【CN109824715A】一种加成法合成三(3三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的方法【专利】
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷水解产物
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷水解产物异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷是一种含有硅氧烷键的有机硅化合物。
它的化学式为C10H23NO4Si，分子结构中有一个酯官能团和一个异氰酸酯官能团，同时还有一个带有甲氧基的硅基团。
由于其独特的结构，这种化合物在水解过程中会发生一系列的反应，形成不同的产物。
首先，异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷在水中发生水解反应，生成异氰酸酯基丙基三甲氧基硅醇（C10H24NO4Si）。
水解反应是由水分子中的氢氧离子攻击硅氧烷键引起的。
其中，硅氧烷键被水分子的氢氧离子攻击后断裂，形成醇基（–OH）和硅氢酮基（=SiH2）。
随着水解反应的进行，醇基会进一步发生反应，形成醚化物。
这是由醇基中的羟基（–OH）与异氰酸酯官能团中的氧原子发生求核取代反应引起的。
求核取代反应中，羟基攻击异氰酸酯官能团中的氧原子，形成酯键（–O–C=O）和亚胺基（R–N=C=O）。
同时，硅氧烷键也会继续发生断裂反应，生成硅醇基（–SiOH）和硅氢酮基（=SiH2）。
这些反应产物都可以通过适当的实验条件进行分离和鉴定。
此外，水解反应还可能导致异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷分子中的硅氢酮基和硅醇基发生缩合反应，形成链状或环状的硅氧烷产物。
这是由于硅氢酮基和硅醇基中的硅氧烷键发生缩合反应引起的。
硅氧烷产物以多种不同的结构存在，可以通过适当的实验方法进行鉴定。
总的来说，异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷在水解过程中会生成异氰酸酯基丙基三甲氧基硅醇、酯化物，以及各种硅氧烷产物。
这些产物的生成与实验条件、反应时间、反应温度等因素有关。
因此，在水解反应过程中，需要精确控制实验条件，以获得所需的产物。
同时，通过对产物的分离和鉴定，可以进一步了解异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的结构和性质，为其在实际应用中的发展提供参考。
三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵的合成
三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵的合成
三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵是一种有机硅化合物，具有广泛的应用领域。
它可以作为表面活性剂、杀菌剂、抗静电剂等用于农业、医药、日化等领域。
下面将分别介绍该化合物的合成方法及其应用。
合成方法：
三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵的合成方法较为简单，一般采用以下步骤：
1. 取三甲基氯硅烷和丙烯醇为原料，在适当的反应条件下进行加成反应，生成三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵的前体化合物；
2. 将前体化合物与三甲胺反应，生成最终产物三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵。
应用领域：
1. 表面活性剂：三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵具有优异的表面活性能力，可以在水溶液中形成有机硅表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂等领域，起到增加液体表面张力、改善乳化效果的作用；
2. 杀菌剂：三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵具有较强的杀菌作用，可以有效抑制细菌、真菌和病毒的生长繁殖，广泛应用于农业领域的农药、消毒剂等产品中；
