白酒中杂醇油的测定
一、原理
酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。
杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。
显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度不同。
其显色灵敏度为异丁醇>异戊醇>正戊醇，而正戊醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度十分差。
作为卫生指示的杂醇油是指异丁醇和异戊醇的含量。
二、试剂
1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。
2. 无杂醇油的乙醇：取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流 2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。
再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。
3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液：准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。
4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液：吸取杂醇油标准溶液
5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。
此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。
三、仪器：分光光度计
四、操作方法
1.试样配制：吸取1.0ml酒样于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
混匀后准确吸取0.30ml置于10ml带盖比色管中。
2.标准系列管的制备：取6支10ml带盖比色管，按下表加入各种溶液。
标准系列管溶液
3.操作方法：将试样管和标准系列管摇匀。
放人冰浴中，沿管壁各加入2ml0.5%对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，使其沉至管底，再将各管盖紧并同时摇匀。
各管同时放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加入2ml水混匀,冷却。
放置l0min后用1cm比色杯以标准系列管1调零点，于波长520nm处测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。
五、结果计算
X=[m/(V1*V2/10*1000)]*1000
式中：X—样品中杂醇油的含量,g/L；m—试样稀释液中杂醇油量,mg；
V1—酒样体积mL；V2/10—样品10倍稀释后的体积,mL。
六、注意事项
1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过2 天。
0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。
2. 如样品有色, 则精密称取样品50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液50ml, 再按操作方法进行。
杂醇油是白酒中最重要的三大芳香组分之一，是三个碳以上的一元醇类物质的总称，其主要成分是正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇等高级醇。
但是，白酒中如果杂醇油含量过高,对人体有毒害作用，他对人体的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人感觉头疼。
它还是白酒苦味和涩味的主要来源之一，也是造成白酒出现白色浑浊的原因之一和酒后上头的元凶。
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酒中甲醇杂醇油的检验规程
文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
浅谈白酒中杂醇油的分析方法
浅谈白酒中杂醇油的分析方法王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1，许引虎2，曲树蓬3—(1.威龙葡萄酒股份有限公司，山东烟台 265701；2. 安琪酵母股份有限公司，湖北宜昌 4430003. 烟台联创海悦检测有限公司，山东烟台 265701）摘要在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。
杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇，正、仲戊醇等等。
杂醇油具有一定的毒性，含量过高时会使人产生头痛，头晕等。
要控制白酒中杂醇油的含量，目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。
为提高分析的准确性，对分光光度法的实验条件进行了优化。
另外，对气相色谱法也有进一步的发展优化，比如采用内标物，程序升温法，毛细管柱法，顶空固相微萃取与气相色谱法连用，等等。
The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD2. ANGEL YEAST CO., LTD3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,LtdW ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 AbstractIn the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,[作者简介]：王珍（1988-），女，山东烟台人，工程师，本科，多年从事酿酒生产和技术质量工作，E-mail:844137403@isoamyl alcohol, sec-amyl alcohol, etc..Fusel oil is poisonous. If The content of fusel oil is too high,people will have a headache and dizziness. To control the content of fusel oil of alcoholic liquor,the authorized national standard analytical methods to fusel oil are gas chromatography and spectrophotometric method. In order to improve the accuracy of the analysis, the experimental condition is optimized for spectrophotometric method. In addition, the development of gas chromatography is improving, such as the internal standard, process icrease temperature, capillary column gas chromatography, h eadspace solid-phase microextraction and gas chromatography, and so on.关键字：杂醇油；气相色谱法；分光光度法Keywords:fusel oil；gas chromatography；spectrophotometric method1 前言在白酒的酿造过程中不可避免的会产生杂醇油。
白酒中甲醇杂醇油的检验
白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。
”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。
关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。
二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。
杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究孙金旭;朱会霞【摘要】GC was used to determine the content of fusel oils in liquor. The maximum deviation of total fusel oils content was 0.161%, repeatabilityand stability test had good results, and the recovery rate was within95 %~105 % which met recovery rate requirements. Accordingly, the useof GC for the determination of fusel oils content was feasible in practice.%利用气相色谱（GC）法，建立白酒中杂醇油的测定方法。
结果表明，该方法测定杂醇油总量最大偏差为0．161％，重复性、稳定性效果良好，回收率在95％～105％之间，回收率良好，符合要求，表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P112-114)【关键词】杂油醇;气相色谱;白酒【作者】孙金旭;朱会霞【作者单位】衡水学院,河北衡水053000;衡水学院,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】TS261;O657杂醇油为一类含3个碳原子以上的一元醇类的总称，一般呈棕褐色或淡黄色，沸点较高，主要成分为：正丁醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等，因其不溶于水易溶于酒精，当酒精度较低时呈现油状，故称之为“杂醇油”[1-2]。
白酒中的杂醇油是主要的呈香类物质，但如果含量过高，会使人感觉头痛、头晕，进而导致中毒，同时杂醇油含量过高会给酒体带来杂味和白色沉淀[3-5]，控制白酒中杂醇油含量已成为白酒生产中质量控制的关键点。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
白酒中杂醇油的测定
1.1 化学分析法
化学分析法是实验中采用取比色的方法对杂醇油 含量进行测定，白酒中的异丁醇与异戊醇在硫酸作用下 分别生成戊烯和丁烯，二者与对二甲胺基苯甲醛作用显 橙黄色，因此在试样加入显色剂后可根据颜色深浅与标
摘 要：杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称，其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。因此， 测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。目前，对杂醇油的测定大多采用气 相色谱法，本实验经过不断摸索与研究，对现有的测定方法进行了改进。实验证明新的方法准确性高，精密度好， 测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。
因此，本课题在现有的气相色谱法的检测方法上， 通过加入干燥剂的前处理方法处理样品后，使用改进 后的测定条件，采用不同极性的毛细管柱进行样品测 定比较，同时使用 GC-MS 方法进行未知物的定性，确 定出目前市场上常见不同香型，不同酒精度的白酒中 杂醇油的含量，对酒的安全性及品质进行评价。
因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。而我国目 前对于杂醇油的研究少且深度浅，有待进一步努力与 探索。所以，对杂醇油的深入研究刻不容缓。目前对 杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法等方法，本实验对现有气相色谱法进行了优 化与改进，对市场上的 10 种常见白酒进行了测定与分
XIANDAISHIPIN 现代食品 /103
关键词：白酒；杂醇油；气相色谱法；测定
Abstract：The fusel oil is a general term for many high-alcohols produced in the production process of liquor. The content of the alcohol is a great influence on the quality and safety of liquor. Therefore, determining the specific content of fusel oil in liquor on the market is of great significance for determining the safety of liquor. At present, most of the determination of fusel oil is by gas chromatography. This experiment has been continuously explored and researched, and the existing measurement methods have been improved. The experiment proves that the new method has high accuracy and good precision. The measured content of fusel oil in each sample wine meets the corresponding national standards.
