5-中药的检查
中药饮片的检验标准
中药饮片的检验标准
首先，中药饮片的外观特征是检验的重要内容之一。
外观特征包括颜色、形态、气味等方面。
颜色应该鲜艳自然，无杂色、霉斑等现象；形态应整齐完整，无破碎、变形等情况；气味应纯正自然，无异味。
这些外观特征的检验可以直观地反映出中药饮片的质量。
其次，中药饮片的理化指标也是检验的重要内容之一。
理化指标包括水分、挥
发油、灰分、微生物限度等方面。
水分是反映中药饮片内在质量的重要指标，过高或过低的水分都会影响中药饮片的质量；挥发油是中药饮片的活性成分之一，其含量的高低直接关系到中药饮片的药效；灰分则是反映中药饮片的无机物含量，微生物限度则是反映中药饮片是否受到了污染。
这些理化指标的检验可以客观地评价中药饮片的质量。
最后，中药饮片的质量标准还包括了微生物指标。
微生物指标是检验中药饮片
是否受到微生物污染的重要内容，包括大肠菌群、霉菌和酵母菌等指标。
微生物污染会直接影响中药饮片的安全性和稳定性，因此微生物指标的检验也是中药饮片质量评价的重要内容。
综上所述，中药饮片的检验标准涉及到外观特征、理化指标和微生物指标等多
个方面。
只有严格按照这些标准进行检验，才能够保证中药饮片的质量，进而保证中药疗效的好坏。
因此，我们在使用中药饮片时，一定要选择正规生产厂家生产的产品，以保证中药饮片的质量和疗效。
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。
为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。
使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。
实验中如有仪器损坏应立即报告老师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。
7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。
9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。
低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。
10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。
11、实验台面要擦试干净，由值日生负责安全卫生工作，包括清理实验室，检查水、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。
药物检验技术第五章
干热灭菌法
43
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法
药剂生产的整个过程均控制在无菌条件下进 行的一种操作方法。该方法在技术上并非灭 菌操作，是避箘操作，尽量避免微生物污染。
注射剂 适用无菌 操作制备 滴眼液 海绵剂 其他
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法
1 2 3
释放量
每片(个)按标示量计算应不低于规定限度(Q)，限 度(Q)应为标示量的70%。 6片(个)中有1片(个)低于限度，但不低于Q－ 10%，且平均释放量不低于规定限度时，仍可判 为符合规定。 如6片(个)中有1片(个)低于Q-10%，应另取6片 (个)复试。 初复试的12片(个)中有2片(个)低于Q-10%，且 平均释放量不低于规定时，亦可判为符合规定。
注射剂的分析
溶液型注射液：澄明 装量，可见异物，不溶性微粒 无菌、细菌内毒素或热原
胶囊剂的分析
外观性状
应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破
裂现象，并应无异臭
装量差异，崩解时限，溶出度、释放度、含
量均匀度、微生物限度。
颗粒剂的分析
外观性状
应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
物
低温间歇灭菌法
方法
灭菌 60~80℃ 物体 1h
20~25℃ 24h
适用对象
反复3 次
•不宜高压灭菌的培养基 •不耐热的药物和营养物 •发酵车间的管道等
•中药注射剂
缺点：时间长、功效低，消灭芽孢效果差
29
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
药材质量检测项目
药材质量检测项目
药材质量检测项目包括多个方面，具体如下：
1. 外观检验：包括药材的形状、大小、色泽、杂质、虫蛀等情况。
2. 水分检测：测定药材中的水分含量，以判断其干燥程度和储存过程中的质量变化。
3. 总灰分检测：测定药材燃烧后残留的矿物质和无机盐的含量，以评估药材的纯净程度。
4. 酸不溶性灰分检测：测定药材中不能被酸溶解的残留物的含量，以鉴别药材中泥土、沙子等杂质的含量。
5. 浸出物检测：通过一定溶剂浸泡药材，测定其中可溶性物质的含量，以评估药材的有效成分。
6. 挥发油检测：测定药材中挥发性油类的含量，以判断药材的气味和品质。
7. 重金属检测：检查药材中重金属的含量，以确保药材的安全性。
8. 农药残留检测：检查药材中农药残留的含量，以确保药材无农药污染。
9. 黄曲霉素检测：检查某些药材中黄曲霉素的含量，以预防霉变和毒素的产生。
10. 无机成分检测：测定药材中无机成分的含量，以了解药材的化学成分和药理作用。
这些检测项目涵盖了药材的外观、物理性质、化学成分和安全性等多个方面，以确保药材的质量和安全性。
中药制剂分析 第三章杂质的检查
§1 中药制剂杂质检查
二、杂质的限量检查
1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。 2、杂质限量检查及计算方法 1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不 超过此限度。 2）检查方法
对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品
配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下， 比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。
(玛瑙) 蒸发皿.
