自用分析化学教案 混合碱的分析(双指示剂法)
混合碱的测定(双指示剂法)
平行移取试液25.00cm3三份于250cm3 锥形瓶中，加酚酞或混合指示剂2～3滴， 用盐酸溶液滴定溶液由红色恰好褪至无 色，记下所消耗HCl标液的体积V1，再加 入甲基橙指示剂1～2滴，继续用盐酸溶 液滴定溶液由黄色恰变为橙色，消耗HCl 的体积记为V2。然后按原理部分所述公 式计算混合碱中各组份的浓度 （mol· dm－3）和含量。
实验化学 混合碱的测定(双指示剂法)
马荔
实验目的
了解双指示剂法测定碱液中NaOH和 Na2CO3含量的原理 了解双指示剂的优点和使用方法。
实验原理
混合碱是Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的 混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情 况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化 学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，此时呈现红色。 用盐酸标准溶液滴定时，滴定溶液由红色恰变为无 色，则试液中所含NaOH完全被中和，所含 Na2CO3则被中和一半，反应式如下：
4．测定混合碱时，到达第一化学计量点 前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不 均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使 NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2 而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录 V1，问对测定有何影响？ 5．混合指示剂的变色原理是什么？有何 优点？
实验指导ห้องสมุดไป่ตู้
Na2CO3基准物用称量瓶称样时一定带盖， 以免吸湿。
思考题
1．欲测定混合碱中总碱度，应选用何种 指示剂？ 2．采用双指示剂法测定混合碱，在同一 份溶液中测定，试判断下列五种情况下， 混合碱中存在的成分是什么？ (1)V1＝0 (2)V1=0 (3)V1>V2 (4)Vl<V2 (5)Vl=V2 3．无水Na2CO3保存不当，吸水1％，用 此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结 果有何影响？用此浓度测定试样，其影 响如何？
混合碱的测定(双指示剂法)
混合碱的测定（双指示剂法）（3学时）一、目的要求1．掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理和方法2．了解混合指示剂使用及其优点二、实验原理工业混合碱通常是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3混合物。
欲测定同一试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析。
根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。
此法简便、快速，在实际生产中普遍应用，但准确度不高。
首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂（变色的pH 值范围8.0～10.0），用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为无色时，混合碱中的NaOH 与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2O ）而Na 2CO 3与HCl 反应一半生成NaHCO 3，反应产物的pH 值约为8.3。
设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 1mL 。
然后，再加入甲基橙指示剂（变色的pH 值范围3.1～4.4），继续用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时，溶液中NaHCO 3与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2CO 3），化学计量点时pH 值为3.8～3.9。
设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2mL 。
当V 1>V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。
滴定Na 2CO 3所需的HCl 是由两次滴定加入的，并且两次的用量应该相等。
因此滴定NaOH 消耗HCl 的体积为（V 1-V 2）mL 。
则试样中Na 2CO 3和NaOH 的质量分数分别为：100()(10)()(13232132×⋅⋅×⋅⋅=−−−gm mol g CO Na M L V L mol HCl c CO Na 样品质量）ω100()(10)()()(13211×⋅⋅×−⋅⋅=−−−gm mol g NaOH M L V V L mol HCl c NaOH 样品质量）ω当V 1<V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为将Na 2CO 3滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积为（V 2-V 1）mL 。
混合碱滴定分析
混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定（双指示剂）一、实验目的1.掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。
2.掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。
二、实验原理在混合碱中先加入酚酞试剂, 用HCL标准溶液滴定至红色刚消失, 记下消耗盐酸的体积V1, 这时NaOH已全部被中和, 而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。
在此溶液中再加甲基橙指示剂, 继续HCl滴定止橙红色为终点, 则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2, 记下用去盐酸的体积V2（V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据V1和V2可以判断混合碱的组成。
三、实验步骤1.配制0.1mol·L －1HCl溶液用洁净量筒取4.5mL浓HCl, 倒入烧杯, 加水稀释, 转移到倒入磨口试剂中瓶中, 加水至500mL, 盖好瓶塞, 充分摇匀, 贴好标签备用。
2、准确称取Na2CO30.15-0.2g溶于锥形瓶中, 加2-3滴甲基橙指示剂, 用HCl滴定, 指示剂由黄色变为橙色, 记录记录所耗HCl 溶液的体积。
平行滴定2-3次。
计算HCl标准溶液的准确浓度, 其相对平均偏差应不大于0.2％。
3.混合碱溶液的制备准确迅速的称取混合碱式样0.5~0.6 g于烧杯中, 加入少量无CO2的蒸馏水, 搅拌使其完全溶解, 定量转移至一洁净的100mL 容量瓶中, 用无CO2的蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀。
4.混合碱测定用移液管移取25.00mL上述试液于锥形瓶中, 加2~3滴酚酞, 以0.10 mL/LHCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色, 为第一终点, 记下用去HCl标准溶液的体积V1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中, 此时该溶液的颜色是黄色。
继续用HCl标准溶液滴定至变为橙色, 为第二终点, 记下第二次用去HCl标准溶液的体积V2。
平行测三次, 根据V1和V2计算NaOH和N a2CO3的含量。
混合碱的测定-分析化学实验
分析化学实验
一、实验目的
1.掌握双指示剂法测定NaOH与Na2CO3含 量的原理
2.了解双指示剂的优点及使用。 3.熟练滴定操作和滴定终点的判断。 4.掌握定量转移操作的基本要点。
二、实验原理
双指示剂法 方法：取一份试样
试样
H+ 酚酞
V1
H+
V2
甲基橙
NaOH 过程：Na2CO3
NaHCO3
①V1=V2
②V1≠0, V2=0 ③V1=0, V2≠0
