数。

有效部位:是指天然药物中具有治疗作用的一类或数类化学成分的总称。

无效成分:指与有效成分共存的其他成分,这些成分通常不具有药效作用和其他毒副作用。

生物活性成分:指支队某种生物活性评价方法具有活性的单一成分。

高通量筛选技术:HTS 高效液相色谱:HPLC 离心分配色谱:CPC 超临界流体色谱:SFC 高速逆流色谱;HSCCC高分辨质谱:HRMC 二维核磁共振谱:2D-NMR生物合成:是在天然产物化学研究的基础上发展起来的一门边缘学科,研究内容包含代谢产物前体、中间体和终产物在生物体中的形成过程、机制和规律以及代谢产物生物合成相关的生物大分子(酶和基因等)地结构、功能和作用,并利用生物方法进行有机化合物合成等。

.一次代谢过程:对维持植物生命活动来说是不可缺少,且几乎存在于所有的绿色植物中的代谢过程。

一次代谢产物:糖、蛋白质、脂质、核酸等这些对植物机体生命活动来说不可缺少的物质则称一次代谢产物二次代谢过程:在特定条件下,一些重要的一次代谢产物,作为原料或前体所经历的不同的进一步的代谢过程。

这种代谢并非在所有的植物中均能发生,且对维持植物生命活动来说又不起重要作用的代谢过程。

二次代谢产物:生物碱、萜类、黄酮等化合物常见基本单元类型:根据二次代谢产物的碳骨架可以大致分为:1.C2单位(醋酸单位):如脂肪酸、酚类、苯醌等聚酮类化合物。

2.C5单位(异戊烯单位):如萜类、甾类等。

天然药物化学期末知识点整理

天然药物化学期末知识点整理

天然药物化学期末知识点整理一、天然药物化学成分的分类与结构特点1、糖类:单糖、低聚糖、多糖2、氨基酸和蛋白质3、脂类和蜡类4、色素类5、醚类、醛类与酮类6、苯丙素类7、醌类8、黄酮类9、萜类10、挥发油11、有机酸类12、酚酸类13、苯丙酸类14、其他类二、天然药物化学成分的提取与分离方法1、溶剂提取法2、水蒸气蒸馏法3、升华法4、超临界流体萃取法5、膜分离技术6、色谱技术7、波谱技术(红外、紫外、核磁、质谱)三、天然药物化学成分的结构鉴定方法1、紫外光谱法2、红外光谱法3、质谱法4、核磁共振谱法5、X射线衍射法6、计算机模拟方法7、其他方法(化学方法、色谱-波谱联用技术)四、天然药物化学成分的理化性质与稳定性1、物理性质(溶解度、旋光性、熔点、沸点等)2、化学性质(酸碱性、氧化还原性、水解性等)3、稳定性(温度、湿度、光照等影响因素)4、生物活性与药理作用机制5、安全性评价与质量控制标准6、临床应用与常见剂型及用法用量7、中药复方的配伍规律与作用机制8、新药研发过程中的天然药物化学研究策略与思路在即将到来的期末考试之前,对经济学基础课程的重要知识点进行系统性的整理和回顾是必要的。