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
（三）第三法：硫化钠法 1、原理 在碱性介质中,以Na2S为显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成 PbS 的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比 较, 不得更深. 2、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但
能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
§2 一般杂质检查
3．讨论
⑤ 干扰物的排除方法
a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生混浊影响检查.
排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+.
2 操作方法 样品管
水、醋酸盐 buff(pH3.5 ) 2ml 样品
水 25ml 硫代乙酰胺 TS 2ml 2 比色 放置
对照管
标准液
（一定量）
同上
观察,采用本法. 3、方法 使重金属生
成的硫化物富集于微
孔滤膜上(铅斑)提高 检查的灵敏度.
§2 一般杂质检查
执业药师资格考试中药鉴定学5
第四章中药的鉴定第一节中药鉴定的依据中药鉴定的法定依据是《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）和《中华人民共和国卫生部药品标准》（简称《部颁药品标准》）。
一、国家药品标准1•《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2•《中华人民共和国卫生部药品标准》（简称《部颁药品标准》）：中药材部颁标准和进口药材部颁标准二、地方标准1. 各省、自治区、直辖市中药材标准2. 各省、自治区、直辖市中药材炮制规范第二节中药检验工作的一般程序一、中药检验的分类1. 抽查检验2. 委托检验3. 复核检验4. 仲裁检验5. 进口检验6. 自检二、中药检验的一般程序中药检定就是依据《中国药典》，部颁药品标准等，对中药检品的真实性、纯度、质量进行检定和评价。
1. 检品受理2. 检验①中药品种（真、伪）的鉴定；中药质量（优、劣）的鉴定②中药质量（优、劣）的检定。
•中药纯度（包括杂质、水分、灰分、重金属、砷盐、农残等）•优良度（浸出物、挥发油、有效成分）3. 检验记录及检验报告书（1）检验记录（2）检验报告书：是对药品质量作出的技术鉴定。
药品检验所出具的检验报告书，则是具有法律效力的技术文件，应长期保存。
4. 异议与仲裁第三节《中国药典》2005年版一部与药材鉴定相关内容简介、凡例《中国药典》“凡例”是解释和正确使用《中国药典》，正确进行质量检定的基本指导原则，并把有关的共性问题加以规定，同样具有法定的约束力。
1. 名称及编排2. 对照品、对照药材、对照提取物、标准品3. 精确度精确度中供试品与试药等“称重”或“量取”的量可根据数值的有效数位来确定。
如称取“0.1g ”系指称取重量可为0.06〜0.14g ;称取“ 2.00g ”系指称取量可为 1.995〜2.005g。
“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
中药鉴别知识点整理
中药鉴定学:是鉴定和研究中药的品种和质量，制定中药品质标准，寻找和扩大新药源的应用学科。
一、中药鉴定的一般程序➢检品登记(送检单位、产地、日期、数量等)➢取样1：登记。
2：取药原则。
3：取药量。
4：抽取平均样品量。
➢杂质检查➢真实性鉴定(基源、形状、显微、理化等方法)➢含量测定➢报告二、中药鉴定的方法1、真伪鉴定原动(植)物鉴定（确定生药正确学名）性状鉴定显微鉴定理化鉴定2、纯度鉴定杂质检查水分测定灰分测定3、品质优良度鉴定➢中药变质现象1）虫蛀-2）霉变-3）变色-药材固有颜色发生变化。
4）走油-又称“泛油”。
是指某些药材的油质泛出药材表面，或因药材受潮、变色、变质后表面泛出油样物质。
前者如a含脂肪油药材：柏子仁、苦杏仁、桃仁、郁李仁等；b含挥发油药材：当归、肉桂等。
后者如含糖质药材：天冬、太子参、枸杞子、麦冬等。
5）风化-矿物6）自燃-主要是富含油脂的药材，如柏子仁、紫苏子、海金沙等。
某些药材因吸湿回潮或水分含量过高→自然，如菊花、红花等。
4、有害物质的检查道地药材：将在同种药材中公认的具有明显地域性，品种良，质量优，疗效好的药材成为地道药材，有时又叫地道药材，即真资格的药材。
如：浙江：浙贝麦冬白术延胡索白芍温郁金玄参白芷蕲蛇乌梢蛇东北：人参鹿茸关木通关防风贯众五味子龙胆(关) 北细辛升麻东北铁线连(威灵仙)云南：三七坚龙胆云连炉贝木香熊胆天麻茯苓（云、安）猪苓（云、山）江苏：茅苍术薄荷四川：川芎川乌川黄柏厚朴黄连川贝五倍子川牛膝川木香金钱草麝香半夏大黄甘肃：当归大黄山西：党参。
海南：槟榔新疆：阿魏软紫草内蒙古：黄芪甘草紫草安徽：牡丹皮木瓜菊花宁夏：枸杞子。
湖南：朱砂。
