第三章 中药制剂的检查
中药制剂检验技术
3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用 试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法 定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括 “中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中 药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作 为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质 量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
中国药典
国家药品标准
三、药品标准的性质
药品标准由国家药典委员会制定和修定，国 家食品药品监督管理局颁布。《药品管理法》规 定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标 准为法定的、强制性的国家技术标准。 【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方 标准）自2004年1月1日起作废(中药材和饮片除 外)。
细胞。
(2) 取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10分钟， 分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 滴，振摇1 分 钟，红色即消失。
(3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟， 滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照 药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照液。照薄层色 谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同 一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试 液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有 关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检 工作。
63年版药典牛黄清心丸标准
二妙丸
Ermiao Wan
3-中药的鉴别
§2
显微鉴别
二、中药饮片的显微鉴别 1.部分组织不完整：
地骨皮--去心--饮片缺少木质心--木质部不得检出
2.炮制后组织结构、细胞特征、排列产生差异 3.既可鉴别饮片真伪，又可鉴别生熟及炮制程度 。
§2
显微鉴别
三、中药制剂的显微鉴别
（一）、定义
是利用显微镜来观察制剂中原中药饮片的组织碎片、细胞或 内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。
（二）、特点
1 制剂中各饮片及辅料相互影响，需要适当预处理。
2.制备方法不同，选择药材在制剂中专属性强的显微特征。 3.中药制剂在装片镜检前需作适当处理，消除辅料影响。
§2
显微鉴别
三、中药制剂的显微鉴别
3.中药制剂在装片镜检前需作适当处理，消除辅料影响。 1） 散剂、胶囊剂：粉末装片或透化后装片； 2）片剂 水丸 糊丸 乳钵研成 水蜜丸 粉末，取粉 锭剂 末装片 3）蜡丸 加极性小的有机溶剂搅拌，倾去溶剂，反复处理 蜡质再装片检视。 4）需解离装片的： （1）氢氧化钾片（2）硝铬酸法（3）氯酸钾法
物理常数：折光率、旋光度、相对密度等
§2
（一）、定义
显微鉴别
显微鉴别法系指用显微镜对药材（饮片）切片、 粉末、解离组织或表面制片及含药材粉末的制剂 中药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的 一种方法。 鉴别时选择具有代表性的供试品，根据各种鉴别 项的规定制片。制剂根据不同剂型适当处理后制 片。
§1 性状鉴别
一、中药材和中药饮片的性状鉴别 6.质地
指中药材、中药饮片坚硬、松软、致密、黏性、粉性等。
7.气
§1 性状鉴别
一、中药材和中药饮片的性状鉴别 8.味
中药制剂的检查重点习题
第三章中药制剂的检查一、选择题（单选）（一）A型题：1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是DA．重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣E. 崩解时限2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有C A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分E. 水分3. 中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是CA．原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀E. 粉碎机器磨损4. 杂质限量的表示方法常用BA．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb5. 中药制剂一般杂质的检查包括 CA. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂 AA. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝1E. 硫酸钠7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是D A．第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用8. 在重金属检查中，标准铅液的用量一般为BA．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是DA. 2.5B. 2.0C. 3.0D. 3.5E. 4.010. 