本文将涵盖课程内容的核心部分,帮助你更好地理解和记忆这些知识点。

需求与供给:理解需求曲线和供给曲线的概念及其影响因素,包括价格、收入、相关商品价格等。

掌握供需平衡时的市场价格及产量的决定。

弹性理论:理解弹性的概念及计算方法,掌握不同商品弹性的特性。

理解弹性与税收分配的关系。

消费者行为:理解边际效用理论和无差异曲线。

掌握消费者均衡的决定因素和消费者剩余的概念。

生产者行为:理解生产函数、成本函数和收益函数的概念。

掌握利润最大化的条件和边际收益与边际成本的关系。

国民收入核算:理解GDP的概念及核算方法,包括名义GDP和实际GDP。

掌握国民收入的基本公式及其实质含义。

通货膨胀与失业:理解通货膨胀的定义及衡量方法,掌握失业率的计算及类型。

天然药物化学总结

天然药物化学总结

天然药物化学总结1、溶剂提取法的基本原理:是根据 “相似者相溶”这一原理进行的,通过选择适当溶剂和方法将中药中的化学成分从药材中提取出来,溶剂法提取中药有效成分常用的方法,如浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法2、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离3、根据物质的吸附性差别进行分离4、根据物质分子大小差别进行分离:①分离天然化合物常用的方法有凝胶过滤法和膜分离技术;②常用的凝胶有葡聚糖凝胶 和羟丙基葡聚糖凝胶5、根据物质解离程度不同进行分离:糖的化学性质:氧化反应;糠醛形成反应(Molish 反应);羟基反应:醚化反应(甲基化)、酰化反应(酯化反应)、缩酮和缩醛化反应;羰基反应;和硼酸络合反应。

糖的提取分离②分离:活性炭柱色谱、 。

2、糖的鉴定和糖链结构的测定 。

1.苯丙素定义:一类含有一个或几个C6-C3单位的天然成分。

1.香豆素的基本母核:香豆素(香豆精)是具有苯并 -吡喃酮母核的一类化合物的总称。

环上常有-OH 、OCH 3、异戊烯基等取代基。

(1).简单香豆素类(2).呋喃香豆素类(furocoumarins)(线型和角型)(3).吡喃香豆素类(pyranocoumarins) (线型和角型)香豆素的理化性质:(一)性状 UV 下显蓝色荧光 (二)溶解性(三)碱水解反应和内酯性质 异羟肟酸铁反应(识别内酯) (四)呈色反应 Gibb 反应和Emerson 反应有游离酚羟基,且其对位无取代者——呈阳性 提取分离:1.酸碱分离法 内酯遇碱能皂化,加酸能恢复的性质。

O O 23456788a 4a O O H 3CO OCH 3O2.层析方法 木脂素(lignans ):一类由苯丙素氧化聚合而成的天然产物。

理化性质:溶解性:游离——亲脂性,难溶水,溶苯、氯仿等 成苷——水溶性增大 挥发性:多数不挥发,少数有升华性质 旋光性:大多有光学活性,遇酸易异构化。

第四章 醌类化合物定义:指分子内具有不饱和环二酮的结构或容易转变成这样结构的天然有机化合物。

天然药物化学期末知识点整理

天然药物化学期末知识点整理

天然药物化学期末知识点整理天然药物化学是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科。

以下是为大家整理的期末知识点,希望对大家的复习有所帮助。

一、天然药物化学成分的提取方法(一)溶剂提取法这是最常用的方法之一。

溶剂的选择至关重要,遵循“相似相溶”原则。

常用溶剂包括水、亲水性有机溶剂(如甲醇、乙醇)、亲脂性有机溶剂(如石油醚、氯仿)等。

浸渍法操作简便,但提取效率较低,适用于遇热不稳定成分的提取。

渗漉法提取效率高于浸渍法,但溶剂消耗量大。

煎煮法常用于提取水溶性成分,但对热不稳定成分不适用。

回流提取法和连续回流提取法效率较高,但需注意控制温度,避免成分破坏。

(二)水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分。

(三)升华法某些固体物质受热时直接气化,遇冷后又凝固为固体,此过程称为升华。

如樟木中的樟脑。

二、天然药物化学成分的分离方法(一)根据物质溶解度差异进行分离1、重结晶法:利用被提纯物质和杂质在溶剂中的溶解度差异,通过反复结晶来纯化。

2、沉淀法:通过加入试剂使有效成分或杂质生成沉淀而分离。

(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离1、液液萃取法:利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离。

