环己酮制备
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。
将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。
将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。
2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。
4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。
环己酮原材料
环己酮原材料
环己酮是一种重要的有机化工原料,广泛应用于制造尼龙6、环己酮树脂、溶剂等产品。
制备环己酮的主要原材料包括:
1. 环己烷
环己烷是环己酮生产的主要原料之一,通过环己烷的氧化反应可以制得环己酮。
环己烷可以从石油或天然气中分离提纯而来。
2. 苯
苯也是合成环己酮的常用原料,通过苯的加氢和环合反应可以制备环己烷,再经过氧化反应生成环已酮。
苯主要来源于石油化工行业的重组分。
3. 丁二烯
丁二烯是另一种制备环己酮的原料,通过丁二烯的二聚环合反应可以得到环已烷,再经过氧化反应生成环已酮。
丁二烯可以从石油裂解气中分离。
4. 空气/氧气
制备环己酮需要氧化剂,通常使用空气或者纯氧气作为氧化剂。
5. 催化剂
环己烷或苯等原料的氧化反应需要添加催化剂,常用的催化剂有钴、铬、锰等金属氧化物。
通过对上述原材料进行适当反应,可以高效合成环己酮,满足工业生产的需求。
原材料的选择和反应工艺路线将直接影响环己酮的生产成本和效率。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法有多种，以下是其中一种常见的方法：
材料：
- 硫酸铜(CuSO4)
- 氨水(NH3)
- 甲醛(HCHO)
步骤：
1. 将硫酸铜溶解在一些水中，制备1M的硫酸铜溶液。
2. 将制得的硫酸铜溶液倒入一个反应瓶中。
3. 缓慢加入氨水到反应瓶中，直到反应瓶中的液体呈现出深蓝色。
4. 在反应瓶中加入甲醛，并轻轻摇动反应瓶以混合反应物。
5. 反应会持续一段时间，并且你会看到溶液逐渐变为浅蓝色。
6. 当溶液不再产生气泡且颜色变为浅蓝色时，反应结束。
7. 使用分离漏斗将上层的环己酮分离出来。
8. 纯化环己酮，可以通过蒸馏等方法进行。
请注意，制备环己酮的方法需要在实验室环境中进行，并且需要采取适当的安全措施和实验室操作技巧。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
制环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。
3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。
环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。
本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。
2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。
3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。
4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。
5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。
7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。
五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。
2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。
适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。
2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。
3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。
过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。
总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
六、思考题
1. 反应温度为什么要控制在之间，温度过高或过低有什 么不好？ 2. 能否用铬酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说 明原因，并写出有关的反应式。 3. 如何用IR鉴别环己醇和环己酮。
上页 返回 退出
3
+ + NaCr2O7 5 H2SO4
3
+ + + Cr2(SO4)3 2 NaHSO4 7 H2O
以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬 酸氧化是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反 应过于剧烈。
1：用铬酸氧化制备醛和酮有什么不同？ 2：环己醇用铬酸氧化和用高锰酸钾氧化有什么不同？ 提问
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
3. 反应完毕后在反应瓶中加入30mL水进行 蒸馏。
收集约30mL 馏出液
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
4. 将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。 水相用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并， 用无水硫酸镁干燥；
5. 在旋转蒸发仪上蒸除乙醚。
上页 下页 返回 退出
三、试剂及仪器
试剂：
重铬酸钠 5g 环己醇 5mL 浓硫酸 4.3mL 氯化钠 无水硫酸镁
仪器：
半微量有机合成玻璃仪器； 旋转蒸发仪；
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
1. 配制铬酸溶液：在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠， 搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.3mL浓硫酸，将 所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2. 100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇，然后一次加入配制好的 铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反 应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下 放置1h，其间要间歇振摇反应瓶；
有机化学实验 环己酮的制备
下页 返回退出
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
环己酮的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题
上页 下页 返回 退出
一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备 环己酮的原理和方法；
2.进一步了解盐析效应在分离有机化合 物中的应用。
上页 下页 返回 退出
二、实验原理
OH
O
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
6. 蒸馏，收集环己酮产品。 空气冷凝管
上页 下页 返回 退出
五、注意事项
1.反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成 墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂； 2. 加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐 析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。