聚醚多元醇羟值测定方法
羟值测定的详细操作说明
引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。
在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。
本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。
概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。
通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。
本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。
正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。
b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。
c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。
2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。
b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。
c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。
3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。
b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。
c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。
d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。
4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。
b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。
c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。
5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。
聚醚多元醇羟基检测方法国标
聚醚多元醇羟基检测方法的国标是GB/T 12008.3-2017《聚醚多元醇》中的第3部分，名称为“羟基值的测定”。
该标准规定了聚醚多元醇羟基值的测定方法，主要包括以下步骤：
1. 取样：从聚醚多元醇样品中取出一定量的样品，并按照标准要求进行处理和制备。
2. 邻苯二甲酸酐法：将样品和邻苯二甲酸酐在一定条件下反应，通过测定反应生成的邻苯二甲酸酯的质量来计算羟基值。
3. 红外光谱法：将样品进行红外光谱分析，通过测定聚醚多元醇分子中羟基的吸收峰来计算羟基值。
4. 结果计算：根据不同的测定方法，计算出聚醚多元醇的羟基值。
该标准中还规定了测定聚醚多元醇羟基值的精度和准确度，以及测定结果的表示方法和判定标准，为聚醚多元醇羟基值的测定提供了规范和指导。
【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程
【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程1.原理聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。
2.仪器和试剂恒温水浴,98士2℃; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。
海安石化PEG400 和PEG600。
3.测试步骤在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。
用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。
反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。
以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。
4.结果分析样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min2.5‰~280123.7 44% 60min 116.4 42%说明本实验方法30min已经足够，延长时间没有必要。
在此实验条件下，羟值的检出率只有43%，不适合。
相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。
样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 / 44%PEG400 30min 16.4‰~280 130.1 133.6 47%PEG600 30min 16.4‰~187 140.1 139.2 75%催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。
国标中的测试方法：聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
(此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。
聚醚多元醇的羟值及羟值计算
聚醚多元醇的羟值及羟值计算聚醚多元醇是一种具有羟基官能团的长链聚合物，广泛应用于聚氨酯弹性体、塑料、涂料、胶粘剂等领域。
羟值是评估聚醚多元醇的羟基含量的指标之一，而羟值的计算是通过对聚醚多元醇的酸值和水分含量进行测试。
本文将详细介绍聚醚多元醇的羟值及羟值计算方法。
首先，我们来了解一下聚醚多元醇的羟值的作用。
羟基是聚醚多元醇中重要的官能团，它与异氰酸酯反应形成聚氨酯弹性体时，能够提供弹性和柔软性，影响聚氨酯的性能。
因此，羟值的高低可以间接反映聚醚多元醇的分子量大小和羟基的丰度，对聚氨酯的性能有一定的影响。
接下来，我们将介绍羟值的具体计算方法。
羟值的计算需要用到聚醚多元醇的酸值和水分含量。
1.酸值测试：酸值测试是确定聚醚多元醇中羟基含量的重要手段之一、酸值是指1克样品中所含有的酸中和所需的氢氧化钠溶液的毫克数。