2、纸色谱法:以滤纸为载体,以纸上所吸附的水为固定相,有机溶剂为流动相。

3、柱色谱法:包括硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱等。

(三)根据物质的吸附性差异进行分离1、物理吸附:如硅胶、氧化铝吸附。

硅胶适用于分离酸性和中性物质,氧化铝适用于分离碱性物质。

2、化学吸附:如聚酰胺吸附,对酚类、醌类、黄酮类等成分有较好的分离效果。

3、半化学吸附:如大孔吸附树脂,可用于分离水溶性成分。

(四)根据物质分子大小差异进行分离如凝胶过滤色谱法,常用的凝胶有葡聚糖凝胶、羟丙基葡聚糖凝胶等。

(五)根据物质解离程度不同进行分离离子交换色谱法,适用于分离具有解离性质的化合物。

天然药物化学总结

天然药物化学总结

天然药物化学总结绪论1、天然药物化学就是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分得一门学科。

研究内容:各类天然药物化学成分(主要就是生理活性成分或药效成分)得结构特点、物理化学性质、提取分离纯化方法、结构鉴定、生物合成途径。

2、天然药物:指人类在自然界中发现并可直接供药用得植物、动物、矿物、海洋生物、微生物等,以及基本不改变其药理化学属性得加工品。

3、(1)一次代谢产物(primary metabolites):糖类、脂质、蛋白质、核酸等对机体生命活动来说不可缺少得物质,普遍存在于动物、植物及微生物中。

(2)二次代谢产物(secondary metabolites):某个属、种或系统得生物所特有得,主要在植物、微生物中比较常见得物质。

这类化合物结构富于变化,多数具有明显得生理活性。

如生物碱、黄酮类、苷(甙)类、醌类、萜类、挥发油、苯丙素类、甾体类、鞣质、树脂、色素等。

4、天然药物得化学成分特点:(1)化学成分复杂;(2)具有多种临床用途。

分类:(1)有效成分(Active Constituents):经过不同程度得药效试验或生物活性试验,包括体外与体内试验,证明对机体具有一定生理活性得成分。

一般就是单体化合物:1、能用分子式与结构式表示;2、具有一定得理化常数;3、具有一定得生理活性。

(2)有效部位(Active Extracts):指具有生理活性得多种化学成分得混合物。

(3)无效成分:与有效成分共存得无生理活性得其它成分。

(4)有毒成分生物合成1、聚酮类化合物可根据分子结构中醋酸单位(C2单位)得数目进行命名,如聚庚酮类、聚己酮类等。

2、氨基酸途径作为前体得氨基酸:(1)脂肪族:鸟氨酸、赖氨酸(α-酮酸还原氨化生成)(2)芳香族:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸(莽草酸途径生成)3、复合途径:(1)一个化合物分子有来自2个或2个以上不同生物合成途径得单元。

常见有:1、醋酸-丙二酸-莽草酸途径2、醋酸-丙二酸-甲戊二羟酸途径3、氨基酸-甲戊二羟酸途径4、氨基酸-醋酸-丙二酸途径5、氨基酸-莽草酸途径(2)一个化合物分子在不同植物中有不同得生物合成途径。