3. 抗静电剂：由于三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵具有优异的导电性能，可以作为抗静电剂应用于电子产品、塑料制品等领域，起到减少静电积聚、防止静电放电的作用；
4. 医药领域：三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵具有较好的生物相容性，可以用于医药领域的药物缓释系统、人工器官等方面。
总结：
三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵是一种重要的有机硅化合物，具有多种应用领域。
通过合成方法的简单、高效，可以得到高纯度的产物。
随着科学技术的发展，三甲氧基硅基丙基三甲基氯化铵在各个领域的应用将会不断扩大。
一种三烯丙基异氰脲酸酯的制备工艺[发明专利]
![一种三烯丙基异氰脲酸酯的制备工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f0707c28fbd6195f312b3169a45177232f60e4eb.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010292013.6(22)申请日 2020.04.14(71)申请人 湖南方锐达科技有限公司地址 410300 湖南省长沙市浏阳经济技术开发区康平路175号(72)发明人 胥松 吴林 李玉新 汪悦 (51)Int.Cl.C07D 251/34(2006.01)(54)发明名称一种三烯丙基异氰脲酸酯的制备工艺(57)摘要本发明一种三烯丙基异氰脲酸酯的制备工艺，其特征在于，以烯丙醇为原料，将烯丙醇与对甲苯磺酰氯通过缚酸剂制得对甲苯磺酸烯丙酯；将制得的对甲苯磺酸烯丙酯与氰酸钠、相转移催化剂、极性溶剂反应得到三烯丙基异氰脲酸酯。
本发明的制备选用烯丙醇为原料，减少了大气污染，反应速率更快，提高了三烯丙基异氰脲酸酯的产率，环保、节能降耗效果显著。
权利要求书1页 说明书7页CN 111253329 A 2020.06.09C N 111253329A1.一种三烯丙基异氰脲酸酯的制备工艺，其特征在于，以烯丙醇为原料，通过取代和缩合反应制备出三烯丙基异氰脲酸酯，具体包括如下步骤：步骤一，将烯丙醇与对甲苯磺酰氯通过缚酸剂在15-25℃下搅拌1-5小时制得对甲苯磺酸烯丙酯；步骤二，将制得的对甲苯磺酸烯丙酯与氰酸钠、相转移催化剂、极性溶剂一次性混合到反应器中，加热到60℃搅拌回流反应3-5小时后经过后处理反应得到三烯丙基异氰脲酸酯；所述烯丙醇58重量份、对甲苯磺酰氯190-200重量份、缚酸剂110-140重量份、氰酸钠68重量份（以前一步生成的油状产物为205重量份为参考，如油状产物重量发生变化，其相应的进行调整）、相转移催化剂1-3重量份、极性溶剂90-120重量份。
2.根据权利要求1所述的一种三烯丙基异氰脲酸酯的制备工艺，其特征在于，所述的缚酸剂为吡啶或三乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种三烯丙基异氰脲酸酯的制备工艺，其特征在于，所述的相转移催化剂为三乙胺、溴化钠、溴化钾中的任一种。
【CN109810057A】一种钯催化不对称CH键胺羰基化合成手性异喹啉的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910139774.5(22)申请日 2019.02.26(71)申请人 中国科学院兰州化学物理研究所地址 730000 甘肃省兰州市城关区天水中路18号申请人 中国科学院大学(72)发明人 夏纪宝 韩慧 (74)专利代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 62002代理人 李艳华(51)Int.Cl.C07D 217/24(2006.01)C07D 491/056(2006.01)C07D 221/06(2006.01)C07D 217/26(2006.01)(54)发明名称一种钯催化不对称C-H键胺羰基化合成手性异喹啉的方法(57)摘要本发明涉及一种钯催化不对称C -H键胺羰基化合成手性异喹啉的方法，该方法是指：依次将仲胺类化合物、二价钯催化剂、手性氨基酸、羟基配体、添加剂、氧化剂加至反应容器中，并在常压一氧化碳的氛围下加入有机溶剂，于60~80℃反应6~36 h，经分离纯化即得手性异喹啉类化合物。