中药材，中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在 BA．400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃E. 700~800℃11. 砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是BA. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E. 碘化汞试纸12. 在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是CA. 重金属检查第一法B. 砷盐检查第一法C. 重金属检查第二法D. 砷盐检查第二法E. 重金属检查第四法13. 砷盐检查法中加入KI的目的是BA. 除H2SB. 将五价砷还原为三价砷C. 使砷斑清晰D. 在锌粒表面形成合金E. 使氢气发生速度加快14. 砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是CA. 将As5+还原为As3+B. 过滤空气C. 除H2SD. 抑制锑化氢的产生E. 除AsH3215. 采用Ag-DDC法进行比色测定时，应采用的参比液为CA．甲醇 B. 氯仿 C. Ag-DDC试液 D. 水 E. 三乙胺16. 《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内CA. 0.1mgB. 0.2mgC. 0.3mgD. 0.4mgE. 0.5mg17. 炽灼残渣的组成主要是由BA. 有机物B. 硫酸盐C. 氯化物D. 硝酸盐E. 碳酸盐18. 采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是CA. 减少甲苯的挥发B. 增加甲苯在水中的溶解度C. 避免甲苯与微量水混合D. 减少水的挥发E.增加水的挥发19. 进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为 DA. 400～500℃B. 500～600℃C. 600～700℃D. 700～800℃E. 800～900℃20. 总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在AA. 有机物B. 硝酸盐C. 泥土D. 沙石E. 钙盐21. 西洋参中的人参的检查属于BA. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查22. 附子理中丸中乌头碱的检查属于BA. 一般杂质的检查B. 特殊杂质的检查C. 制剂通则检查D. 微生物检查E. 碱的检查3（二）X型题：(多选)1. 在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是ABCEA．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品E. 对人体无不良影响2. 中药制剂的杂质来源途径包括ABCDEA. 中药材原料质量差别B. 在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解3. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有BCA. 甘草中有机氯类农药的检查B. 刺五加浸膏中铁的检查C. 红粉中氯化物的检查 D. 玄明粉中镁盐的检查 E. 白矾中铜盐的检查4. 在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有ABCA. 变色硅胶B. 五氧化二磷C. 浓硫酸D. 无水氯化钙E. 氯化钾二、简答题1. 何为一般杂质和特殊杂质？2. 干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？3. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？4. 在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？4因为在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故以检查时以铅为代表。
第三章 中药制剂分析技术之常规检查
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通
性）为指标，对药品的有效性、稳定性进行 控制和评价的一项检验工作。 包括：制剂通则检查 水分、最低装量、
崩解（溶散）时限、 pH值、乙醇量 相对密度、
一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查
第一节 水分测定法
一、定义
计算供试品中含水量
注意事项
预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎
成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干 燥法测定时，需将供试品过二号筛。
编码 瓶与瓶盖编码一致；称量的顺序前后
一致
融化 未到干燥温度提前融化，于较低的温度
下干燥致大部分水分出去后，按规定条件 继续干燥
计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
取样量 取供试品 2-5g，平铺于干燥至恒重的
扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供 试品不超过10mm，
精密称定，干燥 打开瓶盖100℃-105℃干燥5
小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30钟，
精密称定重量，再干燥 在上述温度下干燥1小时，
冷却，
称重 至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根
据减失的重量，
第三法（减压干燥法）
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例