天然药物化学期末知识点整理

天然药物化学期末知识点整理

1、水(可提出氨基酸、糖类、无机盐等水溶性成分) 2、亲水性有机溶剂:丙酮或乙醇、甲醇(可提出苷类、生物碱盐以及鞣质 等极性化合物 3、亲脂性有机溶剂: 石油醚或汽油(可提取油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜化合物) 三氯甲烷或乙酸乙酯(可提取游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元等 中等极性化合物)
相溶剂萃取法的原理及方法。
吸附剂 分离原理 吸附规律
应用
硅胶
吸附原理 弱酸性、极性吸附剂
广泛(酸、碱及
化合物极性越大、吸附能力强、Rf 小(难 中性成分均可)
洗脱)
溶剂极性越小,吸附力越强、Rf 小
氧化铝 吸附原理 碱性、极性吸附剂
碱性、中性成分(酸性成
吸附规律同上
分与铝络合)
活性炭 吸附原理 非极性吸附剂
如果胺的氮上的氢越多,则空间位阻越小,与水形成氢键的机会就越多,溶剂化的程度也就 越大,那么铵正离子就比较稳定,胺的碱性也就越强。因此, 从诱导效应来看,胺的碱性强弱是叔胺>仲胺>伯胺; 电子效应与溶剂化效应两者综合的结果则是仲胺>伯胺>叔胺。此外空间位阻效应也有影响。
有机胺类生物碱(氮原子不在环内,例:麻黄碱)
长或吸收强度增加,如-OH, -NH2, -Cl 等
红外光谱(IR) 分子振动能级谱
3300~3000 弱吸收 烯氢、芳氢、C=N;强吸收 O-H、N-H
3000~2700 2400~2100 1900~1650 1680~1500 1500~1300
饱和 C-H 不饱和三键 C=O 及其衍生物 C=C 及芳香核骨架震动、C=N 等 饱和 C-H 面内弯曲振动
⑵水蒸气蒸馏法的原理:这类成分有挥发性,在 100℃时有一定蒸汽压,当水沸腾时,该类

天然药物化学重点总结

天然药物化学重点总结

天然药物化学重点总结1、主要生物合成途径醋酸——丙二酸(AA-MA):脂肪酸、酚类、蒽酮类脂肪酸:碳链奇数:丙酰辅酶A、支链:异丁酰辅酶A、α-甲基丁酰辅酶A、甲基丙二酸单酰辅酶A、碳链偶数:乙酰辅酶A甲戊二羟酸途径(MVA)桂皮酸途径和莽草酸途径氨基酸途径复合途径2、分配系数:两种相互不能任意混溶的溶剂K=C/ C(C 溶质在上相溶剂的浓度、C溶质在下相溶剂的浓度) UL UL3、分离难易度:A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值β=K/K (β>100一次萃取分离;10<β<100萃取10-12次;β<2一百以上;β=1不能分离) AB --+4、分配比与PHPH=pKa+lg[A]/[HA](pKa=[A][HO]/[HA]) 35、离子交换树脂阳离子交换树脂:交换出阳离子,交换碱性物质阴离子交换树脂:交换出阴离子,交换酸性物质1、几种糖的写法:D-木糖(Xyl)、D-葡萄糖(Glc)、D-甘露糖(Man)、D-半乳糖(Gal)、D-果糖(Flu)、L-鼠李糖(Rha)2、还原糖:具有游离醛基或酮基的糖非还原糖:不具有游离醛基或酮基的糖3、样品鉴别:样品+浓HSO+α-萘酚—?棕色环 244、羟基反应:醚化反应(甲醚化):Haworth法—可以全甲基话、Purdic法—不能用于还原糖、Kuhn法—可以部分甲基化、箱守法—可以全甲基化、反应在非水溶液中5、酸水解难易程度:N>O>S>C芳香属苷较脂肪属苷易水解:酚苷>萜苷、甾苷有氨基酸取代的糖较-OH糖难水解,-OH糖较去氧糖难水解(2,6二去氧糖>2-去氧糖>3-去氧糖>羟基糖>2-氨基糖)易?难呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解酮糖较醛糖易水解吡喃糖苷中:C取代基越大越难水解(五碳糖>甲基五碳糖>六碳糖>七碳糖) 5 C上有-COOH取代时最难水解 5在构象中相同的糖中:a键(竖键)-OH多则易水解苷元为小基团—苷键横键比竖键易水解;即e>a苷元为大基团—苷键竖键比横键易水解;即a>e6、 smith降解(过碘酸反应):NaSO、NaBH,易得到苷元(人参皂苷—原人参二醇) 2447、乙酰解反应:β-苷键的葡萄糖双糖的反应速率(乙酰解反应的易难程度)(1——6)》(1——4)》(1——3)》(1——2)8、提取方法:水提醇沉、热水提冷水沉1、生物碱:生物碱是含负氧化态氮原子、存在于生物有机体的环状化合物。