本发明使用常压一氧化碳气体作为羰基源，二价金属钯作为催化剂，天然氨基酸作为手性配体，高效地制备了具有潜在应用前景的手性内酰胺化合物，完善并填补了目前该领域的空白，具有成本低、可操作性强的特点。
权利要求书1页 说明书16页CN 109810057 A 2019.05.28C N 109810057A1. 一种钯催化不对称C -H键胺羰基化合成手性异喹啉的方法，其特征在于：依次将仲胺类化合物、二价钯催化剂、手性氨基酸、羟基配体、添加剂、氧化剂加至反应容器中，并在常压一氧化碳的氛围下加入有机溶剂，于60~80℃反应6~36 h，经分离纯化即得手性异喹啉类化合物，该手性异喹啉类化合物的分子通式如下式所示：；其中：R 1任意选自C1~C16的烷基以及C6~C10的环烷基；R 2任意选自氢、C1~C16的烷基以及C3~C16的环烷基、烷氧基、卤素原子和苯环；R 3任意选自氢和酯基；所述二价钯催化剂的用量为所述仲胺类化合物用量的5 mol%~20 mol%；所述二价钯催化剂与所述手性氨基酸的摩尔比为1:1或1:2；所述二价钯催化剂与所述羟基配体的摩尔比为1:1~1:3；所述二价钯催化剂与所述添加剂的摩尔比为1:1~1:200；所述二价钯催化剂与所述氧化剂的摩尔比为1:20~1:60。
一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]
![一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e672ace50740be1e640e9a5e.png)
专利名称：一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法专利类型：发明专利
发明人：胥松,彭敏,吉换装
申请号：CN201611157829.8
申请日：20161215
公开号：CN106588896A
公开日：
20170426
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于以氰酸钠为原料，通过取代和缩合反应制备出异氰尿酸三缩水甘油酯，具体包括如下步骤，按比例将氰酸钠、环氧氯丙烷、苄溴类有机物催化剂、30%双氧水、极性溶剂一次性混合到反应器中，室温下搅拌10分钟后加热控温在70‑90℃，并回流反应3‑5小时后经过后处理得到异氰尿酸三缩水甘油酯。
本发明采用一锅法制备工艺，工艺流程简单快捷，原料易得易存储，反应在常压下进行，在实现工业化时能减少设备投入与人工，降低生产成本，该方法制备出的TGIC产率高、纯度高。
申请人：湖南方锐达科技有限公司
地址：410300 湖南省长沙市长沙国家生物产业基地康平路175号
国籍：CN
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三(环氧丙基)异氰尿丙烯酸酯的合成及应用
三(环氧丙基)异氰尿丙烯酸酯的合成及应用2007-11-10汤杨，单文伟*，曾光明，彭敏，林菡(湖南大学环境科学与工程系，湖南长沙 410082)摘要：以三(环氧丙基)异氰尿酸酯作为树脂基体，经丙烯酸加成酯化，得到了三官能团环氧丙基异氰尿酸丙烯酸酯(TGICA)。
研究了催化剂种类、原料配比、阻聚剂种类、酯化温度及反应时间对产物性能的影响。
结果表明，合成TGICA的最优化条件为：n(TGIC)/n(AA)=1：2.79；催化剂为N，N-二甲基苯胺；阻聚剂为2，6-二叔丁基对甲酚；反应温度(105±2)℃；反应时问3h。
丙烯酸的转化率可达到99.7%。
应用研究表明TGICA是一种性能优异，价格低廉且合成方法简单的紫外光固化涂料成膜树脂。
关键词：三(环氧丙基)异氰尿酸丙烯酸酯；合成；光敏树脂O引言紫外光固化涂料(UV涂料)具有能量利用率高、固化速度快、无溶剂、不向大气排放挥发性有机物等特点，被誉为省能源、省资源、低公害和高效率的环保清洁产品，正逐渐取代传统有污染的溶剂型涂料[1-3]。
UV涂料的性能主要取决于光敏成膜树脂的性质[4]。
合成光敏成膜树脂必须具备2个条件：a.具有可UV固化的双键官能团，b.具有性能优良、价格低廉的树脂基体[5]。
本文选用三(环氧丙基)异氰尿酸酯作为树脂基体，经丙烯酸加成酯化，得到三官能团环氧丙基异氰尿酸丙烯酸酯。
