X射线衍射仪(XRD)
X射线粉末衍射仪(XRD)
X射线粉末衍射仪(XRD)介绍一.衍射分析技术的发展自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。
二.基本构造及原理2.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。
所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q 方式扫描。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。
现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。
如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
X射线衍射仪技术XRD
X射线衍射仪技术（XRD）1、X射线衍射仪技术（XRD）X射线衍射仪技术(X-ray diffraction, XRD)。
经过对材料进行X射线衍射, 分析其衍射图谱, 取得材料成份、材料内部原子或分子结构或形态等信息研究手段。
X射线衍射分析法是研究物质物相和晶体结构关键方法。
当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不一样程度衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方法、分子构型、构象等决定该物质产生特有衍射图谱。
X射线衍射方法含有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到相关晶体完整性大量信息等优点。
所以,X射线衍射分析法作为材料结构和成份分析一个现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2. X射线衍射仪技术（XRD）可为用户处理问题（1）当材料由多个结晶成份组成, 需区分各成份所占百分比, 可使用XRD物相判定功效, 分析各结晶相百分比。
（2）很多材料性能由结晶程度决定, 可使用XRD结晶度分析, 确定材料结晶程度。
（3）新材料开发需要充足了解材料晶格参数, 使用XRD可快捷测试出点阵参数, 为新材料开发应用提供性能验证指标。
（4）产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象, 可能包含微观应力方面影响, 使用XRD能够快捷测定微观应力。
（5）纳米材料因为颗粒细小,极易形成团粒,采取通常粒度分析仪往往会给犯错误数据。
采取X射线衍射线线宽法(谢乐法)能够测定纳米粒子平均粒径。
3. X射线衍射仪技术（XRD）注意事项（1）固体样品表面＞10×10mm, 厚度在5μm以上, 表面必需平整, 能够用几块粘贴一起。
（2）对于片状、圆拄状样品会存在严重择优取向, 衍射强度异常, 需提供测试方向。
（3）对于测量金属样品微观应力（晶格畸变）, 测量残余奥氏体, 要求制备成金相样品, 并进行一般抛光或电解抛光, 消除表面应变层。
（4）粉末样品要求磨成320目粒度, 直径约40微米, 重量大于5g。
x射线衍射仪的安全要求
X射线衍射仪的安全要求X射线衍射仪（XRD）是一种常用于分析样本中物质的结构和组成的仪器。
XRD技术准确定量地确定样本中的原子、晶体结构等信息。
因此，XRD被广泛应用于各种领域的研究中，如材料科学、化学、地质学、物理学、生物学等。
然而，如何保障操作人员及周围人员的安全，成为了XRD实验中重要的考虑因素。
本文将介绍XRD实验过程中的一些安全要求。
安全防范意识首先，操作人员应具有一定的安全防范意识，遵循XRD实验室的安全规定和操作规程。
新操作人员应进行安全培训，并且定期接受安全培训，了解设备的最新情况，了解实验室可能存在的危险情况，以及应该采取的应对措施。
防护设备其次，在实验室中必须配备足够的防护设备。
这些设备包括个人防护设备和周围环境防护设备。
个人防护设备包括-手套、防护眼镜、防辐射服等。
周围环境防护设备主要是用来隔离辐射区域和非辐射区域的隔离栏杆和警示牌。
环境安全防护再次，实验室应该定期检查XRD设备的周围环境，并确保实验室的通风系统足够强大，以便清除室内的辐射物质。
实验操作过程中不允许摄影、打电话、吃东西等，以减少操作人员的注意力分散。
同时，危险品、易燃易爆品、氧化剂等应远离实验室。
设备安全检测最后，XRD实验室中的设备应定期进行安全检测。
实验室内XRD设备必须时刻保持良好的工作状态，XRD设备的维护应由专业的技术人员进行。
以上是X射线衍射仪实验中的一些安全要求。
保障实验室操作人员的安全是做好XRD实验的前提，也是一个安全实验室的必要条件。
操作人员应该严格遵守安全规定和操作规程，定期接受培训，了解操作中存在的危险，才可以保障实验室中的稳定、持续、高效并安全的进行。
X射线衍射仪(XRD)相关术语解释
X射线衍射仪(XRD)相关术语解释⚫ 非相干散射当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。
因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。
这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。
⚫ 相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。
当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。
这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。
X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。
⚫X射线管衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。
前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。
⚫ 密封式管这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。
壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。
靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。
这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。
密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。
⚫ 可拆式管这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。
不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。
⚫ 转靶式管这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。
