现代分析测试技术1 PPT课件
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现代分析测试技术PPT课件
气相色谱分析法 高效液相色谱分析
分子质谱分析 原子质谱分析
现代分析测试技术
热分析法 放射化学分析法
14
概
述
按仪器的用途可分为：
1.成分分析类（原子、离子、分子、基团） 如：原子吸收光谱、
红外光谱、X射线衍射等。
2.结构分析类（原子结构、分子结构、晶体结构、微观结构）如：
红外光谱、X射线衍射、透射电镜等。
现代分析测试技术
19
概述部分的要求
1. 了解现代物质分析、仪器分析的概念 2. 掌握现代物质分析有哪几大类分析方法 3. 掌握物相、元素、微观分析的区别 4. 了解现代物质分析的特点、应用范围
现代分析测试技术
20
课堂复习
1. 现代物质分析常用方法（按照原理）有_________、 __________、
• 《仪器分析原理》何金兰等，21教材，科学出版社（2002）
现代分析测试技术
3
其它参考书
物相、元素分析与微观分析的区别
重要
劣质食盐
NaCl KCl Na2SO4 K2SO4
物相
NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4
元素
Na、K、 Cl、 S、O
微观
现代分析测试技术
4
元素分析结果的表征形式:
10
概
述
重要
2. 现代分析测试技术的分析方法
按仪器的工作 原理可分为：
分析方法 （工作原理）
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 其现代它分分析测析试技方术法 （如：热分析法） 11
光学分析法----按原理分类
重要
光谱法：测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收、散
《现代分析测试技术》PPT课件
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
２００２年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”，二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
h0 + h
E0基态， E1振动激发态； E0 + h0 ， E1 + h0 激发虚态；
获得能量后，跃迁到激发虚态.
（1928年印度物理学家Raman C V 发现；1960年快速发展）
现代分析测试技术概述
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁： 电子能级间跃迁的
同时，总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带
。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
现代分析测试技术ppt课件
MS） ，液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。 2. 按离子化方式分类
电子轰击质谱（EI-MS），化学电离质谱（CIMS），快原子轰击质谱仪（FAB-MS），电喷雾 电离质谱仪（ESI-MS）等。 3.按质量分析器分类
单聚焦质谱仪，双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪， 飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅里叶变换质谱 仪等。
核酸等。 4、快原子轰击电离源（FAB）：分析热不稳定、难挥发和强极性的化合物 5、电喷雾电离源（ESI）： “软电离”质谱技术，能快速、准确地测定从小分
11
质谱仪器结构及关键部件
一、进样装置： 间歇式进样系统-气体、液体、中等蒸气压的固体； 直接进样系统-较难气化的固体、热敏性固体及非挥发性液 体；通过色谱仪进 样—混合组分；
二、电离装置：离子化所需要的能量差异→硬电离、软电离；电子电离源EI；化学 电离源CI ；快原子轰击源FAB；大气电离源；
3. 灵敏度：绝对灵敏度—可以检测到的最小样品量；相对灵敏度—可以同时检 测的大组分与小组分含量之比；
9
质谱仪的类型
1.无机质谱仪
火花源双聚焦质谱仪（SSMS），电感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和 二次离子质谱仪（SIMS）等。
2.同位素质谱仪
小型低分辨同位素质谱仪：轻元素(H，C，S等) 大型高分辨的同位素质谱仪：重元素(U，Pu，Pb等)
开； 5、经电子倍增器检测，即可得到化合物的质谱图；
6
质谱仪与质谱分析原理进样系统离子源Fra bibliotek质量分析器
1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ）
电子轰击质谱（EI-MS），化学电离质谱（CIMS），快原子轰击质谱仪（FAB-MS），电喷雾 电离质谱仪（ESI-MS）等。 3.按质量分析器分类
单聚焦质谱仪，双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪， 飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅里叶变换质谱 仪等。