湖北：石膏三、中药鉴别中药鉴别最常用的“四大鉴定”：.基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定常见中药药材鉴别术语1.一包针：药材千年健根茎的折断面，呈纤维束样外露，形似一包针。
2.大理石纹：某些药材的横断面，具有大理石样的纹理，如槟榔。
中药材及中药饮片质量验收
中药材及中药饮片质量验收一．中药材、中药饮片的验收通则：中药材入库验收的目的是保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材入库，中药材来源复杂、品种繁多，同名异物，同物异名的现象多，各地用药习惯的不同，因此中药材验收是一项技术性很强的工作。
二．质量验收依据：1、国家标准：??《中国人民共和国药典一部》，局颁标准（部颁标准）。
2、进口中药材依照《中国人民共和国进口药品标准》。
3、《部颁七十六种药材商品规格标准》。
4、进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
三．验收条件：1．验收场所：企业应配置与经营规模相适应的黄色待验区，待验台，验收应在待验区进行,验收场地必须光线充足，清洁干燥。
分别取样在公司的验收养护室进行操作检验。
2．设备：必备水分测定仪、澄明度检测仪、天平、白瓷盘、药匙、漏斗、刀子、剪刀、放大镜、紫外分析仪、环钵、以及必备的一些化学试剂。
检查细小的果实、种子类药材必须备有冲筒等。
四、抽样原则及方法：中药取样法是指选取供检定用药材样品的方法。
取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。
因此，必须重视取样的各个环节。
检查包件:取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件或样是否一致，检查包装的完整性，清洁程度以及无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。
凡有异常情况的包件，应单独检验。
1、从同批药材包件中抽鉴定用样品的原则:药材总包件数在100件以下的，取样5件。
不足5件的，逐件取样。
100-1000件，按5%取样。
超过1000件的，超过部分按1%取样。
贵重药材验收到最小包装，实行双人验收。
按总件数1%倒箱（包），不足100件者倒1件。
如遇质量有问题时，可增加抽取件数或倒箱（包）件数。
增抽样品质量有问题，另作检验。
2、破碎或粉末状药材的取样;对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采取器（探子）抽取样品，复一件至少在不同部位抽取2-3份样品，包件少的抽取总量应不少实验用量的3倍，包件多的每一包件的取样量一般按下列规定。
中药鉴定课件
（２）本身不产生荧光 法处理 如：枳壳
紫外光灯下产生荧光。 喷0.5%醋酸镁甲醇溶液 显淡蓝色
54
（三） 一般理化鉴别
（３） 检查某些中药的变质情况
地衣、真菌
（４） 观察中药化学成分存在的部位。
如：黄连：小檗碱成分 木质部尤为显著
55
金黄色荧光
（四）色谱法
纸、柱、薄层、气相、液相色谱等。
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（四）色谱法
皂苷
52
（三） 一般理化鉴别
4. 微量升华； 利用中药化学成分可升华的性质鉴别
牡丹皮
５.显微化学反应
针状结晶 载玻片 化学试剂
粉末、切片等
沉淀、颜色等 如：黄连加硝酸变红（硝酸小檗碱）
6. 荧光分析
中药化学成分 紫外光、自然光 荧光
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（三） 一般理化鉴别
荧光分析的四种情况：
（１）中药饮片、粉末、浸出物 如：国产沉香与进口沉香 浙贝母粉末 显亮淡绿色 酸、碱或其它化学方 紫外光灯。
9
2、采收的一般原则（植物）
（1）根及根茎类：秋、冬 （2）茎木：秋、冬或全年 （3）皮类：春末夏初 （4）叶类：开花前；果实未成熟前 （5）花类：在花完全盛开前 （6）果实种子类： 果实---果实成熟：女贞子（冬季） 山茱萸（秋末冬初果皮变红 ） 种子---果实成熟 ：牵牛子 （7）全草：茎叶茂盛时 墨旱莲：夏秋季 10 （8）藻、菌、地衣：视品种而定 茯苓：立秋
45
⑤图象的放大范围广，分辨率也比较高。 可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括 了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的 放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射 电镜之间，可达3nm。
⑥电子束对样品的损伤与污染程度较小。 ⑦在观察形貌的同时，还可利用从样品发 出的其他信号作微区成分分析。
新版GMP附录--5--中药制剂
附录5：中药制剂第一章范围第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输。