如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消
耗量少，用过的样品可以回收再利用。
测定原理
在室温减压条件下，供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减 失的重量，计算含水量（%）。
仪器与用具
直径30㎝的减压干燥器、12 ㎝左右的培养 皿、扁形称量瓶、分析天平（万分之一）
中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术
三、烧杯法
仅适用于泡腾片。 1. 仪器及试剂 250ml烧杯6个、温度计（分度值1℃）、水等。 2. 操作方法 取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，
水温为15～25℃）中，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的
气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的 颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有1片
不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
一、概述
定义：相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度
与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即
d 20 。
20
意义：液体药品相对密度值会随着含药量的变化而改变 。测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度， 考查药品的含药量，从而保证药品的质量。
4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气 泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法 调节环境温度至略低于规定的温度。 5.应用实例
银黄口服液相对密度的测定
益母草膏相对密度的测定
五、韦氏比重秤法
适用于供试品量较多且易挥发的液体药品。 1.测定原理 根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于 物体排开液体的重量，即： F=ρgV
《中国药典》收载了四种水分测定法： 第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据 减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
第三章-中药制剂的检查
（一）A型题1.属于中药制剂一般杂质检查的项目是（）A.重量差异B.微生物限度C.性状D.炽灼残渣E.崩解时限2.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）A.砷盐B.重金属C.酯型生物碱D.灰分E.水分3.中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是（）A.原料不纯B.包装不当C.服用错误D.产生虫蛀E.粉碎机器磨损4.杂质限量的表示方法常用（）A.ppmB.百万分之几C.ugD.mgE.Ppb5.中药制剂一般杂质的检查包括（）A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6.在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂做显色剂（）A.硫代乙酰胺B.氯化钡C.硫化钠D.氯化铝E.硫酸钠7.对于重金属限量在2~5ug的供试品，《中国药典》采用的检查方法是（）A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.所有方法都适用8.在重金属检查中，标准铅溶液的用量一般为（）A.1mlB.2mlC.3mlD.4mlE.5ml9.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳PH值是（）A.2.5B.2.0C.3.0D.3.5E.4.010.中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏、灼烧时需控制温度在（）A.400度~500度B.500度~600度C.600度~700度D.300度~400度E.700度~800度11.标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是（）A.防止硝酸铅水解B.防止硝酸铅氧化C.防止硝酸铅还原D.防止二氧化氮释放E.防止溶液腐败12.砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（）A.氯化汞试纸B.溴化汞试纸C.氯化铅试纸D.溴化铅试纸E.碘化汞试纸13.砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是（）A.硝酸B.盐酸C.碘D.硫化物E.汞14.在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是（）A.重金属检查第一法B.砷盐检查第一法C.重金属检查第二法D.砷盐检查第二法E.重金属检查第四法15.砷盐检查法中加入KI的目的是（）A.除硫化氢B.将五价砷还原为三价砷C.使砷斑清晰D.在锌粒表面形成合金E.使氢气发生速度加快16.砷盐检查第一法（古蔡法）中，标准砷溶液（1ugAs/mL）的取用量为（）A.0.5mlB.1.0mlC.1.5mlD.2.0mlE.2.5ml17.砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是（）A.将As五价还原为As三价B.过滤空气C.除硫化氢D.抑制锑化氢的产生E.除AsH318.在砷盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求是（）A.60mg棉花装管高度60~80mmB. 60mg棉花装管高度100~120mmC.100mg棉花装管高度50mmD.150mg棉花装管高度100mmE.200mg棉花装管高度80mm19.