管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。
工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。
X射线衍射仪器校准方法说明书
X射线衍射仪器校准方法说明书一、引言X射线衍射（XRD）技术是一种广泛应用于材料结构表征与分析的技术。
而要确保X射线衍射仪器的准确性和可靠性，需要进行定期的校准。
本文将详细介绍X射线衍射仪器的校准方法，以确保其在实验研究中的可靠性和准确性。
二、设备检查在进行校准之前，需要先检查X射线衍射仪器的设备状况。
包括以下几个方面：1. 确保仪器的电源连接稳定。
2. 检查射线源的放射性程度，确保源的辐射稳定性。
3. 检查X射线出射窗口的完整性。
4. 检查仪器的机械部分，确保样品台和探测器的位置准确。
5. 检查仪器的冷却系统、温度控制系统等环境因素，确保仪器的稳定性。
三、仪器校准1. 校准样品的选择选择适当的校准样品对于X射线衍射仪器的校准至关重要。
常用的校准样品有单晶衬片、多晶衬片或标准粉末样品。
根据具体实验需求和仪器类型选择适当的校准样品。
2. 样品台校准（1）水平校准：将样品台移至仪器正中位置，使用水平仪或调平仪对样品台进行水平校准。
调整样品台的倾斜状态，直到气泡位于水平仪的中心位置，此时样品台水平校准完成。
（2）角度标定：选择合适的标定样品，在仪器上设置相应的校准角度，然后在仪器上观察标定样品的衍射角度。
将观察到的衍射角度与已知的标定角度进行比对，如果有偏差，则进行调整，直到衍射角度与标定角度一致。
3. 探测器校准（1）垂直校准：使用调平仪或垂直仪，调整探测器的垂直度。
将探测器调整至垂直位置，直到气泡位于垂直仪的中心位置，此时探测器垂直校准完成。
（2）增益校准：根据探测器的特性，设置合适的增益参数。
通常可以通过特定的校准样品，如铜（Cu）标准粉末样品进行增益校准。
调整增益参数，使标准粉末样品的峰位位于合适的位置，以保证探测器的灵敏度和分辨率。
四、数据分析与验证在进行校准后，需要对校准结果进行数据分析和验证。
主要包括以下几个方面：1. 阴影校正：通过扫描无样品的背景信号，进行阴影校正。
校正后的信号能够更准确地反映样品的衍射情况。
X射线衍射仪(XRD)
X 射线衍射仪（XRD ）1、X 射线衍射仪（XRD ）原理当一束单色 X 射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：（1）衍射线在空间的分布规律；（2）衍射线束的强度。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X 射线衍射做物相分析的基础。
X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X 射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。
布拉格方程，其中n 为衍射级数图1.1 布拉格衍射示意图布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。
对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD 谱图的根本意义所在。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X 射线衍射（XRD ）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X 射线衍射（XRD ）图谱为一些漫散射馒头峰。
n λ=2dsin θ应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。
xrd衍射仪工作原理
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料结构分析技术，通过测量材料中X射线的衍射模式，可以得到材料晶体结构和晶体学信息。
X射线衍射仪是用于进行X射线衍射实验的仪器设备。
X射线衍射仪的工作原理如下：
1. X射线源：X射线衍射仪通常使用X射线管作为X射线源。
X射线管内部有一个阴极和一个阳极，当高压加到阴极上时，电子会从阴极被加速，并与阳极碰撞，产生X射线。
2. 样品准备：待测材料常常被制成薄片、粉末或块状样品，并进行必要的前处理，如研磨、成块或薄片制备。
3. X射线衍射：X射线从X射线管发出后，通过多层滤光器等装置进行滤波和束缚，以获得所需的X射线波长。
然后，X射线照射到样品上，晶体中的原子或分子会对X射线进行衍射。
4. 探测器：探测器主要用于检测和记录材料中的衍射X射线信号。
最常见的探测器是点式或线扫描的曲线探测器（如闪烁计数器或硅PIN探测器），通过转动样品，可以在不同角度下测量样品的衍射强度。
5. 角度扫描：X射线衍射仪通常通过旋转样品台来实现角度扫描。
样
品台在X射线照射下以一定的角速度旋转，通过连续记录不同角度下的衍射强度，构建衍射图谱。
6. 衍射图谱分析：根据衍射图谱，可以通过布拉格方程和多种数学方法来确定材料的晶格参数、晶体结构类型和材料的相对定量分析等信息。
总的来说，X射线衍射仪通过发射X射线、照射样品、测量衍射信号和数据分析来获得材料的晶体结构信息，基于固体物质对X射线的散射特性，实现对材料结构的研究和分析。
X射线衍射仪XRD相关术语解释
X射线衍射仪(XRD)相关术语解释● 非相干散射当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。
因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。
这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。
● 相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。
当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。
这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。
X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。
● X射线管衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。
前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。
● 密封式管这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。
壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。
靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。
这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。
密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。