⒉用移液管吸取碱溶液要准，放入锥形瓶后所加水
是否也要准，为什么？
H+ 酚酞
H2O HCO3HCO3-
H+ 甲基橙
H2CO3
红色 V1 微红色或无色 黄色 V2 橙红色
NaOH Na2CO3 NaHCO3
PP H2O
MO
V1=V2 V1≠0, V2=0 V1=0, V2≠0 V1>V2 V1<V2
V1
NaHCO3 NaHCO3(pH=8.3)
H2CO3
V2 H2CO3(pH=3.9)
2、测定：盐酸标准溶液浓度：
试样溶液的体积(ml) HCl溶液开始读数（ml） HCl溶液最后读数（ml）
HCl溶液的体积V1 HCl溶液开始读数（ml） HCl溶液最后读数（ml）
HCl溶液的体积V2 HCl溶液的总体积(V1+V2)
V1与V2关系 组成及质量分数表达式
20.00ml
20.00ml
Na2CO3 ; NaOH
NaHCO3 ;
NaOH+Na2CO3 ;
Na2CO3+NaHCO3 ;
V1>V2 NaOH+Na2CO3 ;
混合碱的分析（双指示剂法）
混合碱的分析（双指⽰剂法）1 实验⽬的 (1) 了解酸碱滴定法的应⽤。
(2) 掌握双指⽰剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算⽅法。
2 实验原理 混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
欲测定同⼀份试样中各组份的含量，可⽤HCl标准溶液滴定，选⽤两种不同指⽰剂分别指⽰第⼀、第⼆化学计量点的到达。
根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
在混合碱试样中加⼊酚酞指⽰剂，此时溶液呈红⾊，⽤HCl标准溶液滴定到溶液由红⾊恰好变为⽆⾊时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定⽤去的HCl标准溶液的体积为 V1(mL) ，再加⼊甲基橙指⽰剂，继续⽤HCl标准溶液滴定到溶液由黄⾊变为橙⾊。
此时试液中的 NaHCO3 (或是Na2CO3第⼀步被中和⽣成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。
NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O 此时，⼜消耗的HCl标准溶液(即第⼀计量点到第⼆计量点消耗的)的体积为V2(mL)。
当 V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加⼊的，两次⽤量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，⽽中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 –V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: 当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl 的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为: 式中，m s为混合碱试样质量 (g) 。
(完整版)实验三混合碱的分析(双指示剂法)
实验三混合碱的分析（双指示剂法）重点：①酸式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②无水NaCO3基准物质及混合碱样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。
难点：滴定终点的判断及掌握。
一、实验目的1.了解混合碱的组成及其含量的测定方法2.了解“双指示剂法”的意义3.进一步掌握滴定终点的判断方法二、实验原理在混合碱中加入甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准浓液滴定至溶液由紫色变为粉红色，此时消耗盐酸V1mL；NaOH + HCl == NaCl + H2ONa2CO3 + HCl == NaCl + NaHCO3接着加入溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，消耗盐酸V2mL。
NaHCO3 + HCl == NaCl + H2O + CO2↑当V1> V2时，混合碱为NaOH和Na2CO3，当V1<V2时，混合碱为NaHCO3和Na2CO3，三、仪器和试剂0.10mol·L-1HC1溶液；无水NaCO3基准物质；混合碱试样，溴甲酚绿指示剂（0.1%的20%乙醇溶液）；甲酚红-百里酚蓝（0.1g甲酚红溶于100mL50%乙醇中；0.1g百里酚蓝溶于100mL20%乙醇中，0.1%甲酚红：0.1%百里酚蓝=1：6）。
电子天平，烧杯（100mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），酸式滴定管，锥形瓶（250mL）。
四、实验内容1、0.1mol.L-1HCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液）2、0.1mol.L-1HCl溶液的标定将称量瓶洗涤并烘干，称取0.15~0.20g无水Na2CO3三份于锥形瓶中。
分别用20-30 ml水溶解后，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol.L-1HCl滴定由蓝色变为黄绿色，即为终点。
平行滴定三次，计算HCl溶液的浓度。
3、混和碱分析准确称取1.5~2.0g混合碱试样于100mL小烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可用小火加热促进溶解。
实验六混合碱分析(双指示剂法)
实验六混合碱分析(双指示剂法)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March实验六:混合碱分析（双指示剂法）一、实验目的1、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；2、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的原理和方法；3、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。
二、实验原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。
若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。
过程的反应如下：酚酞变色：OH－＋H＋＝H2O ，CO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。
显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。
甲基橙变色时：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O) 由反应式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。
若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2 >V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2 V1， NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。
由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
三、实验用品mol·L-1HCl标准溶液，%酚酞指示剂，%溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，混合碱试样四、实验步骤准确移取碱灰试样三份，分别置于200mL锥型瓶中，各加50ml蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入9滴溴甲酚绿-二甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由绿色变为亮红色，用去的HCl溶液的体积为V2。
HCl溶液的标定混合碱的分析(双指示剂法)(精)