在砷盐检查法中，反应温度一般控制在（）A.10度~20度B.20度~30度C.25度~35度D.25度~40度E.30度~50度20.砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液的取用量为（）A.1mlB.2mlC.3mlD.4mlE.5ml21.采用Ag-DDC法进行比色测定时，应采用的参比液为（）A.甲醇B.氯仿C. Ag-DDC试液D.水E.三乙胺22.用硫氰酸盐法检查中药制剂中的铁，有时为了提高灵敏度可采用何种溶剂提取硫氰酸铁配位离子（）A.甲醇B.乙醇C.正丁醇D.醋酸乙酯E.乙醚23.在氯化物检查中，加硝酸的目的是（）A.消除Br-、I-的影响B.消除SCN-的影响C.消除PO43-、CO32-等离子的影响D．消除OH-的影响E.以上都不是24.在氯化物检查中，如供试液不澄明，可用滤纸过滤，但滤纸应事先用含硝酸的水冲洗干净，其目的是（）A.除去Cl-B.除去SO42-C.除去CO32-D.除去纸纤维中的碱性杂质E.除去纸纤维中的酸性杂质25.在硫酸盐检查中，当SO42-的浓度大于下列浓度时，则形成的BaSO4浑浊梯度不明显（）A.0.01mg/mLB. 0.02mg/mLC.0.05mg/mLD.0.1mg/mLE.0.5mg/Ml26.在硫酸盐检查中，为防止样品中CO32-、PO43-等的干扰，常加入下列试剂（）A.HNO3B.HClC.HClO4D.H2SO4E.HAc27.在硫酸盐检查中，BaCl2试液的配制一般是（）A.临用前1小时之内配制B.临用前5小时之内配制C.临用前24小时之内配制D.临用前1周之内配制E.对配制时间没有特殊要求28.在硫酸盐检查中，如供试液不澄明，可用滤纸过滤，但滤纸需用下列溶剂洗净（）A.HCl酸化过的水B.HNO3酸化过的水C.蒸馏水D.NaOH碱化过的水E.NaHCO3碱化过的水29.《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内（）A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.4mgE.0.5mg30.采用烘干法测定中药样品中的水分含量，应干燥两次称重的差异不超过多少为止（）A.0.2mgB.0.3mgC.0.5mgD.3mgE.5mg31.炽灼残渣的组成主要有（）A.有机物B.硫酸盐C.氯化物D.硝酸盐E.碳酸盐32.采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是（）A.减少甲苯的挥发B.增加甲苯在水中的溶解度C.避免甲苯与微量水混合D.减少水的挥发E.增加水的挥发33.进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为（）A.400度～500度B.500度～600度C.600度～700度D.700度～800度E.800度～900度34.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在（）A.有机物B.硝酸盐C.泥土D.沙石E.钙盐35.西洋参中的人参检查属于（）A.一般杂质的检查B.特殊杂质的检查C.制剂通则检查D.微生物检查E.碱的检查36.附子理中丸中乌头碱的检查属于（）A.一般杂质的检查B.特殊杂质的检查C.制剂通则检查D.微生物检查E.定性检查37.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为（）A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水38.农药残留量的测定主要采用的方法为（）A.红外分光光度法B.紫外分光光度法C.色谱法D.质谱法E.电化学分析法39.黄曲霉毒素B1具有毒性和致癌性，但易受紫外线和一些化学物质的破坏，下列哪种试剂不能破坏黄曲霉毒素B1（）A.次氯酸钠B.过氧化氢C.氯仿D.高锰酸钾E.氢氧化钠和氨水40.采用微柱色谱法检查黄曲霉毒素，所测结果为（）A.黄曲霉毒素B1、B2的含量B.黄曲霉毒素M1、M2的含量C.黄曲霉毒素的总量D.黄曲霉毒素G1、G2的含量E.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量（二）C型题A.一般杂质检查B.特殊杂质检查C.两者均是D.两者均不是1.检查大黄流浸膏中的土大黄苷应属于（）2.检查大黄流浸膏中的乙醇量应属于（）3.检查大黄流浸膏中的含糖量属于（）4.检查大黄流浸膏中的重金属应属于（）5.检查大黄流浸膏中的硫酸盐应属于（）A.重金属检查第一法B.重金属检查第二法C.两者均是D.两者均不是6.石膏中重金属的检查（）7.玄明粉中重金属的检查（）8.鹿角胶中重金属的检查（）9.丁香罗勒油中重金属的检查（）10.磺胺类药物中重金属的检查（）A.氯化亚锡的作用B.KI的作用C.两者均是D.两者均不是11.氢气的产生（）12.AsH3的产生（）13.还原五价砷为三价砷（）14.在锌粒表面形成合金（）15.与锌离子形成配合物（）A.氯仿B.溴化汞试纸C.两者均是D.两者均不是16.检查中药制剂中的砷盐（第一法）需使用( )17.检查中药制剂中的砷盐（第二法）需使用( )18.检查中药制剂中的重金属（第二法）需使用( )19.检查中药制剂中的氯化物需使用( )20.检查中药制剂中的铁盐需使用( )A.加HNO3的目的B.加HCl的目的C.两者均是D.两者均不是21.硫氰酸盐法中，避免Fe3+的水解（）22.砷盐检查法中，还原As5+为As3+（）23.氯化物检查法中，避免碳酸银等形成（）24.氯化物检查法中，加速氯化银沉淀生成（）25.硫酸盐检查法中，防止碳酸钡等生成（）A.烘干法B.甲苯法C.两者均是D.两者均不是26.不含有挥发性成分的药品的水分测定常采用（）27.含有微量水分的药品的水分测定可采用（）28.含有挥发性成分的药品的水分测定可采用（）29.马钱子药材的水分测定可采用（）30.丁香药材的水分测定可采用（）A.制剂通则检查B.特殊杂质检查C.两者均是D.两者均不是31.珍视明滴眼液PH值的检查属于（）32.阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于（）33.