未知物成分分析(中国科学院广州化学研究所分析测试中心)
未知样品成分及配方剖析实例
未知样品成分及配方剖析实例许多企业和个人期望通过配方分析技术开发或升级新产品，但很少有人知道配方分析的整个过程，以及如何获得有用的配方和成分比例。
本文通过一个实际案例，为有公式需求的R&D人员提供了详细的操作流程，飞秒希望帮助大家更全面的了解公式分析技术。
一、样品信息未知物为白色，具有芳香气味的黏稠状液体。
综合运用傅里叶红外光谱法、溶解试验、x射线衍射法、气相色谱法、离子化一飞行时间质谱多种分析手段，进行未知物的组成分析。
二、分析设备和试剂准备2.1 傅里叶红外光谱试验傅里叶红外光谱的测试采用Perkin Elmer—Frontier中红外光谱仪进行测试，测试采用ATR(衰减全反射的模式)进行测试，分辨率为4个波数，扫描范围在400～4000 cm-1。
2.2 溶解试验溶出度试验选用水、甲醇、乙醇、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜等常见溶剂。
2.3 能谱试验采用了Oxford IE350能谱仪对未知物的不同区域进行能谱分析，加速电压为20 kV。
2.4 XRD试验采用DMAX—RB型x射线衍射分析仪进行测试，测试参数为：铜靶Ka射线，石墨单色器滤波，特征波长A=1.540 6nm，电压60 kV，电流100 mA，扫描步长0.02，衍射<142。
2.5 气相色谱一质谱联用试验采用安捷伦公司生产的7890A-5975C气相质谱联用仪进行分析，程序由室温升至50℃，保持2 min，在20cC／min的升温速率下升至280℃，并保持5min，气化室温度设定为300摄氏度，检测器温度设定为300摄氏度。
2.6 离子化一飞行时间质谱试验采用ABI MALDI-TOF，选用MS reflee tor方法模式，样品溶液与DHB基质溶液以l：l(体积比)混合，0．5斗L混合溶液沉积在MALDI质谱的靶上，自然干燥，置于质谱仪器的离子源中进行质谱分析。
每个质谱图为30次激光脉冲扫描累加图。
三、分析结果与讨论3.1傅里叶红外光谱分析图1为未知物红外光谱图，结合谱图中特征峰和指纹区的吸收峰分布情况，此未知物红外光谱测试结果分析如下：样品在3443、2956、2929、2874 cm波数吸收很强，表明此物质中含有一CH，一CH：，一CH，基团。
未知物鉴别实验报告(3篇)
第1篇实验名称：未知物鉴别实验年级：XX级专业：XX专业班级：XX班组：XX组姓名：XXX室温：XX℃气压：XXkPa日期：XXXX年XX月XX日指导老师：XXX成绩：XX分一、实验目的1. 通过实验，学会使用化学试剂对未知物进行定性分析。
2. 熟悉常见物质的化学性质及其反应现象。
3. 提高实验操作技能和观察能力。
二、实验原理本实验采用化学试剂与未知物反应，根据反应现象来鉴别未知物。
通过观察颜色变化、沉淀生成、气体产生等现象，判断未知物的成分。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、试管夹、滴管、镊子、玻璃棒等。
2. 试剂：盐酸、硫酸、氢氧化钠、氯化钡、硝酸银、酚酞试液、碘化钾溶液、淀粉溶液、氯化铁溶液、硫酸铜溶液等。
四、实验步骤1. 将未知物样品分为三份，分别编号为A、B、C。
2. 对A样品进行实验：a. 取少量A样品于试管中，加入少量盐酸，观察是否有气泡产生；b. 若有气泡产生，继续加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀生成；c. 若有白色沉淀生成，说明A样品中含有硫酸根离子，否则无；d. 若无气泡产生，继续加入硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀生成；e. 若有白色沉淀生成，说明A样品中含有氯离子，否则无。
3. 对B样品进行实验：a. 取少量B样品于试管中，加入少量氢氧化钠溶液，观察是否有沉淀生成；b. 若有沉淀生成，继续加入酚酞试液，观察颜色变化；c. 若颜色变红，说明B样品中含有金属离子，否则无；d. 若无沉淀生成，继续加入氯化铁溶液，观察颜色变化；e. 若颜色变红，说明B样品中含有亚铁离子，否则无。
4. 对C样品进行实验：a. 取少量C样品于试管中，加入少量碘化钾溶液，观察颜色变化；b. 若颜色变深，说明C样品中含有氧化剂，否则无；c. 若无颜色变化，继续加入淀粉溶液，观察颜色变化；d. 若颜色变蓝，说明C样品中含有还原剂，否则无。
五、实验结果与分析1. A样品：a. 加入盐酸后，有气泡产生，说明A样品中含有碳酸根离子；b. 加入氯化钡溶液后，有白色沉淀生成，说明A样品中含有硫酸根离子；c. 综上，A样品为碳酸钠。
未知物分析(中国科学院广州化学研究所分析测试中心)
未知物分析
中国科学院分析中心（中国科学院广州化学研究所分析测试中心）
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在生产与技术探索中经常会遇到许多未知物，面对一个未组分的样品知最实际解决方法就是未知物成分分析。
未知物成分分析是通过综合的分离和分析手段对复杂的未知化学品的成分进行定性和定量分析。
本中心能通过多种化学或物理分析测试手段对未知颗粒、未知液体、未知粉体、未知杂质等未知物质进行主体成份检测、未知物中各种成分含量的定性定量分析服务。
·主要内容
1.未知矿物分析
2.天然药物有效成分分析与结构确认
3.未知分子结构与原子价态分析
4.未知药物和药物中间体结构分析与确认
5.化工过程未知产物分析
6.医药化工杂质分析
·一般步骤
根据客户的需求，由技术工程师制定！
·实验仪器
傅立刻叶红外光谱仪(FTIR) 核磁共振(1H NMR)
气相色谱质谱联用仪(GC/MS) X射线衍射分析(XRD)
ICP-MS X荧光光谱分析离子色谱分析等。
UHPLC-MS
