第三章药物杂质检查.
第三章 药物的杂质检查.ppt
四、杂质的限量检查（limit test）
杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。
限量表示(g/g) ：百分之几（%） 百万分之几（10-6）
限量检查： 检查所含杂质是否超过杂质限量的规定，
通常不要求测定其准确含量。
杂质限量检查方法
杂质的限量检查多数采用对照法，也可采用灵敏度法和比较 法 对照法：取一定量 (C·V) 与被检杂质相同的纯品或对照品配 成对照品溶液，与一定量(S)药物供试溶液在相同条件下处理 后，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过规定。 采用该法注意平行原则
中国药科大学 药分教研室
第三章 药物的杂质检查
Test for purity
第三章 药物的杂质检查 Test for purity
药物杂质与限量 杂质的检查方法 药物中一般杂质检查 特殊杂质检查与鉴定方法
第一节 药物杂质与限量
一、药物杂质与纯度
药物的纯度：是指药物的纯净程度，药物中 的杂质是影响药物纯度的主要因素。
作用生成红色配位离子。
2Fe3+ + 2HSCH2COOH
Fe2+ + 2HSCH2COOH Fe(SCH2COOH)2 2OH-
2Fe2+ + SCH2COOH + 2H+ SCH2COOH
Fe(SCH2COOH)2 + H+ [Fe(SCH2COOH)2 ]2- + 2H2O
2. 说明
在加巯基醋酸溶液前，先加枸橼酸溶液，使其与铁离 形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉 淀。（此法灵敏度比较高，但试剂较贵）
第三节 一般杂质检查方法
一 、氯化物（Chloride ）检查 原理：
药学]第三章 药物杂质检查
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质 的
的杂质)。
种 非特定杂质
类
——在质量标准中未单独列出，而仅采用一
个通用的限度进行控制的一系列杂质，其在药
品中出现的种类与概率并不固定。
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第一节 药物的杂质与限量
第三章
杂质的种类
一般杂质和特殊杂质
按来源分类 工艺杂质、降解杂质、反应 物和试剂中混入的杂质
按毒性分类 毒性杂质和信号杂质
按理化性质 有机杂质、无机杂质、残留
试剂规格 对可溶性钡盐不做检查. 检查：氯化物、铁、灼烧失重等
药用规格 如存在可溶性钡盐则导致 医疗事故.
检查：酸溶性钡盐、重金属、砷盐等
化学试剂不能代替药品使用
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例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂 纯度的主要区别是
A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
第三章
按化学类别和特性分为3类
无机杂质
三
——Cl-、S2-、CN-、As、重金属.
杂 质
有机杂质
的 种
——中间体、副产物、分解物、异构体.
类 残留溶剂
——反应过程中的提取溶剂
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第一节 药物的杂质与限量
第三章
有机杂质 分为2类
特定杂质
三
——指在质量标准中分别规定了明确的限度，
杂 并单独进行控制的杂质 (结构已知和结构未知
进一步脱羧转化
对氨基苯甲酸
苯胺
引起毒性反应
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第一节 药物的杂质与限量 残留溶剂
第三章
华法林钠 异丙醇中结晶 原料药检查异丙醇 地塞米松磷酸钠 甲醇和丙酮 提取
3章药物的杂质检查
杂质超标的后果： 外观性状 物理常数 药物的稳定性 活性降低，毒副作用增加
2019-08-15
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如：ASA中除了SA外，还存在乙酰水杨酸酐、乙酰 水杨酰水杨酸等SA的衍生物，具有致敏作用。
OCOCH3
COOH
ASA 阿司匹林
OH COOH
SA
O
O
OCCH3 H3CCO
对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在既定工艺进行生产和 正常贮藏过程中可能含有或产生并控制的杂质(如残留溶剂、有关物质 等)；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。——药典凡例第17条
1．杂质的来源：生产过程中引入
贮藏过程中产生
2． 依杂质来源分类：一般杂质
特殊杂质
工艺杂质，降解产物，反应物 及试剂中混入的杂质等
COC OO
O OC
OCOCH3
COOH
其它示例见教材P38
2019-08-15
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2. 对药物纯度的认识是在防治疾病的实践中积累起来的， 随着分离检测技术的提高，能进一步发现药物中存在的 新杂质，从而加强对药品生产工艺过程的控制，不断提 高药物的纯度要求，使之不断改进，更加完善。
如：盐酸罂粟碱的特殊杂质检查 ChP 1985，目视比色法检查吗啡 ChP 1990，改为：薄层色谱法检查有关物质。 原因：薄层或红外发现，合成法生产的盐酸罂粟碱 中除了吗啡，还有一未知物质。 ChP 2010，又改为：HPLC法检查有关物质。
物质量的原则下，允许药物存在有一定量的杂质。
这一允许量被称为杂质的限量。即药物中所含杂质
的最大允许量
杂质限量
杂质的最大允许量
供试品量
第3章药物的杂质检查
一、氯化物检查法（掌握） （一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 AgCl白色浑浊
HNO3
对照：NaCl（c, V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法
问题：如何进行比浊观察？ 同置于黑色背景上，自上向下观察。
肼中的游离肼。（特殊杂质检查方法收
载在中国药典 正文各药品的质量标准 中）
第二节
一、杂质限量
药物的杂质检查法
杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药物中所含杂质的最大允许量 百分之几（%） 百万分之几 10-6
药品合格
药品不合格
二、药物的杂质检查法
1. 对照法 （重点） 供试品与一定量待测杂质的对照品经
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
2. 测定条件
（1）硝酸铅配制标准铅贮备液（加 硝酸防止Pb2+水解） （2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓 冲液控制溶液pH值为3～3.5。 （3）显色剂：硫代乙酰胺做显色剂
（4）供试品如有色，需经处理后方可
检查。
A. 外消色法：在对照管中加稀焦糖
溶液或其他无干扰的有色溶液。 B. 内消色法
宜的条件是
（C）
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液