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1.天然药物化学:是应用现代理论、方法与技术研究天然药物中化学成分的学科。

2.天然药化的研究内容:主要包括:天然药物中各类型化学成分的结构特点、理化性质、提取分离的方法与技术以及各类型化学成分的结构检识、鉴定、测定和修饰等。

3.有效成分:天然药物中含有多种化学成分,具有一定生理活性的成分称为有效成分。

4.无效成分:无生理活性的成分称为无效成分。

5.有效部位:将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分提取分离部位称为有效部位。

6.提取:是指选用适宜的溶剂和适当的方法将所需药物提出而杂质尽可能少地被提出的过程,通常所得的提取物是多种成分的混合物。

7.分离:是选用适当的方法再将其中所含各种成分逐一分开,并把所得单体加以精制纯化的过程。

8.研究天然药物有效成分的意义:⑴控制天然药物及其制剂的质量;⑵探索天然药物治病的原理;⑶开辟和扩大药源、促进新药开发;⑷改进药物制剂、提高临床疗效;⑸为中药炮制提供现代科学依据。

9.天然药物中各类化学成分的名称:糖和苷类;生物碱;醌类;黄酮;香豆素类;有机酸类;挥发油和萜类;甾体类化合物;鞣质类;氨基酸、蛋白质和酶;树脂;植物色素。

10.溶剂提取法的原理:“相似相溶”原理。

11.常用溶剂的极性大小规律:石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<三氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水。

12.亲水性有机溶剂:主要为甲醇、乙醇、丙酮等,其中以乙醇最为常用,此类溶剂对植物细胞穿透力较强,溶解范围广泛,有提取黏度小、沸点低、不易霉变等特点。

13.亲脂性有机溶剂:如:石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯等,这类溶剂沸点低,浓缩回收方便,但这类溶剂易燃,有毒,价贵,设备要求较高,穿透药材组织的能力较差,提取时间较长。

14.溶剂提取的方法:⑴浸渍法;⑵渗漉法;⑶煎煮法;⑷回流提取法;⑸连续回流提取法。

(详见课本P10)15.水蒸气蒸馏法的定义:将水蒸气通入含有挥发性成分的药材中,使药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的一种提取方法。

原理:当水和与水互不相溶的液体成分共存时,根据道尔顿分压定律,整个体系的总蒸汽压等于两组分蒸汽压之和,虽然各组分自身的沸点高于混合液的沸点,但当总蒸汽压等于外界大气压时,混合物开始沸腾并被蒸馏出来。

适用范围:适用于具有挥发性,难溶或不溶于水,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的天然产物成分的提取。

天然产物中挥发油成分的提取多用此法。

16.超临界流体的性质:超临界流体是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,介于气体和液体之间的流体。

这种流体同时具有液体和气体的双重特性,它的密度与液体相似,黏度与气体相似,扩散系数虽不及气体大,但比液体大100倍。

17.可作为超临界流体的物质:CO2、NH3、C2H6、C7H16等,其中CO2应用较多,原因:CO2的临界温度(Tc=31.4℃)接近室温,临界压力(Pc=7.37Pa)也不太高,易操作,且本身呈惰性,价格便宜,是中药超临界流体萃取中最常用的溶剂。

18.分离纯化的方法:⑴系统溶剂分离法⑵两项溶剂萃取法:①简单萃取法;②逆流连续萃取法:移动相(或分散相):相对密度小的相液,固定相(或连续相):相对密度大的相液;③逆流分溶法:条件:当混合物各成分的分配系数很接近时,一般不宜分离,可选择此法,极性过大或过小,或分配系数受温度或浓度影响过大及抑郁乳化的溶剂试剂均不宜采用此法;④液滴逆流分配法⑶沉淀法:①酸碱沉淀法;②试剂沉淀法(选择判断):雷氏铵盐可与水溶性的季铵碱生成难溶于水的生物碱雷氏铵盐沉淀析出,明胶、蛋白质溶液能沉淀鞣质等。