第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎，黄芳，梁维维，廖均涛，吴惠勤，罗辉泰*（广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省中药质量安全工程技术研究中心，广东 广州 510070）摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS ）测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。
化妆品样品经甲醇（含1%甲酸）超声提取，样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18（3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ）色谱柱梯度洗脱分离。
采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析，其中正离子采用多反应监测（MRM ）方式，负离子采用动态多反应监测（DMRM ）方式，以基质匹配外标法定量。
以膏霜、乳液基质为代表，67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r 2）均大于0.99；检出限为0.002 6~1.7 μg/g ，定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ；3个不同加标水平下，膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%，相对标准偏差（RSD ，n =6）分别为1.0%~12%和0.90%~12%。
该法简单快速，灵敏度高，适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；化妆品；植物提取物；标识成分中图分类号：O657.7；TQ658文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ，HUANG Fang ，LIANG Wei -wei ，LIAO Jun -tao ，WU Hui -qin ，LUO Hui -tai *（Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ，Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ，Institute ofAnalysis ，Guangdong Academy of Sciences （China National Analytical Center ，Guangzhou ），Guangzhou 510070，China ）Abstract ：A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry （UHPLC-MS/MS ） was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol （1% formic acid ） and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column （3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ） with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ，including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode （MRM ） and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode （DMRM ） respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients （r 2） greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits （LODs ） of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ，and the quantitation limits （LOQs ） were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ，the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%，respectively ； with relative standard deviations （RSDs ，n =6） ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi ：10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期：2024－01－06；修回日期：2024－02－28基金项目：广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”（2022GDASZH-2022010110）∗ 通讯作者：罗辉泰，副研究员，研究方向：色谱-质谱分析技术应用，E -mail ：luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple，rapid，effective，high sensitive，and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words：UHPLC-MS/MS；cosmetics；plant extracts；indicative components随着化妆品市场的不断完善，“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题［1］。
未知样品分析
未知样品分析一、样品的性质我们应该尽可能多的从客户或研发该样品的人员那里获得一些相关的信息，因为我们公司研发的都是根据客户需要进行研制的。
这些信息对以后的相应研发出来的样品的分析是非常重要的。