● 可拆式管这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。
不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。
● 转靶式管这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。
管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。
工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。
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X射线衍射仪（XRD）1、X射线衍射仪（XRD）原理当一束单色X射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：（1）衍射线在空间的分布规律；（2）衍射线束的强度。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X射线衍射做物相分析的基础。
X射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。
布拉格方程，其中n 为衍射级数2dsinθ=nλ图1.1 布拉格衍射示意图布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。
对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD谱图的根本意义所在。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X射线衍射（XRD）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X射线衍射（XRD）图谱为一些漫散射馒头峰。
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。
2、X射线衍射仪（XRD）的简单应用（1）X射线衍射仪（XRD）研究的是材料的体相结构，X射线衍射仪（XRD）采用单色X射线为衍射源，因此X射线衍射仪（XRD）给出的是材料的体相结构信息。
（2）XRD即是定性分析手段亦是定量分析手段，XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。
通过待测样品的X射线衍射谱图与标准物质的X 射线衍射谱图进行对比，可以定性分析样品的物相组成，通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。
（3）XRD进行定性分析时可以得到下列信息 A.根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。
把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。
B. 通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样品由哪些物相组成（XRD 最主要的用途之一）。
基本原理：晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上会显现出差异（基于布拉格方程，后面会详细解析）。
C. 通过实测样品和标准谱图2θ值的差别，可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题，因为XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状。
（4）X射线衍射仪（XRD）定量分析可应用下列内容 A.样品的平均晶粒尺寸，基本原理：当X射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小，X射线衍射谱带的宽化程度就越大。
因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的关系，即谢乐公式（Scherrerequation） B.样品的相对结晶度：一般将最强衍射峰积分所得的面积（As）当作计算结晶度的指标，与标准物质积分所得面积(Ag)进行比较，结晶度=As/Ag*100%。
C.物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。
其中，RIR法的基本原理为1:1混合的某物质与刚玉(ALO)，其最强衍射峰23的积分强度会有一个比值，该比值为RIR值。
通过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成AlO的积分强度。
对于一个混合物而言，物质中所有组分都按23这种方法进行换算，最后可以通过归一法得到某一特定组分的百分含量。
D. XRD还可以用于点阵常数的精密计算，残余应力计算等。
3、X射线衍射仪（XRD）基本构造（1）X射线发生器（产生X射线的装置）；（2）测角仪（测量角度2θ的装置）；（3）X射线探测器（测量X射线强度的计数装置）；（4）X射线系统控制装置（数据采集系统和各种电气系统、保护系统等）。
1、Epitaxial growth of a methoxy-functionalized quaterphenylene on alkali halide surfaces （Thin Solid FilmsVolume 597, 31 December 2015, Pages 104–111）（1）For characterization of epitaxy and the domain structure, a combination of low energy electron diffraction (LEED), X-ray diffraction (XRD), various optical microscopy techniques, and atomic force microscopy (AFM) is used. （2）Contact planes are determined by X-ray diffraction using a PANalyticalX'PertPro MPD diffractometer in Bragg–Brentano geometry (Cu Kα radiation), film texture is investigated by X-ray diffraction pole figures. （3）To resolve the thin film structure perpendicular to the substrate surface, XRD patterns have been collected. Due to the insensitivity of the XRD apparatus, the organic films have to be a factor of ten to fifty thicker than the previously investigated ones. In