由于三(环氧丙基)异氰尿酸酯具有三嗪核骨架，具有极好的热稳定性、耐候性和阻燃性，且3个环氧基经丙烯酸改性后本身是一种交联剂，具有很快的固化速度和很高的交联密度，是一种性能极佳的树脂基体。
另一方面，其合成原料为价格低廉的氰尿酸和环氧氯丙烷[6]。
从而使TGICA具有了性能优越、价格便宜且合成方法简单的特点。
1、实验部分1.1反应原理合成TGICA的反应机理是环氧基与丙烯酸在叔胺类催化剂作用下发生加成酯化反应。
其反应方程式如下：1.2买验原料三环氧丙基异氰尿酸酯(TGIC)，丙烯酸(AA)，2，6-二叔丁基对甲酚(STF)，工业品；N，N-二甲基苯胺，三乙胺，对苯二酚，分析纯；对羟基苯甲醚，化学纯。
三(环氧丙基)异氰尿丙烯酸酯的合成及应用
三(环氧丙基)异氰尿丙烯酸酯的合成及应用2007-11-10汤杨，单文伟*，曾光明，彭敏，林菡(湖南大学环境科学与工程系，湖南长沙 410082)摘要：以三(环氧丙基)异氰尿酸酯作为树脂基体，经丙烯酸加成酯化，得到了三官能团环氧丙基异氰尿酸丙烯酸酯(TGICA)。
研究了催化剂种类、原料配比、阻聚剂种类、酯化温度及反应时间对产物性能的影响。
结果表明，合成TGICA的最优化条件为：n(TGIC)/n(AA)=1：2.79；催化剂为N，N-二甲基苯胺；阻聚剂为2，6-二叔丁基对甲酚；反应温度(105±2)℃；反应时问3h。
丙烯酸的转化率可达到99.7%。
应用研究表明TGICA是一种性能优异，价格低廉且合成方法简单的紫外光固化涂料成膜树脂。
关键词：三(环氧丙基)异氰尿酸丙烯酸酯；合成；光敏树脂O引言紫外光固化涂料(UV涂料)具有能量利用率高、固化速度快、无溶剂、不向大气排放挥发性有机物等特点，被誉为省能源、省资源、低公害和高效率的环保清洁产品，正逐渐取代传统有污染的溶剂型涂料[1-3]。
UV涂料的性能主要取决于光敏成膜树脂的性质[4]。
合成光敏成膜树脂必须具备2个条件：a.具有可UV固化的双键官能团，b.具有性能优良、价格低廉的树脂基体[5]。
本文选用三(环氧丙基)异氰尿酸酯作为树脂基体，经丙烯酸加成酯化，得到三官能团环氧丙基异氰尿酸丙烯酸酯。
由于三(环氧丙基)异氰尿酸酯具有三嗪核骨架，具有极好的热稳定性、耐候性和阻燃性，且3个环氧基经丙烯酸改性后本身是一种交联剂，具有很快的固化速度和很高的交联密度，是一种性能极佳的树脂基体。
另一方面，其合成原料为价格低廉的氰尿酸和环氧氯丙烷[6]。
从而使TGICA具有了性能优越、价格便宜且合成方法简单的特点。
1、实验部分1.1反应原理合成TGICA的反应机理是环氧基与丙烯酸在叔胺类催化剂作用下发生加成酯化反应。
其反应方程式如下：1.2买验原料三环氧丙基异氰尿酸酯(TGIC)，丙烯酸(AA)，2，6-二叔丁基对甲酚(STF)，工业品；N，N-二甲基苯胺，三乙胺，对苯二酚，分析纯；对羟基苯甲醚，化学纯。
用于制备三[3-(烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的方法[发明专利]
![用于制备三[3-(烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4f8c49c57d1cfad6195f312b3169a4517723e5c9.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810185598.4(22)申请日 2018.03.07(30)优先权数据17159890.7 2017.03.08 EP(71)申请人 赢创德固赛有限公司地址 德国埃森(72)发明人 P.阿尔伯特 E.于斯特 (74)专利代理机构 中国专利代理(香港)有限公司 72001代理人 邵长准 杨思捷(51)Int.Cl.C07F 7/18(2006.01)(54)发明名称用于制备三[3-(烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的方法(57)摘要本发明涉及用于制备三[3-(烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的方法。
具体地，本发明涉及通过硅氢化制备选自三[3-(三烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯、三[3-(烷基二烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯和三[3-(二烷基烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的三[3-(烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的方法。