内容包含：使用溶剂名称、分离的方法、单体化合物的性质、分子式、颜色反应、光谱学数据、待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等等，。
再进行必要地文献查阅工作，收集文献资料分析工作非常有用，详见附表1送样信息单。
1、溶解性和极性一般我们会从水开始试验它的溶解情况，然后是乙醇、甲醇、乙腈、氯仿、乙酸乙酯等极性溶剂；最后是戊烷、己烷、庚烷等非极性溶剂；或者他们之间的两两组合或多种组合在一起。
分别进行平行试验，得到样品的溶解性。
利用相似相溶原理确定其极性：溶于极性溶剂表明它的和溶剂的极性差不多，若果溶于非极性溶剂表明它也是非极性的。
常见溶剂极性及相关性质见附表2。
2、样品的纯度如果是固体样品可以根据其外观大概的估计其纯度：检查有无均匀一致的晶形，有无明确、敏锐的熔点（熔距一般为1-2℃）。
将样品溶液点于硅胶薄层板上，应注意点样量不可太小，根据第一步得到的大概极性选择与其相当极性的多种不同的展开剂。
展开后，吹干，显色（一般用常用显色剂如：硫酸乙醇）。
R f值要大于0.5。
检查其斑点情况，只有一个斑点者可以初步认为是单一物质。
纯度检查流程检测单见附表33、样品的分子量范围选择分析方法的另一重要信息是了解样品分子的大小或分子量范围，这可通过体积排阻色谱法获得相关的信息。
根据体积排阻色谱固定相的性质，即可对水溶性样品又可对油溶性进行分析。
另外分子量测定方法有：冰点下降法（固体物质）、沸点上升法（液体物质）、黏度法和质谱法（最常用）。
4、其他理化性质（1）固体样品包括熔点、比旋度等（2）液体样品包括沸点、折光率、比旋度等。
二、对样品进行紫外扫描我们可以对样品溶液进行全波长扫描，扫描范围200nm-400nm。
配方分析(中国科学院广州化学研究所分析测试中心)
配方分析（新材料开发）
中国科学院分析中心（中国科学院广州化学研究所分析测试中心）
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人们通常把材料、信息和能源并列为现代科学技术的三大支柱，这三大支柱是现代社会赖以生存和发展的基本条件之一，而材料科学显得尤为重要。
各个企业要谋求生产和发展，一是要使产品质量稳步上升，二是要使产品品种不断更新换代，以适应市场竞争的需求，而发展新品种和新材料的多、快、好、省的途径就是开发工作先行。
·高分子材料开发：
塑料：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）、聚酰胺（PA）、聚甲醛（POM）、聚苯硫醚（PPS）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等。
橡胶：氯丁橡胶（CR）、天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、丁基橡胶（IIR）、丁腈橡胶（NBR）、乙丙橡胶（EPM）等。
纤维：棉、麻、毛天然纤维，黏胶纤维、一算纤维等合成纤维。
·涂料开发：
油脂漆、天然树脂漆、酚醛漆、沥青漆、醇酸漆、氨基漆、硝基漆、过氧乙烯漆、环氧漆等。
·有机溶剂开发：
油漆稀释剂，脱漆剂，电子电器行业使用的清洗剂和溶剂等。
新型化学品、助剂、添加剂等开发
·其他材料开发：
助焊剂，抛光剂，表面活性剂，纺织助剂等
·常用测试方法与仪器
傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）
裂解/气相色谱/质谱联用仪（PY-GC-MS）
高效液相色谱仪(HPLC
热重分析仪(TGA)
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)紫外分光光度计(UV-Vis)。
一种未知表面活性剂产品的成分剖析
一种未知表面活性剂产品的成分剖析作者：黄雯雯张梅魏晓晓董海峰赵毅刘伟丽来源：《中国测试》2017年第08期摘要：未知物剖析是一种利用多种分析手段，对样品的表面、形态、结构等各方面进行综合定性定量分析的方法，该文通过一种未知表面活性剂产品的具体剖析方案的设计与数据分析，确定该表面活性剂的主要成分。
利用液相色谱-质谱联用仪（LC-MS），结合傅里叶变换红外光谱仪（IR）、扫描电子显微镜X-射线能谱仪（SEM-EDS）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）等对该产品的成分进行剖析；并通过对测试结果的综合分析，确定该表面活性剂的主要成分为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂，其中阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠（SDS）和十二烷基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）和烷基糖苷。
该表面活性剂的固含量约为57.0%，其溶剂为水（33.2%）和乙醇（8.7%）。
实验证明该方法可为同类产品的剖析提供思路。
关键词：表面活性剂；未知物；成分剖析；液质联用文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）08-0041-04Abstract： Unknown samples analysis is a method to qualitatively and quantitatively analyze the surface， form and the structure of the sample by using multiple technology. In this article， analysis scheme design and data analysis of an unknown surfactant are carried out to provide reference for the analysis of similar products. The components of an unknown surfactant was analyzed