Fig. 4(a), diffractograms are shown for thick (between 200 and 300 nm) MOP4 films deposited at room temperature on KCl, NaCl, and on glass. In all cases, a series of peaks is observed, which indicates highly ordered material. The peak positions are close to the calculated positions of the (00.2n) peaks from the bulk (001) face (dashed vertical lines) [56]. For MOP4 on glass, e.g., peaks up to 2n = 32 are detected. The peaks are slightly shifted to smaller angle values, whereas for MOP4 powder dispersed on glass, the bulk crystal positions of the (00.2n) peaks are exactly reproduced. The upright molecules in this substrate-induced phase have a 0.36(5) Å larger d-spacing, see the shaded area in Fig. 4(b), and, thus probably are by a few degrees moreupright with respect to the (001) plane as in a single layer of the bulk phase (tilt angle approximately 66°). Similar surface-induced phases have been observed for, e.g., the thin-film growth of para-hexaphenylene [61] and [62] and pentacene [63] on SiO2.For NaCl and KCl, additional peaks are observed besides the substrate peaks (marked by asterisks, higher harmonics as well as diffraction of Cu Kβ radiation), stemming from lying MOP4 molecules on the surface (”L”), i.e., most probably from nanofibers. The broad backgrounds for KCl and NaCl originate from diffracted bremsstrahlung.2、Nanocrystalline titanium films deposited via thermal-emission-enhanced magnetron sputtering （Thin Solid FilmsVolume 597, 31 December 2015, Pages 117–124 （1）Nanocrystalline titanium films were deposited at ultra-high current density by a direct-current closed-field unbalanced magnetron sputtering technique. The structures and properties of the films were characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), atomic force microscopy (AFM) and nanoindentation microscratch. （2）Thecrystal structures of the films were characterized by an XRD-7000S X-ray diffractometer (XRD, SHIMADZU-LIMITED Corp.) from 30°to 80° at an increment of 0.02°. The grain sizes of the films were calculated from the (101)equation[24] and [25]:t=0.9/(Bcosθ)where λ is the X-ray wavelength (0.15406 nm for Cu), θ is the Bragg angle of the diffraction peak, and B is the full-width-half-maximum (FWHM) of the peak. （3）Fig. 3 shows the XRD patterns of samples A to E. The pattern of sample A only had a low-density diffraction peak at 2θ = 35°, indicating the film microstructure was nanocrystalline with very small grain sizes. Samples B to E each exhibited a hexagonal close packed (hcp) structure, based on the JCPDS card # 44-1294. It showed diffraction peaks (100), (002), (101), (102), (110), (103) and (112). The average grain sizes of samples B to E were 6, 14, 15 and 16 nm, respectively, indicating the grain sizes increased with the current density. The XRD patterns also indicated that the preferred orientations of samples A to E were (100), (100)/(002), (002), (002)/(101) and (101), respectively. The preferredorientation gradually changed from (100) to (101) with Id increased. Fig. 3. XRD pattern of samples A to E.3、Two-Dimensional Vanadium Carbide (MXene) as Positive Electrode for Sodium-Ion Capacitors。