样品预处理.
样品的预处理方法
样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。
粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。
2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。
溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。
3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。
提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。
4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。
5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。
洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。
7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。
常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。
8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。
稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。
9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。
pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。
10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。
保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。
以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。
同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。
因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。
分析样品的预处理
分析样品的预处理
样品预处理是化学分析中重要的一环，其关乎实验结果的准确与可靠。
正确的样品预处理是有效分析的基础，错误的预处理会导致实验结果的偏差，甚至可能影响实验数据的可靠性。
因此，在分析样品时，预处理是最
重要的步骤。
样品预处理的具体步骤取决于实验的种类，以及实验要求分析的特定
化学物质。
但是，大多数样品预处理的步骤是相似的，一般有以下几步：
1、样品准备：准备合适的样品，通常需要根据实验的要求进行精确
的量取，并确保样品的稳定性和无杂质。
2、样品前处理：此步骤包括对样品进行混匀，筛选，浓度调节，形
成溶液，可以有效地抑制有害物质的交叉污染和抑制有益物质的损失。
3、样品处理：清洗样品杂质，去除有害的物质，使样品适合进行分析。
4、样品预处理：此步骤根据实验的类型，选择合适的仪器进行样品
预处理，如添加试剂，进行滴定，热处理，沉淀分离等。
5、样品分析：此步骤为实际的分析，将样品进行测定，以获取实验
结果，根据实验需要，可以使用不同的分析仪器。
6、样品结果分析：将获得的实验数据进行分析，根据实验结果验证
实验的准确性。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
液相色谱分析纯化样品前处理
液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。
常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。
离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。
过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。
稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。
固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。
液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。
微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。
3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。
常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。
离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。
分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。
通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。
样品的预处理方法
质量监控
对制备过程中的关键环节进行监控，确保样 品制备过程的准确性和稳定性。
质量记录
对制备过程中的所有操作进行详细记录，以 便追溯和审查。
05 样品纯化与分离
重力沉降法
总结词
利用重力作用使颗粒自然沉降下来，实现固液分离的方法。
详细描述
重力沉降法是一种简单而常用的样品预处理方法，适用于颗粒较大、密度与液体相差明显的固体颗粒的分离。通 过在静止或缓慢流动的液体中放置一段时间，固体颗粒会因重力作用逐渐沉降到容器底部，从而实现固液分离。 该方法操作简便，但分离速度较慢，可能需要较长时间才能达到分离效果。
规和标准。
禁止吸烟和饮食
02
在实验室工作区域内严禁吸烟和饮食，以防止意外事故发生。
正确使用实验设备和仪器
03
严格按照操作规程使用实验设备和仪器，避免因误操作导致安
全事故。
废弃物处理与环保要求
分类存放废弃物
根据废弃物的性质进行分类存放，避免混合存放导致意外事故。
正确处理危险废弃物
对于具有危险性的废弃物，应按照相关规定进行妥善处理，不得 随意倾倒或排放。
采集方法
随机抽样
从总体中随机选取一部分样品 作为样本，以评估整体特性。
系统抽样
按照一定的间隔或顺序从总体 中抽取样品，确保每个部分都 有机会被选中。
分层抽样
将总体分成若干层，从每层中 随机抽取样品，以提高样本的 代表性。
目的抽样
根据研究目的和需求，有针对 性地选择具有代表性的样品。
采集工具与设备
04 样品制备
破碎与混合
破碎
将大块样品破碎成小块，便于后续处理。破碎方法有机械破碎和物理破碎两种。
混合
将破碎后的样品混合均匀，以确保样品的代表性。混合方法有干法和湿法两种。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
样品的6种预处理方法
样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一，其目的是去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。
常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。
本文将对这些方法进行详细介绍。
一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。
常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。
在进行化学分析时，通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎，然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理，使其完全溶解。
二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异，将目标物质从混合物中提取出来的过程。
常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
其中，液液萃取是指利用两种不相容的溶剂，在两相界面上形成分离层，使目标物质从混合物中转移到另一相中；固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料，将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上，再用适当的溶剂洗脱。
三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。