HCl 溶液的标定 混合碱的分析（双指示剂法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4一、实验目的1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。
2.掌握滴定操作。
3.掌握容量分析基本计算公式的运用。
4.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。
5.了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。
二、实验内容和要求1.实验内容：（ 减量法取试样； 标定HCl ； 混合碱的测定。
2.实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解容量分析基本计算公式的运用及混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：无水碳酸钠，固体，分析纯；甲基橙0.2％水溶液；HCl 溶液约为0.1mol/L 。
HCl 溶液Lm ol 1.0；酚酞指示剂0.2%；甲基橙指示剂0.2%；混合碱试样（或试液）。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器，分析天平。
四、实验原理1，标定HCl 常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。
碳酸钠具吸湿性，用前必须在270～300ＯＣ下烘干１小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。
用Na ２CO ３标定HCl 溶液的反应分两步进行：Na ２CO 3＋HCl=NaHCO 3＋HClNaHCO 3＋HCL=NaCl ＋CO 2＋H 2O反应完全时，PH 值的突跃范围5-3.5，可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸，以消除CO 2的影响，如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。
2．混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或NaHCO 3的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量，可用HCl 标准液进行滴定。
根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。
此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。
在混合碱试液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有NaOH 或Ｎa 2CO 3。
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实验六混合碱的分析(双指示剂法)
预习提要：
1、多元酸盐（碳酸钠）滴定过程中溶液pH值的变化。
2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。
3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。
4、吸量管、移液管的使用；试液的转移与稀释。
5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时，在终点前，由于操作上失误，造成溶液中盐酸局部过浓，使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸，V1测定结果有何影响？为避免盐酸局部过浓，滴定时应怎样进行操作？
一、实验目的
1．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算；
2．进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；
3．进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉移液管的使用方法。
二、实验原理
混合碱系指Na
2CO
3
与NaHCO
3
或Na
2
CO
3
与NaOH等类似的混合物。
测定
各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终
点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。
若混合碱是由Na
２CO
3
和
NaHCO
3
组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变
成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V
1
(mL)，溶液中的滴定反应为：
Na
2CO
3
+ HCl = NaHCO
3
+ NaCl
再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时反应为：
NaHCO
3 + HCl = NaCl + H
2
O + CO
2
↑
消耗的HCl的体积为V
2(mL)。
根据V
1
、V
2
值求算出试样中Na
2
CO
3
,NaHCO
3
的含量。
若混合碱为Na
2CO
3
和NaOH的混合物，可以用上述同样的方法滴
定。
若混合碱为未知组成的试样，则可根据V
1、V
2
的数据，确定试样是
由何种碱组成，算出试样中各组分的百分含量。
同时，可依据V
1、V
2
的
值计算混合碱的总碱度，用Na
2O的质量分数W(Na
2
O)表示。
如果只要求
测定总碱度，只需选用甲基橙指示剂(为什么)。
三、仪器与试剂
酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。
0.1mol ·L －１HCl 标准溶液、0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基橙指示剂。
四、实验步骤 1、试液的配制
准确称取混合碱试样1.5～2.0g 于小烧杯中，加30mL 去离子水使其溶解，必要时适当加热。
冷却后，将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
2、混合碱中各组分含量的测定
准确移取25.00mL 上述试液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定(边滴加边充分摇动，以免局部Na 2CO 3直接被滴至H 2CO 3(CO 2和H 2O))至溶液由红色变为无色，此时即为第一个终点，记下所用HCl 体积V 1(用酚酞指示剂作终点时，最好以NaHCO 3溶液滴入相等量指示剂作对照确定)。
再加1～2滴甲基橙指示剂，继续用HCl 滴定溶液由黄色变为橙色，即为第二个终点，记下所用HCl 溶液的体积V 2。
计算各组分的含量。
测定相对平均偏差小于0.4%。
附：混合碱总碱量的测定
准确移取25.00mL 上述试液于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
计算混合碱的总碱度w(Na 2O)。
测定相对平均偏差小于0.4%。
注释
测定混合碱中各组分的含量时，第一滴定终点是用酚酞作指示剂，由于突跃不大，使得终点时指示剂变色不敏锐，再加上酚酞是由红色变为无色，不易观察，故终点误差较大。
若采用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂，终点时由紫色变为玫瑰红色，效果较好。
思考题：
1、用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl 标准
溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：
2、采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2
①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-
②V1>0 V2=0时，组成为：OH-
③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-
④V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-
⑤V1=V2时，组成为：CO32-
3、用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?。