核酸等。 4、快原子轰击电离源（FAB）：分析热不稳定、难挥发和强极性的化合物 5、电喷雾电离源（ESI）： “软电离”质谱技术，能快速、准确地测定从小分
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质谱仪器结构及关键部件
一、进样装置： 间歇式进样系统-气体、液体、中等蒸气压的固体； 直接进样系统-较难气化的固体、热敏性固体及非挥发性液 体；通过色谱仪进 样—混合组分；
二、电离装置：离子化所需要的能量差异→硬电离、软电离；电子电离源EI；化学 电离源CI ；快原子轰击源FAB；大气电离源；
3. 灵敏度：绝对灵敏度—可以检测到的最小样品量；相对灵敏度—可以同时检 测的大组分与小组分含量之比；
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质谱仪的类型
1.无机质谱仪
火花源双聚焦质谱仪（SSMS），电感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和 二次离子质谱仪（SIMS）等。
2.同位素质谱仪
小型低分辨同位素质谱仪：轻元素(H，C，S等) 大型高分辨的同位素质谱仪：重元素(U，Pu，Pb等)
开； 5、经电子倍增器检测，即可得到化合物的质谱图；
6
质谱仪与质谱分析原理进样系统离子源Fra bibliotek质量分析器
1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ）
现代分析测试技术-TE幻灯片PPT
减小物镜球差：80年代末期物镜的球差降低到0.5mm。1990年，Rose提 出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后，物镜球差得到明 显改善—新校正器可把物镜球差减小到0.05mm，因此电镜分辨率由 0.24nm提高到优于0.14nm；FEG-STEM的新型的球差校正器，Cs由 3.5mm降低到0.1mm以下；STEM暗场像的分辨率提高到0.1nm。
确辨认和分析；
图4 α/β\|Sialon复相陶瓷中的位错 (a)晶内，(b)晶界
图1 Ti-48Al-0.5Si合金γ相中位错网上位错Burgers矢量的测定 (a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1
.
A
B
图1 a,b为铁杂质相的衍射花样和明场像； c,d分别为铁杂质相和Si相的暗场像
现代分析测试技术-TE幻灯 片PPT
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JEM-2500SE
仪器结构及关键部件
照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑； 样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台； 成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑； 观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜； 供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电； 真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；
透射电子显微镜样品的制备
制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、
电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；
试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；
确辨认和分析；
图4 α/β\|Sialon复相陶瓷中的位错 (a)晶内，(b)晶界
图1 Ti-48Al-0.5Si合金γ相中位错网上位错Burgers矢量的测定 (a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1
.
A
B
图1 a,b为铁杂质相的衍射花样和明场像； c,d分别为铁杂质相和Si相的暗场像
现代分析测试技术-TE幻灯 片PPT
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JEM-2500SE
仪器结构及关键部件
照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑； 样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台； 成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑； 观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜； 供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电； 真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；