第二条民族药参照本附录执行。
第二章原则第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。
应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。
在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。
第四条中药材来源应当相对稳定。
注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。
第三章机构与人员第五条企业的质量管理部门应当有专人负责中药材和中药饮片的质量管理。
第六条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员应当至少具备以下条件：（一）具有中药学、生药学或相关专业大专以上学历，并至少有三年从事中药生产、质量管理的实际工作经验；或具有专职从事中药材和中药饮片鉴别工作八年以上的实际工作经验；（二）具备鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的能力；（三）具备中药材和中药饮片质量控制的实际能力；（四）根据所生产品种的需要，熟悉相关毒性中药材和中药饮片的管理与处理要求。
第七条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员主要从事以下工作：（一）中药材和中药饮片的取样；（二）中药材和中药饮片的鉴别、质量评价与放行；（三）负责中药材、中药饮片（包括毒性中药材和中药饮片）专业知识的培训；（四）中药材和中药饮片标本的收集、制作和管理。
第四章厂房设施第八条中药材和中药饮片的取样、筛选、称重、粉碎、混合等操作易产生粉尘的，应当采取有效措施，以控制粉尘扩散，避免污染和交叉污染，如安装捕尘设备、排风设施或设置专用厂房（操作间）等。
第九条中药材前处理的厂房内应当设拣选工作台，工作台表面应当平整、易清洁，不产生脱落物。
第十条中药提取、浓缩等厂房应当与其生产工艺要求相适应，有良好的排风、水蒸汽控制及防止污染和交叉污染等设施。
第十一条中药提取、浓缩、收膏工序宜采用密闭系统进行操作，并在线进行清洁，以防止污染和交叉污染。
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五、水分测定法（附录ⅨH）
其中药品中的水分包括结合水和吸附水
（一）常用的方法有：
水分测定法
烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法
1.烘干法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
测定方法 :取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称 量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过1Omm，精密称 定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置 干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干 燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过3mg为 止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分度即融化时，应先将供 试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按 规定条件干燥。
(3)当用减压干燥器或恒温减压干燥器干燥时，除另有规
定外，压力应控制在2.67kPa（20mmHg）以下，但不
可太低，以免出现意外。
(4)干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、变色硅胶或五 氧化二磷，其中恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五 氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
一、药材中混存杂质检查法
取规定量样品，摊开，用肉眼或放 大镜（5-10倍）观察，将杂质检出。
筛选
将各类杂质分别称重，计算其在供 试品中的含量（%），如丁香中杂质
称重
不得过2%，女贞子中杂质不得过3%
1.外观难以鉴别时，可进行显微或理化鉴别试验， 证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药 材和饮片取样法称取。 3.需采用特殊方法进行检查的杂质，应给出具体方 法。
的马兜铃酸、乌头中的酯型生物碱等。内源性有 害物质检查方法一般列在该制剂的检查项下。
Eg:
阿胶
水不溶物
大黄
制川乌 桑寄生 寄生于夹竹桃
土大黄苷
酯型生物碱
检查“强心苷”
寄生于马桑
检查“印度防己毒素”
杂质的限量检查