地奥心血康胶囊的干燥失重测定属于（）34.注射用双黄连（冻干）中草酸盐的检查属于（）35.注射用双黄连（冻干）中铁盐的检查属于（）A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.两者均是D.两者均不是36.《中国药典》2000年版有机氯农药残留量测定采用（）37.中药制剂中黄曲霉毒素总量的测定采用（）38.中药制剂中黄曲霉毒素B1含量的测定可采用（）39.各类型中药制剂水分的测定可采用（）40.中药制剂中有机磷类农药残留量的测定可采用（）A.限量检查B.含量测定C.两者均是D.两者均不是41. 注射用双黄连（冻干）中绿原酸的含量（）42. 注射用双黄连（冻干）中鞣质的检查（）43. 注射用双黄连（冻干）中PH值的测定（）44. 注射用双黄连（冻干）中热原的检查（）45. 注射用双黄连（冻干）中黄芩苷的含量（）A.中药制剂杂质的来源B.西药杂质来源C.两者均是D.两者均不是46.不用季节采收的植物可能成为（）47.制成成品后由于保管不当可能成为（）48.喷洒农药可能成为（）49.合成过程中的副产品可能成为（）50.销售环节出错可能成为（）（三）X型题1.《中国药典》检查杂志采用的方法有（）A.与标准也进行对比B.与阴性药品对比C.在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现D.与阴性药品对比E.供试品加试剂前后对比2.在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是（）A.含量甚微B.存在几率很小C.认识不够D.缺乏对照品E.对人体无不良影响3.评价中药制剂是否优良的主要标准包括（）A.中药制剂是否有效B.中药制剂有无副作用C.中药制剂中杂质的含量D.中药制剂的销售E.中药制剂的包装4.中药制剂的杂质来源途径包括（）A.中药材原料质量差别B.在合成药的过程中未反应完全的原料C.包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D.生产过程中的机器磨损E.药物在高温灭菌过程中发生水解5.重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是（）A.加稀焦糖液调整标准溶液颜色B.加指示剂调整标准溶液颜色C.用除去重金属的供试品液配制标准溶液D.尽量稀释供试品液E.用微孔滤膜法6.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有（）A.甘草中有机氯类农药的检查、B.刺五加浸膏中铁的检查C.红粉中氯化物的检查D.玄明粉中镁盐的检查E白矾中铜盐的检查7.砷检查法中，影响反应的主要因素有（）A.反应液的酸度B.反应温度C.反应时间D.中药制剂的前处理E.锌粒大小8.在砷盐检查中，H2S是由于一些硫化物阻碍酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于（）A.氯化亚锡中B.锌粒中C.KI中D.样品中E.有生成AsH3反应的副反应产生9.中药制剂中的砷往往是有机砷，必须先让其转变为无机砷，常用的破坏方法有（）A.Ca(OH)2破坏法B.Br2-稀H2SO4破坏法C.H2SO4-H2O2破坏法D.无水Na2CO3破坏法E.KNO3-无水Na2CO3破坏法10.在干燥剂干燥法中，常用的干燥机有（）A.变色硅胶B.五氧化二磷C.浓硫酸D.无水氯化钙E.氯化钾11.下列哪些方法可用作中药制剂的水分测定（）A.常压烘干法B.甲苯法C.减压干燥法D.Fajans法E.Karl-Fischer法12.减压干燥法适用于下列哪些药物水分的测定（）A.只含微量水分的药物B.熔点较低的药物C.热稳定性差的药物D.水分难以赶出的药物E.含有挥发性成分的药物13.气象色谱法主要适用于下列哪些中药制剂中水分的测定（）A.含微量水分的中药制剂B.需精确测定水分含量的中药制剂C.含挥发性成分的中药制剂D.热稳定性差的中药制剂E.水分含量高的中药制剂14.硫氰酸盐法检查铁加入过硫酸铵的目的是( )A.氧化供试品溶液中的Fe2+成Fe3+B.防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C.防止Fe3+水解D.提高灵敏度E.还原三价铁为二价铁15.氯化物检查法中加入硝酸的目的是（）A.避免弱酸银盐沉淀形成干扰检查B.加速AgCl沉淀形成C.产生AgCl沉淀较好乳浊利于比较D.防止AgCl溶解E.避免单质银析出16.药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括( )B.结晶水C.挥发性物质D.碱性物质E.酸性物质17.下列哪些方法常用于干燥失重的测定( )A.常压干燥法B.气相色谱法C.干燥剂干燥法D.减压干燥法E.热分析法18.《中国药典》2000版一部收载的水分测定方法有( )A.气相色谱法B.烘干法C.费休法D.甲苯法E.减压干燥法19.对于中药制剂中特殊杂质的检查，常采用的方法是( )A.物理B.化学C.药理E.核反应20.对中药材和中药制剂中有机氯类农药进行检查，测定的成分包括( )A.DDTB.五氯硝基苯C.尼古丁D.六六六E.敌敌畏21.在农药残留量分析中最广泛使用的提取有机溶剂有( )A.乙腈B.丙酮C.氯仿D.苯E.己烷22.有机氯农药的净化中常用到磺化法，其目的是（）A.除去脂肪B.除去蜡质C.除去叶绿素D.除去氨基酸E.除去蛋白质23.常用的黄曲霉毒素的测定方法有（）A.薄层色谱法B.微柱色谱法C.高效液相色谱法D.荧光分析法E.免疫化学分析法24.采用高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量，常用衍生法使其荧光增强后，用荧光检测器检测。
中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术
异物识别与排除方法