透射电子显微镜样品的制备
制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、
电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；
试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；
现代分析测试技术-第一章-XRF(第1-2节)
在停机状态时使用，保护光管免受粉尘污染，还可避免检 测器的消耗。
3 准直器 (Collimators)
准直器由一组薄片组成，使从样品发出的 X 射线以平行光束的
形式照射到晶体。薄片之间的距离越小，越容易形成平行光，产 生的谱线峰形也更锐利，更容易与附近的谱线区分。
薄片间距 150um 300um 700um 4000um 分辨率 高 中等 低 很低 灵敏度 低 中等 高 很高 分析元素范围 重元素U – K 重元素U – K 轻元素Cl – F 轻元素Be, B, C, N
案例分析-模拟设计
习题+复习 （4学时）
（8学时）
2
参考资料：
1．祁景玉 编，《现代分析测试技术》，同济大学出版社， 2006 2．卢利平 编，《材料现代分析与测试技术》，国防工业出版社， 2010
3. 黎兵 编，《现代材料分析方法》，国防工业出版社， 2008
3
学习要求： 课程性质： 专业课。 高校化学专业一门重要的必修/选修课，面向21世纪的现代
18
§1.2 XRF原理与仪器
定义
X射线荧光光谱 XRF：
利用能量足够高的X射线(或电子)照射试样，激发出荧光，利用分光计 分析荧光光谱，鉴定样品化学成分的分析技术。
1
XRF 特征：
=K (Z S )
特征谱线的波长只与元素原子序数(Z)有关，与激发X射线的能量无关。 谱线的强度和元素含量的多少有关，测定谱线的波长，就可知道试样 中包含什么元素，测定谱线的强度，可知道该元素含量。
对X射线的透射率大的聚丙烯膜 金属铍 （1um或6um厚）
外加1500-2000V高压 外加电压700-1000V
P-10 气 体 （ Ar90% + CH410% ） ， Ar 是 电 离 原 子 ， CH4作为淬灭气体。
3 准直器 (Collimators)
准直器由一组薄片组成，使从样品发出的 X 射线以平行光束的
形式照射到晶体。薄片之间的距离越小，越容易形成平行光，产 生的谱线峰形也更锐利，更容易与附近的谱线区分。
薄片间距 150um 300um 700um 4000um 分辨率 高 中等 低 很低 灵敏度 低 中等 高 很高 分析元素范围 重元素U – K 重元素U – K 轻元素Cl – F 轻元素Be, B, C, N
案例分析-模拟设计
习题+复习 （4学时）
（8学时）
2
参考资料：
1．祁景玉 编，《现代分析测试技术》，同济大学出版社， 2006 2．卢利平 编，《材料现代分析与测试技术》，国防工业出版社， 2010
3. 黎兵 编，《现代材料分析方法》，国防工业出版社， 2008
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学习要求： 课程性质： 专业课。 高校化学专业一门重要的必修/选修课，面向21世纪的现代
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§1.2 XRF原理与仪器
定义
X射线荧光光谱 XRF：
利用能量足够高的X射线(或电子)照射试样，激发出荧光，利用分光计 分析荧光光谱，鉴定样品化学成分的分析技术。
1
XRF 特征：
=K (Z S )
特征谱线的波长只与元素原子序数(Z)有关，与激发X射线的能量无关。 谱线的强度和元素含量的多少有关，测定谱线的波长，就可知道试样 中包含什么元素，测定谱线的强度，可知道该元素含量。
对X射线的透射率大的聚丙烯膜 金属铍 （1um或6um厚）
外加1500-2000V高压 外加电压700-1000V
P-10 气 体 （ Ar90% + CH410% ） ， Ar 是 电 离 原 子 ， CH4作为淬灭气体。
现代分析测试技术-福州大学测试中心
授课 2 实验 2
第九部分 核磁共振波
4
谱仪原理及应用
授课 2 实验 2
考试
4
3
学习本课 程之前必 须先修的 主要课程
大学物理 物理化学 材料科学基础
晶体学
主要教学 方式
授课及实验课
备注
开 课
测试中心 教 研 室
任课 教师 姓名 职 称
杨晓华 教授 张新奇工程师 陈志鑫 副研究员 黄清明 高工 陈天文 高工 尹华 冯蕊 高工 卢巧梅 助理研究员 童 萍 助理研究员 刘 薇 助理研究员 林 芬 工程师 何运慧 工程师 林 韵 工程师
容
4. 具 备 专 业 从 事 材 料 分 析 测 试 工 作 的 初 步 基 础 ， 具 备 通
提
过 继 续 学 习 掌 握 材 料 分 析 新 方 法 、新 技 术 的 自 学 能 力 。
要
教
学
时
数
总学时数
第一学期
第 学期
第 学期
课内
36
主 要 教 材 、 参 考 书 目 或 文 献 目 录
课 外 课 内 周学时数 课 内
36
4
书
目
材料现代分析测试实验 透射电子显微学进展 材料现代分析方法 材料分析测试技术 X 射线荧光光谱分析
色谱联用技术
周学时数 课 内
周学时数
编著者