利用皂苷难溶于丙酮或乙醚的性质,将提取出的粗皂苷溶于少量的醇中,逐滴加入数倍量的丙酮或乙醚,皂苷就可析出;③铅盐沉淀法:中性醋酸铅能与具有羧基、邻二酚羟基的酸性或酚性物质生成不溶性铅盐,因此可用于沉淀天然药物成分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等,碱性醋酸铅范围更广,除上述能被中性醋酸铅沉淀的物质外,还可沉淀具有醇羟基、酮基、醛基结构的物质⑷盐析法⑸透析法⑹升华法⑺分馏法⑻结晶与重结晶法⑼色谱法19.结晶与重结晶法中结晶溶剂的选择条件:⑴不与被提纯物质起化学反应;⑵对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异,温度高时溶解度大,温度低时溶解度笑;⑶对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;⑷溶剂的沸点适中,不易过高或过低,过高则不易去除,过低则易挥发损失;⑸能给出较好的结晶。

20.色谱法(选择判断):⑴吸附色谱法(三要素:被分离物质、吸附剂、洗脱剂):A、吸附剂:①硅胶:吸附原理:氢键吸附。

硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸等,但不宜分离碱性物质。

②氧化铝:有微碱性,适用于碱性或中性亲脂性成分的分离,如生物碱、甾体化合物、强心苷等,但不宜用于醛、酮、酯和内酯等类型化合物的分离。

③聚酰胺:吸附原理:氢键吸附。

对黄酮类、酚类、醌类、有机酸及鞣质的分离效果极佳。

④活性炭:是一种非极性吸附剂,一般对极性基团多的化合物的吸附力大于极性基团少的化合物,对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物,对分子量大的化合物的吸附力大于分子量小的化合物。

B、操作方法:①薄层色谱法:a、制板:活化温度:110℃烘30min b、点样:点样基线距底边1.0~1.5cm,点样直径小宇2~3mm c、展开d、显色;②柱色谱法:a、装柱:色谱柱的内径和柱长之比,常在1:15~1:20之间。

分离试样与吸附剂的用量比为1:30~1:60.装柱的方法分为干法和湿法两种b、上样c、洗脱:洗脱的过程中勿使柱面洗脱剂流干,控制洗脱剂的流速,急性逐渐增加,一般不宜太快。

⑵分配色谱法:(本法由载体,固定相,移动相,被分离物质四个部分组成)①基本原理:根据固定相与移动相的极性不同可分为正相分配色谱和反相分配色谱。

以极性大的溶剂(如水或亲水性溶剂)为固定相,极性小的溶剂为移动相的分配色谱称为正相分配色谱。

固定相常用水或缓冲液,移动相则采用三氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇等弱极性有机溶剂。

通常,适用于水溶性或极性较大生物碱、糖类、有机酸等化合物的成分,在分离该类成分时,固定相多采用强极性溶剂,如水、缓冲液等,流动相则用三氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇等弱极性有机溶剂,当用移动相洗脱时,极性小的成分先被洗脱下来。

以极性小的溶剂(如三氯甲烷、石油醚等亲脂性有机溶剂)为固定相,极性较大的溶剂为移动相的分配色谱则成为反相分配色谱。

固定相可选用石蜡油,移动相可选择水或甲醇,适用于分离脂溶性化合物,用移动相洗脱时,极性大的成分先被洗脱下来。

②操作方式:A纸色谱:是以滤纸作为支持剂,以纸上所含水分或其他物质为固定相,用一定的溶剂系统展开而使样品达到分离的一种平面色谱法。

⑶离子交换色谱法:①分类及基本原理(P23):A阳离子交换树脂:B阴离子交换树脂:⑷大孔吸附树脂法:基本原理:大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,所以即不同于离子交换树脂,又有别于凝胶分子筛。