从中药制中杂质的来源考虑，完全去除其中的杂质，目前尚 存在一定难度，而且成本也很高。因此，在不影响疗效、不 影响制剂的稳定性和不产生毒副作用的前提下，只须控制药 品中可能存在的杂质量在允许的限度内，仍然能够保证用药 的安全和有效。因此，药典中的杂质检查方法多为限量检查 （Limit Test）。 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。
中药中的杂质一般分为常规物质和有害物质。
常规物质检查：是指在自然界中分布比较广泛，在多
种中药原料的采集、收购、加工以及制剂的生产和贮藏过
程中容易引入的杂质，如水分、氯化物、铁盐、灰分等。 一般无毒，但常规物质含量的多少可反映出药物纯度 的情况，对生产工艺和生产质量控制有预警作用。 一般常规物质的检查方法收载在药典附录中。
2.甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药材 。
仪器装置 :
A：500ml短颈圆底烧瓶
B：水分测定管
C：直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
3.减压干燥法
范 围 ： 含 有 挥 发 性 成 分 的 贵 重 药 品
4.气相色谱法
范围：各类型中药制剂中微量水分的精密测定 测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：用直径为 0.25～ 0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球为
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第五章 中药的检查
本章目的要求
★掌握外源性有害物质重金属、砷盐等的检查
原理和方法。
▲ 熟悉常规物质的检查原理和方法以及一些
内源性有害物质的检查。
●了解《中国药典》 (2015年版)制剂通则的
检查项目。
中国药典检查项
制剂通则检查
重量差异、崩解时限、装量差异检查等
纯度检查（杂质检查）
限量检查分为限量检查法和定量测定两种 。
限量检查法：采用对照法，以一定量与被检杂质相同的
纯物质或对照品配制成标准溶液，与一定量供试品溶液，在
相同处理条件下比较反应结果，从而确定杂质含量是否超过 限量规定（注意“平行”原则）。 不要求准确测定杂质含量 只检查杂质是否超过规定限量
此外，药典中杂质检查还有灵敏度法和比较法，不用标准溶液平行
生产过程
原料中结构相似成分在 提取 时一并被提取出来 阿片提取吗啡时引入阿 扑吗啡、罂粟碱、其他 生物碱 生产设备、管道等引入 金属管道中脱落的Fe3＋、 Pb2＋、As3＋
贮藏过程
药物不稳定 水解、 氧化作用
贮存不当 湿度（水解、吸潮、霉变） 温度（分解） 光照（裂解） 包装破损（微生物污染）
杂质的种类
注意事项
our text
四、干燥失重测定法
定义：药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干 燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其 它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的 干燥失重
干燥失重测定法
1.常压加热干燥法
2.减压干燥法
3.干燥剂干燥法
为何需进行干燥失重或水分测定？ 药品中含有较大量的水分或其他挥发性物质时，
测定，灵敏度法是以该检测条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。
比较法是利用被检杂质的某些特征参数，与规定的限量比较，不得 更大，如吸光度值等。
玄明粉 【检查】重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适 量的水溶解使成25ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），与标 准铅溶液（10gPb/ml）2ml制备的对照液比较，不得更深。
第二次及其后的各次加热时间应保持1 小时以上 供试品如未达规定温度即融化时，先 其于较低温度下除去大部分水分，再 按规定温度干燥
2.干燥剂干燥法
供试品置干燥器内，利用干燥剂吸收水分至恒重 适用于 受热不稳定药物 受热易分解药物
受热易挥发药物
例 山楂叶提取物 Ch.P.（2010）
【检查】干燥失重 取本品1g，精密称定，置干 燥至恒重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥24小时， 减失重量不得过2.0%（附录Ⅸ G）。
载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无 水乙醇，照气相色谱法测定。
测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：应符合下列条件要求： 1.用水峰计算的理论踏板数应大于3000，用乙醇峰 计算的理论踏板数应大于200。