其中，蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异，将混合物中的成分进行分离；结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异，通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来；凝胶电泳则是利用电场作用，使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。
四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。
其中，蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的；萃取则是通过多次提取和洗脱过程，将目标物质从大量的混合物中提取出来；吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再用适当的洗脱剂将其洗脱。
五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除，使目标成分纯化的过程。
常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。
其中，色谱是一种高效的净化方法，可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。
六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
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容器采样法 有泵型采样法
吸收液采集法 滤料采集法 固体吸附剂管采集法
无泵型采样法
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容器采样法
要求 样品挥发性强 吸附力小 待测物浓度较高/测定方法灵敏度 注射器 采气袋 真空罐 代表化合物：氯甲烷 二氯甲烷 溴甲烷 液化石油气 溶剂汽油 抽余油 氯乙烯 氯丙烯 氯丁二烯 四氟 乙烯 环氧丙烷 乙醛 丙烯醛 缺点：只适合卫生标准值为MAC的物质
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洗脱液-有机溶剂：测定有机化合物 应用： 1）蒽、菲和3,4-苯并(a)芘-高效液相色谱法：玻璃纤 维滤纸用10ml 二氯甲烷于5～10℃洗脱4h，其间振摇 数次（蒽、菲） ；玻璃纤维滤纸，放入具塞三角瓶 内，加入10ml 环己烷浸泡，放在超声水浴中提取 20min，重复3～4次，至提取液无色为止（ 3,4-苯并 (a)芘）。 2） β -萘酚和三硝基苯酚 ：微孔滤膜用5.0ml 甲醇 β -萘酚），用70%甲醇溶液（用于三硝基苯酚） ， 洗脱30min。 3）邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱－气相色谱法 ：玻璃纤维 滤纸用1.0ml 丙酮，浸泡滤纸，洗脱10min。
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5)锆及其化合物-二甲酚橙分光光度法:微孔滤膜放 入烧杯中，加10ml0.5mol/L 盐酸溶液，在电炉上 加热近沸。 6)砷及其化合物（除硫化砷和砷化氢外）的 二乙氨 基二硫代甲酸银分光光度法 ：浸渍微孔滤膜采集 放入具塞刻度试管内,加入10ml 6mol/L盐酸溶液， 在60C左右加热2.5h。 7）氟化氢和氟化物的离子选择电极法：滤纸放入塑 料烧杯中，加入16ml 盐酸溶液和2ml水；用玻璃 棒将滤纸捣碎，放入1 根铁芯塑料套搅拌子，于 磁力搅拌器上搅拌3～5min，将滤纸打成浆状 。
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8)甲硫醇和乙硫醇的气相色谱法 :采过样的浸渍玻 璃纤维滤纸放入已装有10ml 盐酸溶液和10ml二氯 甲烷的分液漏斗中，立即塞好塞子，振摇1min， 不要放气。待两相分开后，取1.0ml 二氯甲烷提 取液置具塞试管中，供测定。 9）氢醌的高效液相色谱法 ：微孔滤膜放入具塞刻 度试管中，加入5.0ml洗脱液 (1%乙酸溶液），洗 脱30min。
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洗脱液-去离子水：测定可溶性金属化合物和无机 非金属化合物
应用： 1）钡—等离子体发射光谱法 ：10ml 水，超声波清洗器 上超声洗脱5min。 2）三价铬、六价铬-二苯碳酰二肼分光光度法 ：10.0ml 水，浸泡30min，并不时振摇。 3）钾及其化合物 -火焰原子吸收光谱法 （氢氧化钾和氯 化钾等）： 加入10.0ml 水，洗脱10min。 4）钠及其化合物 -火焰原子吸收光谱法 （氢氧化钠和碳 酸钠等）：10.0ml 水，洗脱10min。
样品预处理技术
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样品预处理目的
1）将样品制成适合测定的状态 2）去除样品中存在影响测定的基体 3）富集或稀释待测物，符合检测方法的要求
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2
样品预处理方法要求
1）样品采集方法适应 2）与检测方法匹配
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3
空气样品采集方法
现有检测方法：85类220多种化学职业有害因素
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固体吸附剂管采样法
采样原理：吸附 吸附剂管种类：热解吸型和溶剂解吸型 常用固体吸附剂管：活性炭、硅胶、高分 子多孔微球、分子筛 适用对象：气态、蒸气态物质
硅胶管—极性和弱极性化合物 活性炭管—非极性和弱极性化合物
优点：体积小、重量轻、携带方便；适用 范围广，有机和无机化合物都适用；适用 于各类采样
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吸收液采样法
样品采集器—装有吸收液的吸收管 采气动力—采样泵 采样原理—溶解或化学反应
吸收液-水、水溶液、有机溶剂
适用对象—气态、蒸气态、气溶胶态物质 优点：适用于大部分无机化合物、部分有机化合物、 通常可直接测定 缺点：不适用长时间采样和个体采样、携待不方便、 吸收管易损坏
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洗脱液—酸性溶液
洗脱金属、类金属及其化合物、非金属化合物、 有机化合物 应用：1）铅-双硫腙法：20ml3%硝酸溶液浸泡滤膜、在 电炉上缓缓煮沸约30min ，冷却后定溶至25ml。 2）氢化锂-发射光谱法：5.0ml0.12mol/L盐酸溶 液浸泡滤膜，放置30min. 3)铊-石墨炉原子吸收法：5.0ml 0.5mol/L硝酸溶 液，强烈振摇，放置5min，取上清液供测定 。 4)锌及其化合物 -双硫腙分光光度法:10ml 0.5mol/L盐酸溶液，在电炉上加热至沸，然后浸泡 30min
8
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样品预处理方法
滤料—洗脱和消解 吸收液—稀释、浓缩、溶剂萃取等 固体吸附剂管—解吸Βιβλιοθήκη 11:06:589
滤料样品预处理-洗脱法
洗脱法：用溶剂或溶液（称为洗脱液）将滤料上
的待测物溶洗下来，变成溶液的方法。 可用于采集在滤料上的金属及其化合物（钾、 钠、铅）、类金属及其化合物（砷及其化合物）、 也可用于无机非金属化合物（磷酸、氟化氢、氟 化物、氰化物等）、有机化合物（多环芳烃、有 机氯农药、药物类）的处理 洗脱液：酸性溶液、去离子水、有机溶剂 洗脱过程：简单的溶解过程、反应生成可溶性化合 物的过程、两者兼有
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5）氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度 法 ：10.0ml 水，洗脱10min。 6）磷酸的钼酸铵分光光度法 ：将采过样的 滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中；用 10ml 水洗涤具塞试管，洗涤液倒入烧杯。 展平滤膜，泡于水中；盖上表面皿，在沸 水浴中加热10min。 7）硝基胍的高效液相色谱法 ：采过样的滤 膜放入具塞试管中，加入2.0ml 水，轻轻 摇动，置50℃水浴中60min
11:06:58 6
滤料采集法
对象：气溶胶态、蒸气和气溶胶态共存的样品 优点：适用于各类气溶胶、采样效率高、适用于 短时间采样、长时间采样和个体采样、易于保存、 携带方便、保存时间长 微孔滤膜 —金属、类金属及其化合物、非金属 化合物（磷酸、硫酸、氰化物、氟化氢和氟化物） 玻璃纤维滤膜—有机化合物