一方面,大孔吸附树脂通过范德华力或形成氢键等分子间力吸附有机化合物;另一方面,其本身的多孔性网状结构决定了具有筛选性分离的特点。

故欲分离的各天然药物化学成分根据其分子量的大小及吸附力的强弱,在选择的大小及吸附力的强弱,在选定的大孔吸附树脂上经适宜的溶剂洗脱而获得分离。

⑸凝胶色谱法:①基本原理:凝胶是具有多孔性网状结构的高分子化合物。

由于受凝胶颗粒中网状半径的限制,被分离试样中比网孔小的化合物可自由进入凝胶颗粒内部;而比网孔大的化合物不能进入凝胶颗粒内部被排阻,只能通过凝胶颗粒外部的间隙。

随着移动相的流动,大分子化合物在凝胶颗粒外部,阻力较小,流速较快,先被洗脱;而小分子化合物在凝胶颗粒内部,阻力较大,滞留在凝胶颗粒内部时间长,流速较慢,则后被洗脱,使试样中的大小分子化合物获得分离。

②凝胶的种类和性能:A、葡聚糖凝胶(G):葡聚糖凝胶网眼的大小事影响分离效果的主要因素。

在制备时可通过添加不同比例的交联剂,获得交联度不同的凝胶。

交联度越大,网状结构越紧密,网孔越小,吸水膨胀就越大,可用于小分子量物质的分离;反之,交联度越小,网孔大,则可用于大分子量物质的分离。

商品凝胶的型号一般是按交联度的大小来分类的,并以每千克干凝胶吸水量10倍的数值来表示。

如G-25型表示为每克吸水2.5ml的葡聚糖凝胶。

B、葡聚糖凝胶LH-20(Sephadex LH-20)⑹高效液相色谱法(HPLC)⑺气相色谱法(GC)21.纯度的确定:化合物纯度检查可通过观察其外观的颜色和形态是否均一,然后测定能反应其纯度的各种物理常数,如沸点、熔点、比旋度、折光率等。

22.结构测定中常用波谱的缩写符号:紫外吸收光谱(UV)、红外吸收色谱(IR)、核磁共振(P30)、质谱(MS):质谱法是确定化合物的分子量、分子式及结构信息的重要方法。

23.糖:是多羟基醛(或酮)类化合物及其分子间脱水而形成的一系列聚合物的总称。

24.苷类:在植物中分布极广,它又称为配糖体,凡水解后能生成糖和非糖化合物的物质,都可称为苷。

25.糖的结构与分类:⑴单糖的结构式:糖结构的表示方法有三种:Fischer式、Haworth式和优势构象式。

C H OH O HH O HH O HH O HC H O H费歇尔式(F s c h e式)OO HO HO HO HC H O H哈沃斯式(H a w o h式)O优势构象式⑵Haworth式相对构型和绝对构型的判断:①相对构型:五碳吡喃型糖,其端基碳上的羰基与C-4羟基在同一侧为α-构型,在异侧时为β-构型。

对于五碳呋喃型糖,其端基碳上的羰基与C-4上的R在同一侧为β-构型,在异侧时为α-构型。

②绝对构型:五碳呋喃型糖,C-4羟基在面下为D-型糖,在面上为L-型糖。

对于五碳吡喃型糖,C-4上的R在面下为L-型糖,在面上为D-型糖。

⑶糖的分类(P33):①单糖:不能水解的最简单的多羟基内半缩醛(酮);②糖醛酸:单糖分子中的伯醇基氧化成羧基;③糖醇:整个羰基被还原成羟基;④去氧糖:单糖分子一个或两个羟基被氧原子取代的糖;⑤低聚糖:由2~9个单糖聚合而成;⑥多糖:由10个以上单糖分子聚合而成性质:无甜味和还原性26.根据苷键原子不同,分为氧苷、硫苷、氮苷和碳苷,其中氧苷最为常见。

(P36)27.。

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