2.水和乙醇两峰的分离度应大于2
3.将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不 得大于2.0％
使药品的含量降低，影响服药剂量；
引起药品水解或发霉变质，而使药品失效；
含水量可反映出制剂的生产工艺是否稳定，包装
及贮存条件是否适宜等。
1.常压恒温干燥法
供试品置于烘箱中，在规定温度加热干燥至恒重
(称量瓶)
(烘箱)
(干燥器) (烘箱) 加热
已恒重 (干燥器)
适用于受热较稳定的药物
干燥温度一般为105℃
【检查】干燥失重 取本品约1g，精密称定，
置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，減失 重量不得過35.0%（附录Ⅸ G）。
例 三七三醇皂苷 【检查】干燥失重 7.0%（附录Ⅸ G）。
Ch.P.（2010） 取本品，以五氧化二磷为干
燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得过
（二）有关说明及注意事项
1. 供试品的颗粒大小及用量 一般情况下，取样量约 1g，颗粒控制在2mm以下较为合适。 2. 铺设的厚度 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶
六、炽灼残渣检查法
1.原理：药物经炭化后，加硫酸湿润，先低温再高 温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，有机物分解 挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化 物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣(BP称 硫酸灰分)，称重，判断是否符合限量规定。 2.炽灼残渣的计算见下式。 炽灼残渣=（残渣及坩埚重-空坩埚重）/（供试品 重）×100%
%
ppm ×10－6
药物中的杂质限量可用下式计算：
通过一定量的供试品（S）与一定量标准溶液进行比较, 杂 质限量计算可写成下式：
实例1
黄连上清丸中重金属检查 取本品水丸或水蜜丸15g，研
碎，精密称定1.0g，照炽灼残渣检查法（ 2010年版中国药
典附录Ⅸ J）炽灼至完全灰化，取残渣及2.0mL标准铅溶 液，依法（ 2010年版中国药典附录Ⅸ E第二法）检查重 金属（标准铅溶液每1mL含10µ gPb）。 黄连上清丸中重金属限量计算如下:
（二）注意事项
1.供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（破 碎时不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不 破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 2.甲苯法中为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结 果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后 放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。 3.进行减压干燥时，不可骤然大幅度减压。
4.GC法注意： 对照品溶液和供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水 乙醇 无水乙醇含水量约3％，标准溶液与供试品溶液的配置需 用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量应扣除。含水量的 计算采用外标法。 含水量扣除方法： 标准溶液中水峰面积＝标准溶液中总水峰面积－K×标准 溶液中乙醇峰面积 供试品中水峰面积＝供试品中水峰面积－ K×供试品中 乙醇峰面积 K＝无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积
供试液
对照液
样品杂质量
＜ 杂质限量 ＜ 样品杂质量
符合规定
杂质对照液
不符合规定
允许杂质存
在的最大量 V标×C标
供试品 杂质标 准溶液
供试液
平行操作 沉淀剂或显色剂
颜色 比色 浑浊 比浊 色斑 比色
对照液
定量测定：直接对被检杂质进行含量测定，结果不超限 度规定。 杂质限量通常用百分之几或百万分之几来表示。 百分之几 百万分之几
测定方法：
标准溶液的制备：取纯化水约0.2g，置25mL量瓶中， 精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约 0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中， 精密加入无水乙醇50mL,混匀，超声处理20min，放置 12h，再超声处理20min，离心，取上清液，即得。 测定法：取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5uL, 注入GC，计算，即得