酒类中杂醇油含量化学分析方法
酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。
除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。
总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
白酒中杂醇油的测定
白酒是中国传统酒类，其中含有多种成分，其中包括杂醇油。
杂醇油是一种有机化合物，其主要由甘油、乙酸、乙醇、丙三醇和丁二醇组成。
杂醇油在白酒中的含量可以影响白酒的品质，因此测定白酒中杂醇油的含量是很重要的。
有多种方法可以测定白酒中杂醇油的含量。
其中一种方法是用乙腈氧化法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氧化成乙酸，然后测定乙酸的含量。
另一种方法是用甲基丙烯酸乙酯溶解法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸与甲基丙烯酸乙酯溶解，然后测定甲基丙烯酸乙酯中的乙酸含量。
还有一种常用的方法是用紫外-可见吸收光谱法。
该方法的原理是杂醇油中的甘油和乙酸在紫外光的照射下会发生吸收，并且甘油和乙酸的吸收光谱有一定的差异。
因此，通过测定甘油和乙酸在紫外光谱中的吸收峰值，就可以确定杂醇油的含量。
另外，还有一种方法是用氢解-结晶法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氢解成甘油酸和乙酸，然后将甘油酸和乙酸在溶剂中结晶，再测定结晶体的重量。
总的来说，测定白酒中杂醇油的含量是很重要的，这可以帮助白酒生产商控制白酒的品质，并确保白酒符合消费者的要求。
不同的方法都有自己的优缺点，应根据实际情况选择适合的方法。
此外，在进行测定时，应注意操作的准确性，并保证实验设备的质量和精度。
白酒中杂醇油含量的检测
0.20ml
0.122 A
0.191
0.307
0.163
0.411
0.274
五、计算
• X=m/(V1×V2/10×1000)×100 • =3.6/(1×0.1×1000)×100 • =3.6(g/100ml)
六、结论
• 因为本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 所以本实验符合标准
七、注意事项
• 1、本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 2、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现 配，放置时间最多不能超过2小时。该显色 2 × 剂应沿管壁缓慢加入，否则会因温度升的 太快而影响显色。
白酒中杂醇油含量的检测
组员：闫九玲、王晶、李鑫
• 一、实验原理 • 杂醇油成分复杂，包括正（异）戊醇、正 （异）丁醇和正（异）丙醇等，其中的 异 戊醇和异戊醇在硫酸的作用下分别生成戊 烯和丁烯，再与无二甲氨基苯甲醛作用生 成在520nm处有吸收峰的橙色物质。其吸 光度与异戊醇和异丁醇的含量成正比关系， 通过与标准品比较可实现定量分析。
二、仪器与试剂
• 1、仪器 • 分光光度计、 容量瓶、 比色管 • 2、试剂 • 蒸馏水、 硫酸、对二胺苯甲醛、乙醇、 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液、无杂醇油的乙 醇、杂醇油标准液、杂醇油标准使用液 • 3、实验材料 • 市0ml 含量 样品 0.30ml 0.40ml 0.50ml 1.00ml
二仪器与试剂分光光度计容量瓶比色管蒸馏水硫酸对二胺苯甲醛乙醇对二氨基苯甲醛硫酸溶液无杂醇油的乙醇杂醇油标准液杂醇油标准使用液市售白酒三步骤四数据含量000ml020ml030ml040ml050ml样品100ml012201910307016304110274五计算36g100ml六结论因为本实验方法杂醇油的最低检出限为003g100ml
上课用 白酒中甲醇和杂醇油的测定 (1)
营养与食品卫生 徐冬平
精品课件
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实验目的：
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的基 本方法
2. 熟悉白酒中甲醇和杂醇油的卫生标 准，进一步认识白酒中甲醇和杂醇油 来源和危害
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白酒中甲醇的测定-品红-亚硫酸比色法 白酒中杂醇油的测定-变色酸法
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白酒中甲醇的测定
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
精品课件
杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
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X=
m × 10 V × × 100
——X为样品1中0杂00醇油含量（g/100ml)
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
——V 为样品体积（ml)
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国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含 量应≤0.12g/100ml。
精品课件
杂醇油的测定 变色酸法
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了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括 丙醇、丁醇、戊醇等。
与有机酸结合成酯, 使白酒具有独特的香味。 但含量过高, 则为白酒异杂味的主要原因。