by using liquid chromatograph-mass spectrometer（LC-MS）， Fourier transform infrared spectrometer（IR），scanning electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy（SEM-EDS）， gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS） and gas chromatography（GC）. The composition of this unknown surfactan was determined based on the synthetical analysis of these experiment results. The main constituents of this surfactant are anionic surfactant and non-ionic surfactant， the anionic surfactants are SDS and AES. Nonionic surfactants are AEO and alkyl glucoside. The solid content of this surfactants product is about 57.0%， and the solvents are water （33.2%） and ethanol（8.7%）.Keywords： surfactants； unknown compounds； components analysis； LC-MS0 引言未知物成分剖析是一种综合运用各种分析手段对物质的表面、形态、结构等多方面进行分析的技术。
化工行业未知物分析“配方分析”方法
2.离子交换法: 离子交换法是用离子树脂分离离子物与非离子物的一种手段。
3.色谱法: 对于同类或结构类型近似的物质，若采用萃取、简单的离子交换法都很难分离时，可采用色谱法进行分离。①薄层色谱(TLC)法：TLC法是把载体均匀地涂布在玻璃板上形成一薄层，将欲分离的样品点加在薄层上，然后用合适的溶剂展开，以达到分离和鉴定的目的。载体有硅胶和氧化铝等。薄层色谱不仅适用于少量样品的分离，也可用于较多样品纯化。②纸色谱法：纸色谱是将试样点在滤纸上，通过溶剂展开而分离。纸色谱法常用的滤纸有进口的Whatman纸，纸色谱的使用范围与薄层色谱类似。③柱色谱法：柱色谱是将吸附剂（硅胶和氧化铝）装入玻璃柱中，再用用极性不同的溶剂作梯度洗脱，洗脱时一般按溶剂的极性由小到大顺序加入，常用的有机溶剂按极性由小到大的顺序排列如下: 正己烷<石油醚<环己烷<四氯化碳<苯<甲苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸<甲酸。
配方等技术决定产品性能，所以配方分析（化学成分分析）就尤为重要。只
分离技术是配方分析（化学成分分析）的第一步。精细化工产品的状态可能是水溶液、乳状液、膏状物以及固体等不同的形态。分离的目的是将各种组分分开。不同的体系，分离方法不尽相同，但最常用的有萃取法、离子交换法和色谱法等。
4.气相色谱（GC）和高压液相色谱（HPLC）法，气相色谱：将样品裂解成可挥发的小分子，再用气相色谱直接分离和鉴定这些物质。气相色谱的分离效率据所有色谱之首，选用合适的固定相和操作条件，能将沸点差别很小的物质分开，但可惜其分离量实在太小，一般作为鉴定的手段使用。高压液相色谱选用溶剂做流动相，对于挥发性低，热稳定性差、分子量大的高分子化合物，以及离子型化合物都可以分离。在分析分离时，气相色谱（GC）和高压液相色谱（HPLC）法两者可以互补，但均需标样，现在有将GC和 HPLC与MS联用的仪器，改进了分析时需标样的缺点。
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未知物成分分析
中国科学院分析中心（中国科学院广州化学研究所分析测试中心）
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未知物剖析（分析）主要是针对未知物的分析要求为目的，综合斟酌并采用不一样的分离、萃取的物理、化学的技术和方法对未知物样品中的各个成分分离开并开始纯化，接着分别采用各种分析仪器设备对其进行分析、鉴定并最终确定其未知样品的名称、含量的方法。
未知物剖析（分析）通常分两类，一类是主要成分分析，一般来说比较容易，分析出主成分即可。
第二类是全成分分析，对物体的成分含量进行定性定量分析。
未知物中的各个组分在化学构造上有明显的不同，从而说明在它们的化学、物理性质上有不同的差异。
未知物剖析（分析）方法思路体系就是利用它们的化学和物理性质上的差别，选用不同的化学和物理分离方法逐一将它们分离开，然后分别用化学和大型精密分析仪器对它们进行测试、鉴定。
未知物成分剖析涉及的领域广泛，具体包括以下各类产品：
高分子：
1、塑料制品及助剂：塑料粒子、加工母粒、塑料丝、塑料绳、塑料带、软管、波纹管、硬管、
塑料板材、塑料薄膜、塑料轴承、塑料开关、加工母粒、塑料门窗、塑料棒、塑料粉末、光盘、人造革电缆、泡沫等材料。
2、橡胶制品及助剂：耐油胶管、O型密封圈、抗静电胶片、密封胶钉、输送带、密封条、绝
缘护套、轮胎、胶垫、胶管、空调软管、燃气胶管、制动皮碗、门窗密封条、阻燃传送带、减震胶料、防水卷材、胶鞋、消音减震胶片。
3、胶黏剂：乳液（白乳胶、压敏胶、织物涂层乳液、植绒胶、印花乳液、复膜胶、标签胶、无纺布胶等），双面胶、聚氨酯胶、环氧胶、PVC胶、万能胶、滤芯胶、不干胶、光固化胶，热熔胶，AB胶、硅酮胶、木材胶，酚醛树脂胶、填缝胶、灌封胶、建筑乳液定型胶。
4、涂料：防腐涂层、光固化涂料，防水涂层、隔热涂层、导电涂层、耐高温涂层、乳胶漆。
精细化学品：
1、清洗剂：肥皂与合成洗涤剂、洗洁精、洁厕灵、金属清洗剂、大理石清洗剂、硅片清洗剂水泥助磨剂、切削液、脱漆剂、脱模剂、磷化液、抛光液、电镀液、除油水（粉）。
2、水处理剂：絮凝剂、阻垢剂。
3、电子化学品：除蜡水、助焊剂。
4、助剂：光亮剂、原油破乳剂。