异物识别：异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质，如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂，可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置， 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查，防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品，其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查， 可以及时发现并处理潜在的安全隐患，保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平，可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程，提子等，用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等，这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺，控制粒度分布，选择适当的溶出介质和条件，以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时，加强质量管理和控制，确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果，应采取相应的处理措施，如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ，以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时，对于不符合规定的制剂，应按规定进行 报废或返工处理，防止不合格产品流入市场
。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等，根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理
中药制剂的理化鉴别技术
第二节 一般化学反应法
（ General Chemical Reaction）
一、原理
检测试剂+指标性成分
显色反应 沉淀反应
颜色 沉淀 气体
二．特点
《中国药典》（2005）新增中成药 （116种）鉴别方法
鉴别方法 薄层色谱
应用品种 114
说明 应用最多的鉴别方法
高效液相色谱
4
气相色谱 分光光度法
3
主要鉴别挥发性成分
0
一般化学反应法
2
荧光鉴别法
0
微量升华法
0
显微鉴别法
29
适用于含药粉的剂型
中成药的显微鉴别
中药制剂的显微鉴别
利用显微镜来观察中药制剂中原药材的 组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别 制剂的处方组成。
第三章 中药制剂的鉴别
目的：检定制剂的真实性
第三章 中药制剂的理化鉴别
第一节 必备知识 第二节 一般化学反应法 第三节 升华鉴别法 第四节 荧光鉴别法 第五节 薄层色谱鉴别法 第六节 气相色谱鉴别法 第七节 高效液相色谱鉴别法
第一节 必备知识
一、理化鉴别的意义
中药制剂的理化鉴别是利用其药味(原料药)中的 某种或某类指标性成分的理化性质，通过化学分析方 法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在， 进而对所含药味与处方的一致性做出判断，达到鉴定 药品真伪之目的。
三、常用的一般化学反应
主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂 苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别。 （一）生物碱
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第三章中药制剂的检查
（一）单选题
1.烘干法测颗粒剂的水分，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后的重量差异不超过（）mg
A．0.1 B.0.2 C.3 D.5
2.熔点在135℃以上、受热不分解的供试品，宜选用的干燥方法为（）。
A.在五氧化二磷干燥器中干燥过夜
B.减压干燥
C.在硅胶干燥器中干燥
D.105℃恒温加热干燥
3.进行含醇量检查的剂型是（）。
A．注射剂 B.口服液 C.酒剂 D.合剂
4.进行相对密度检查的剂型是（）。
A.合剂
B.气物剂
C.注射剂
D.滴眼剂
5.应进行不溶物检查的剂型为（）。
A.流浸膏剂
B.糖浆剂
C.浸膏剂
D.加有药材细粉的煎膏剂
6.比重瓶法测定中药制剂的相对密度时，将装满供试品的比重瓶置（）的水浴中
A.0℃
B.15℃
C.20℃
D.30℃
7. 中药制剂测定相对密度时，所用的蒸馏水应是（）。
A.蒸馏水
B.冷蒸馏水
C.新沸过冷的蒸馏水
D.新沸过热的蒸馏水
8.用比重瓶法测定某中药糖浆剂的相对密度时，在装检品入瓶时产生了气泡，会使测定结果（）。
A.偏高
B.偏低
C.正常
D.偏高或偏低
9.用比重瓶法测定某中药制剂的相对密度，在先称量空比重瓶时，比重瓶壁上有少量的水，这会使测定结果（）。
A.偏高
B.偏低
C.正常
D.偏高或偏低
10.用比重瓶法测定某中药制剂的相对密度时，装满供试品的比重瓶在20℃水浴中取出，其比重瓶外壁未擦干，这会使测定结果（）。
A.偏高
B.偏低
C.正常
D.偏高或偏低
11.用比重瓶法测定易挥发液体的相对密度时，其测定结果与真值相比会（）。
A.偏高
B.偏低
C.正常
D.偏高或偏低
12.属于中药制剂一般杂质检查的项目是（）。
A．重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣
13.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）。
A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分
14.杂质限量的表示方法常用（）。
A．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg
15.中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是（）。
A．原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀
16.在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂（）。