张庆军 科学技术出版社 北京工业大学出版社 哈尔滨工业大学出版社 吉昂，陶光仪， 卓尚军，罗立强
汪正范，杨树民，
电喷雾质谱应用技术
热分析仪器.；热分析导论 表面分析技术 表面物理导论
目 课程的学习使学生对材料的现代分析测试方法有一个初步的较全面的了解和认识，
现代分析测试技术(仪器分析)
于研究分子的结构和化学键。
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
现代分析测试技术俄歇电子谱
•负峰尖锐，正峰较小
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现代分析测试技术俄歇电子谱
俄歇化学效应
n 俄歇电子涉及到三个原子轨道能级； n 由于原子内部外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道和次外层轨
道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一 些微小的差异。 n 这种轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化， 这种变化就称作元素的俄歇化学位移，它取决于元素在样品 中所处的化学环境。 n 利用这种俄歇化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态 和存在形式。在表面科学和材料科学的研究中具有广阔的应 用前景
现代分析测试技术俄歇 电子谱
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2020/11/23
现代分析测试技术俄歇电子谱
电子能谱学的定义
n 定义：利用具有一定能量的粒子（光子、电子、粒子）轰击 特定的样品，研究从样品中释放出来的电子或离子的能量分 布和空间分布，从而了解样品的基本特征的方法。
n 工作原理：入射粒子与样品中的原子发生相互作用，经历各 种能量转递的物理效应，最后释放出的电子和粒子具有样品 中原子的特征信息。通过对这些信息的解析，可以获得样品 中原子的各种信息如含量，化学价态等。
所以金属锂可以发生KVV 型的俄歇跃迁。
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现代分析测试技术俄歇电子谱
• 显然，俄歇电子与特征X射线一样，其能量与入射粒子无关 ，而仅仅取决于受激原子核外能级，所以，根据莫塞莱定律， 可以利用此信号所携带的能量特征和信号强度，对试样进行元 素组成的定性定量分析。
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现代分析测试技术俄歇电子谱
n 能够保持特征能量（没有能量损失）而逸出表面的俄歇电子， 发射深度仅限于表面以下大约2 nm以内，约相当于表面几个 原子层，且发射（逸出）深度与俄歇电子的能量以及样品材 料有关。
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现代分析测试技术俄歇电子谱
俄歇化学效应
n 俄歇电子涉及到三个原子轨道能级； n 由于原子内部外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道和次外层轨
道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一 些微小的差异。 n 这种轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化， 这种变化就称作元素的俄歇化学位移，它取决于元素在样品 中所处的化学环境。 n 利用这种俄歇化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态 和存在形式。在表面科学和材料科学的研究中具有广阔的应 用前景
现代分析测试技术俄歇 电子谱
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2020/11/23
现代分析测试技术俄歇电子谱
电子能谱学的定义
n 定义：利用具有一定能量的粒子（光子、电子、粒子）轰击 特定的样品，研究从样品中释放出来的电子或离子的能量分 布和空间分布，从而了解样品的基本特征的方法。
n 工作原理：入射粒子与样品中的原子发生相互作用，经历各 种能量转递的物理效应，最后释放出的电子和粒子具有样品 中原子的特征信息。通过对这些信息的解析，可以获得样品 中原子的各种信息如含量，化学价态等。
所以金属锂可以发生KVV 型的俄歇跃迁。
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现代分析测试技术俄歇电子谱
• 显然，俄歇电子与特征X射线一样，其能量与入射粒子无关 ，而仅仅取决于受激原子核外能级，所以，根据莫塞莱定律， 可以利用此信号所携带的能量特征和信号强度，对试样进行元 素组成的定性定量分析。
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现代分析测试技术俄歇电子谱
n 能够保持特征能量（没有能量损失）而逸出表面的俄歇电子， 发射深度仅限于表面以下大约2 nm以内，约相当于表面几个 原子层，且发射（逸出）深度与俄歇电子的能量以及样品材 料有关。