权利要求书1页 说明书10页CN 108570069 A 2018.09.25C N 108570069A1.通过硅氢化制备选自三[3-(三烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯、三[3-(烷基二烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯和三[3-(二烷基烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的三[3-(烷氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯的方法，该方法通过：- 在步骤A中，预先加入包含选自氢三烷氧基硅烷、氢烷基二烷氧基硅烷、氢二烷基烷氧基硅烷的至少一种氢烷氧基硅烷（简称为一种或多种H -硅烷）、至少一种羧酸和Pt -催化剂的混合物，将该混合物加热到50至140℃的温度，- 在步骤B中，在充分混合下将1,3,5-三烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H ,3H ,5H9-三酮)和至少一种醇的混合物添加到步骤A的混合物中，- 在步骤C中，使步骤B的混合物在充分混合下反应，和- 在步骤D中，后处理如此获得的产物混合物。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910165243.3
(22)申请日 2019.03.05
(71)申请人 荆州市江汉精细化工有限公司
地址 434000 湖北省荆州市沙市区锣场镇
（沙市区经济技术开发区内）
(72)发明人 靳军 王灿 阮少阳 陈圣云
甘俊 甘书官
(74)专利代理机构 荆州市亚德专利事务所(普
通合伙) 42216
代理人 蔡昌伟
(51)Int.Cl.
C07F 7/18(2006.01)
(54)发明名称
一种加成法合成三(3-三甲氧基硅丙基)异
氰脲酸酯的方法
(57)摘要
本发明涉及一种加成法合成三(3-三甲氧基
硅基丙基)异氰脲酸酯的方法；
属有机硅精细化学品合成领域。
本发明通过对原料三甲氧基氢硅
烷中和处理以及自制的铂催化剂的使用，有效的
提高了异氰脲酸酯类含氮烯烃硅氢加成的反应
活性，降低了生产成本，具有产品外观好、含量
高、游离氯低、
无有害异氰酸酯单体残留的特点。
权利要求书1页 说明书4页CN 109824715 A 2019.05.31
C N 109824715
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109824715 A
1.一种加成法合成三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的方法，其特征在于，它包括以下步骤:
1）、将六水合氯铂酸、异丙醇、乙二胺四乙酸铁钠按质量比1：30：2～4混合，并升温至40-50℃反应4-5h，然后滤除生成的少量氯化钠盐，得，铂催化剂；备用；
2）、向酸性的三甲氧基氢硅烷中加入质量比为0.5%-1%的环氧环己烷，在常温下放置4-6h，直至三甲氧基氢硅烷的游离氯下降到小于15ppm；
3）、向反应器中加入三烯丙基异三聚氰酸酯，加入备用的铂催化剂，升温到100℃后开始滴加经过中和处理的三甲氧基氢硅烷，进行加成反应，加成反应中控制反应温度在100-110℃，进料完后，保持100-110℃老化反应1h，然后降温至常温；得， 三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯粗品；
4）、将粗品导入蒸馏装置蒸馏去除未反应完的三甲氧基硅烷，蒸馏温度为85-95℃，真空度要求大于0.098MPa，蒸馏6h后，降温，在氮气保护下，经正压过滤器过滤，得；三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯成品；
所述的酸性三甲氧基硅烷的总氯在200-400ppm；
所述的铂催化剂的用量占三烯丙基异三聚氰酸酯投料质量的0.3%-0.5%；
所述的反应原料三甲氧基氢硅烷与三烯丙基异三聚氰酸酯摩尔比为3.06-3.12：1.0。
2。