A. 硫代乙酰胺
B. 氯化钡
C. 硫化钠
D. 氯化铝
17.对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是（）。
A．第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法
18.在重金属检查中，标准铅液的用量一般为（）。
A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL
19.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是（）。
A. 2.5
B. 2.0
C. 3.0
D. 3.5
20.中药材，中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在（）。
A．400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃
21. 砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（）。
A.氯化汞试纸
B.溴化汞试纸
C.氯化铅试纸
D.碘化汞试纸
22.砷盐检查法中加入KI的目的是（）。
A.除H2S
B.将五价砷还原为三价砷
C.使砷斑清晰
D.在锌粒表面形成合金
23.砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是（）。
A.将As5+还原为As3+
B.过滤空气
C.除H2S
D.抑制锑化氢的产生
24.砷盐检查法中，反应温度一般控制在（）。
A．10~20℃ B. 20~30℃ C. 25~35℃ D. 25~40℃
25.采用Ag-DDC法进行比色测定时，应采用的参比液为（）。
A．甲醇 B. 氯仿 C. Ag-DDC试液 D. 水
26.炽灼残渣的组成主要有（）。
A.有机物
B.氯化物
C.硝酸盐
D.硫酸盐
27.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在（）。
A．有机物B．硝酸盐C．钙盐D．沙石
28.总灰分和酸不溶性灰分测定时的灰化温度为（）。
A.400℃～500℃
B.500℃～600℃
C.700℃～800℃
D.800℃～900℃
29.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在（）。
A.有机物
B.硝酸盐
C.泥土
D.沙石
30.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为（）。
A.丙酮
B.甲醇
C.乙醇
D.正丁醇
31.农药残留量的测定主要采用的方法为（）。
A.红外分光光度法
B.紫外分光光度法
C.色谱法
D.质谱法
32.西洋参中的人参的检查属于（）。
A.一般杂质的检查
B.特殊杂质的检查
C.制剂通则检查
D.微生物检查
（二）多选题
1.下列哪些方法常用于干燥失重的测定?（）
A.常压干燥法
B.气相色谱法
C.干燥剂干燥法
D.减压干燥法
E.热分析法
2.含挥发性成分的中药制剂的水分测定方法有（）。
A.减压干燥法
B.气相色谱法
C.甲苯法
D.烘干法
E.红外干燥法
3.《中国药典》检查杂质采用的方法有（）。
A．与标准液进行对比 B.与阴性药品对比
C. 在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现
D. 与阴性药材对比
E.供试品加试剂前后对比
4. 中药制剂的杂质来源途径包括（）。
A.中药材原料质量差别
B.在合成药的过程中未反应完全的原料
C.包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变
D.生产过程中的机器磨损
E.药物在高温灭菌过程中发生水解
5.重金属铅的检查方法有（）。
A.硫代乙酰胺法
B.硫化钠法
C.微孔滤膜滤过法
D.薄层色谱法
E.微柱色谱法
（三）计算题
1.某药检所进行某中成药的总灰分及酸不溶性灰分检查，测定数据如下：
仪器：AE-200电子天平，SX2-2.5-10高温电炉；破碎度：通过二号筛；灰化温度：600℃；坩埚恒重：27.5603g→27.5601g；供试品重：3.5570g；灰分加坩埚恒重28.0455g；酸不溶性灰分加坩埚恒重：27.5881g。
试计算该中成药的总灰分及酸不溶性灰分。
2.某药检所进行某中成药的水分检查（烘干法），测定数据如下：
仪器：AE-200电子天平，DHG-102型电热干燥箱；破碎度：直径＜3mm；干燥温度：105℃；室温：19℃；扁瓶恒重：23.7557g→23.7555g；供试品重3.2673g；扁瓶加供试品干燥5h称重：26.6282g；再干燥1h称重：26.6252g。
试计算该中成药的水分含量（%）。
3.今有一批二冬膏(煎膏剂)需检查其相对密度，方法如下：称取二冬膏10.26g，加水20.53g混匀，作为供试液，照相对密度检查法测定，已知比重瓶(20ml)重2
4.26g，充满供试液后共重46.48g，充满水后共重44.26g，请计算二冬膏的相对密度。
4. 取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2010年版附录ⅣJ）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2010年版附录ⅣE 第二法），含重金属不得过百万分之十。
如果标准铅溶液（10µgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？
5. 取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2010年版附录ⅣF）。
如果标准砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，杂质限量为多少？
6. 取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL使溶解，再加水21mL，依法检查（《中国药典》2010年版附录ⅣF），含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？。