具体操作如下：a.将精确称量的聚醚多元醇溶解于醇溶剂中，形成适量的溶液。
b.取适量的溶液进行滴定，加入酚酞指示剂。
c.以酚酞的颜色变化作为终点，用氢氧化钠溶液滴定其酸性。
d.根据滴定所需氢氧化钠溶液的体积计算得到酸值。
e. 酸值的计算公式为：酸值（mgKOH/g）=V × C / m，其中V为滴定所需氢氧化钠溶液的体积（ml），C为氢氧化钠溶液的浓度（mol/L），m为聚醚多元醇样品的质量（g）。
2.水分含量测试：水分含量对于聚醚多元醇的性能和加工工艺也有很大的影响。
水分含量的测试方法主要有称量法、质量法和气相色谱法等。
具体操作可根据实际情况选择合适的方法进行。
3. 羟值的计算：羟值的计算是将酸值和水分含量代入特定的计算公式中得出。
羟值的计算公式为：羟值（mg/KOH/g）= （酸值 - 公式a）×公式b/ 样品质量，其中公式a和公式b是根据多元醇的具体结构和酸值单位而定的常数。
需要注意的是，不同类型的聚醚多元醇的羟值计算公式可能略有不同，具体的计算方法需根据不同的聚醚多元醇及其应用领域来确定。
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量苏义华【摘要】本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量.讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响.此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法.%This paper describes the use of phthalic anhydride - pyridine determination of polyether polyoi hydroxyl value content. The water content, sample weight, sodium hydroxide drop acceleration effects on the test results were discussed. The esterification reaction is stable, completely, is a kind of determination data accurate, reliable method for the determination.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P25-26)【关键词】邻苯二甲酸酐;吡啶;测定;聚醚多元醇;羟值【作者】苏义华【作者单位】黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文【中图分类】O656在聚氨酯胶粘剂的研制和生产过程中，经常涉及对原料、半成品及胶粘剂产品的分析和测试，分析和测试在胶粘剂的研制、生产及应用中是很重要的技术手段。
在聚氨酯胶粘剂领域，采用的分析测试手段繁多、方法也多种多样。
但是在很多种测试方法中，并非一种方法适于多种样品，所以选定一种恰当的测定羟值的方法是很重要的，方法的得当能够保证所测样品结果的准确性、数据的可靠性，起到真正地监测原材料的质量、从而保证成品的质量的作用。
而合成聚氨酯胶粘剂时，合成不同的产品，要用不同的原材料，其中聚醚多元醇就是一种重要的原材料，在原材料聚醚多元醇的合成过程中，羟值含量的测定是很重要的监测其反应程度的手段，同时又是验证产品质量是否符合要求的重要指标之一。
聚醚多元醇羟值测定方法
1方法提要在恒温加热回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过剩的邻苯二甲酸酐以氢氧化钠标准液滴定。
羟值是指每克试样中的-OH 相当于氢氧化钾毫克数。
2仪器ａ）三角烧瓶：磨口、带空气冷凝器、300mLｂ）碱式滴定管：50mL ；ｃ）胖肚移液管：25mL 、50mL ；ｄ）恒温油浴：115℃±2℃。
3试剂ａ）邻苯二甲酸酐的吡啶试剂（酰化剂）：将80g 邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL 吡啶试剂中，在室温下搅拌24小时使用。
试剂要保存在褐色试剂瓶中，如发现溶液颜色加深则应重新配制；ｂ）酚酞指示剂（1%吡啶溶液）：将1.0g 酚酞溶解于100mL 吡啶中摇匀；ｃ）氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。
d ） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液4测定步骤ａ）把规定量的试样准确称量至0.0001g 后，置于三角烧瓶内，再准确移入25mL 邻苯二甲酸酐吡啶试剂，摇匀使样品溶解，插上空气冷凝器，放入115±2℃油浴中回流，不断平稳振动，加热回流1h 。
ｂ）从油浴中取出，放置室温后，以水洗净空气冷凝器内部，拆下.ｃ）加入10滴酚酞指示剂，再用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至粉红色出现并在15s 不褪色为终点。
ｄ）在相同条件下作空白试验。
注1：聚醚试样量按下式规定进行称量:a)试样称取量（g ）=561/羟值估计值。
如MN-3050聚醚的羟值,约为56mgKOH/g ，称样量为6g -7g 。
5计算羟值H 按式（1）计算H ＝mC V 1.56)(V 21⨯⨯-…………………………………………………………(1) 式中：H-羟值，mgKOH/g ；V 1-空白滴定时氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL ；V 2-试样滴定时氢氧化钠的标准滴定溶液用量，mL ；C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；m-试样的质量，g ；56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。
聚醚多元醇的羟值及羟值计算
聚醚多元醇的羟值及羟值计算
聚醚多元醇是一种具有强烈非离子性的高分子化合物，它们在高等教育领域中
广泛应用，如制药、医疗和农业应用等，并被广泛用作清洁剂，以减少医疗污染，促进医学研究和生物技术的发展。
聚醚多元醇的重要性可以从它的羟值来理解。
羟值是指一种物质在特定温度、压力下，所能损失和吸收一定常数量的水分子
的能力，普遍而言，羟值越大说明这种物质的醇性越强。
羟值是衡量聚醚多元醇的一个关键性参数，广泛应用于高等教育领域，用于调节聚醚多元醇的性质，如流动性和塑性等，也可以作为与粘度相关的指示因素。
计算聚醚多元醇的羟值是比较复杂的，通常需要考虑它的特征参数。
如醚键的
长度、强度和粗糙度、能量、空间密度、物理性质等参数深入探究，才能得出聚醚多元醇的羟值。
此外，还需要考虑溶剂中重介质影响羟值的因素，如溶剂的pH值
和液体的浓度。
综上所述，聚醚多元醇的羟值具有重要的指示性，在高等教育领域应用广泛。
因此，精准地计算聚醚多元醇的羟值非常重要：不仅要考虑聚醚多元醇的特征参数，还要考虑溶剂中重介质影响羟值的因素，以获得准确有效的结果。
羟值测定的详细操作说明(二)2024
羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该实验的具体操作要点和注意事项。
羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。
本文将从实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五个大点进行详细阐述。
实验准备：1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠溶液、待测物样品。
2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪器是否完好。
3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的试剂。
实验步骤：1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。
2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加入酚酞指示剂。
3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记录所需盐酸的用量。
4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基的含量。
5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。
实验数据处理：1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。
2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。
3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。
实验注意事项：1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。
2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。
3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。
4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。
5. 数据记录：确保准确记录实验数据，尽量避免数据丢失或错误。
实验总结：羟值测定是一种常用的实验方法，可以准确测定某种物质中羟基的含量。
在实验过程中，正确操作仪器和试剂，严格按照实验步骤进行，注意实验安全并准确记录数据，都是保证实验结果准确可靠的关键。
通过本文所述的详细操作说明，读者能够更好地掌握羟值测定的实验技巧，提高实验效率和结果的准确性。
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1方法提要
在恒温加热回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过剩的邻苯二甲酸酐以氢氧化钠标准液滴定。
羟值是指每克试样中的-OH 相当于氢氧化钾毫克数。
2仪器
ａ）三角烧瓶：磨口、带空气冷凝器、300mL
ｂ）碱式滴定管：50mL ；
ｃ）胖肚移液管：25mL 、50mL ；
ｄ）恒温油浴：115℃±2℃。
3试剂
ａ）邻苯二甲酸酐的吡啶试剂（酰化剂）：将80g 邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL 吡啶试剂中，在室温下搅拌24小时使用。
试剂要保存在褐色试剂瓶中，如发现溶液颜色加深则应重新配制；
ｂ）酚酞指示剂（1%吡啶溶液）：将1.0g 酚酞溶解于100mL 吡啶中摇匀；
ｃ）氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。
d ） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液
4测定步骤
ａ）把规定量的试样准确称量至0.0001g 后，置于三角烧瓶内，再准确移入25mL 邻苯二甲酸酐吡啶试剂，摇匀使样品溶解，插上空气冷凝器，放入115±2℃油浴中回流，不断平稳振动，加热回流1h 。
ｂ）从油浴中取出，放置室温后，以水洗净空气冷凝器内部，拆下.
ｃ）加入10滴酚酞指示剂，再用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至粉红色出现并在15s 不褪色为终点。
ｄ）在相同条件下作空白试验。
注1：聚醚试样量按下式规定进行称量:
a)试样称取量（g ）=561/羟值估计值。
如MN-3050聚醚的羟值,约为56mgKOH/g ，称样量为6g -7g 。
5计算
羟值H 按式（1）计算
H ＝m
C V 1.56)(V 21⨯⨯-…………………………………………………………(1) 式中：H-羟值，mgKOH/g ；
V 1-空白滴定时氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL ；
V 2-试样滴定时氢氧化钠的标准滴定溶液用量，mL ；
C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
m-试样的质量，g ；
56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。
6允许差
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，当羟值＜120 mgKOH/g 时，两次测定结果的绝对误差应≤1.0mgKOH/g ；当羟值≥120KOH/g 时，两次测定结果的相对误差应≤1.0%。