B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中
D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察
例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行 重金属检查，应采用哪种方法 （C） A. 一法 B. 二法 C. 三法
D. 四法
E. 以上都不对
过相同处理后，比较反应结果（比色
或比浊） 特点：不需知道杂质的准确含量
第三章杂质检查
一般杂质检查规则
2. 正确的取样及供试品的称量范围
1g不超过±2%，＞1g不超过±1%
3. 正确的比色、比浊方法
4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应 对供试管和对照管各复查二份
（一）检查原理
标准对照法
一、氯化物检查法
药物：Cl AgNO3 AgCl白色浑浊
（四）干扰及排除
氯化物检查法
外消色法 向供试品溶液中加入某种试剂,使溶液
颜色褪去后再依法检查 例：高锰酸钾中氯化物的检查
因溶液呈紫色，加入适量乙醇，使颜
色消失后再检查
（四）干扰及排除
氯化物检查法
3. 当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去
（1）碘中氯化物的检查 （2）碘化物中氯化物的检查
加水研磨，滤液加锌粉，使碘还原为碘化物
评价：综合考虑药物的外观性状、理 化常数、杂质检查和含量测定。
药物的纯度与化学试剂的纯度区别
a.药物纯度—又称为药用规格 主要从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑. 只有合格品和不合格品 b.化学试剂的纯度——是从杂质可能引起的化学变 化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的 加以规定, 不考虑杂质对生物体的生理作用及毒 副作用。
特点:准确、不需要对照物质
盐酸去甲肾上腺素中酮体的检查：
取本品，加水制成1ml中含2.0mg的溶液，以
水为空白，在310nm的波长处测定吸收度，不
得大于0.02。
四、杂质限量的计算
杂质限量=（杂质最大允许量/供试品量）×100% 标准溶液的体积×标准溶液的浓度 杂质限量= ×100% 供试品量 V×C
（四）干扰及排除
1. 不澄清：
药物的杂质检查总结
热重曲线的纵坐标为质量(m)，横坐标 为温度(T)或时间(t)。
特点：准确测量物质的质量变化及变化速 度、样品用量少、速度快
本法适用于药物结晶水的测定和贵重 药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重 分析。（例：硫酸铜脱去结晶水，教材 P113~114。）
有关物质：指药物中可能存在的原料、中 间体、副产物、异构体、聚合体和降解产 物等与药物结构相似或相关的一类物质的 总称。
按理化性质 有机杂质
无机杂质 残留溶剂
按其来源
工艺杂质（中间体、 副产物，未完全反 应的原料及试剂）
降解产物
从反应物及试剂混 入的杂质
药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用，药 品只有两个等级：合格或不合格。
• （一）有机杂质的化学名称作为项目名称 • （二）杂质检查项目的确定 • （三）杂质限度的确定（不是越低越好） • （四）杂质检查方法的选择与验证
2、杂质的检测方法
• 1、化学方法 • 2、色谱法
– 薄层色谱：P106~P107，示例3-8、10、12、13 – HPLC：P108~P110，示例3-16、18等
L V c 100% S
Lppm
V S
c
106
例 色氨酸；教材P101，例3-1~3-4
供试品溶液体积 50ml 标准NaCl浓度 1ml相当于10mg的氯
计算色氨酸中氯的限量
L V c 100% 5 105 100% 0.02%
S
0.25
1-4、杂质研究规范 （教材P102，自学）
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
药物分析 第三章 药物杂质检查
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例如： 药用规格 硫酸钡（BaSO4） 如存在可溶性钡盐则导致医疗事故。 检查：酸溶性钡盐、重金属、砷盐 试剂规格 硫酸钡 对可溶性钡盐不做检查；检查氯化物、铁、灼烧失 重
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二、药物杂质的来源
杂 质
药物生产过程引入
的
来
源
药物贮存期间引入
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（一）生产过程引入的杂质 （1）所用原料不纯、合成工艺中未反应完全的原料、 合成中间体、副产物等。
三、药物杂质的分类
1.按来源可分为:一般杂质和特殊杂质 一般杂质 指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或 贮存过程中容易引入的杂质
如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、 硫化物、氰化物、铁盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、 炽灼残渣、溶液颜色与澄清度、有机溶剂残留量等。
一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。
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例：肾上腺素中肾上腺酮的检查
盐酸溶液
样品
供试品液（2.0mg/ml）
λ＝310nm下测定，规定 A310≤0.05
肾上腺酮 肾上腺素
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一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对， 刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气 管长度及孔的大小要一致
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如：蒸馏水中氯化物的检查 操作：在供试品溶液中加入试剂，在实验条 件下反应，不得出现正反应。
50ml蒸馏水
HNO3 AgNO3
不得发生混浊
0.2mgCl-/50ml Cl- 4μg/ml
规定水中氯化物含量不大于4μg/ml
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比较法 取一定量供试品，在规定条件下测定待检杂 质参数（如吸光度、旋光度等），与规定数值 （限量）比较，判断供试品中杂质限量。（不 需对照品）
第三章 药物的杂质检查
已知：莨菪碱的比旋度[α]
20 D
为-32.5°
计算：莨菪碱的限量（%）?
α
-0.40
L= [α]2D0×0.05×100%= -32.5×0.05 ×100%=24.6%
第一节 概述——杂质的限量检查 例6:卡比马唑片中甲巯咪唑的检查
CHCl3
本品（规格：5mg）20片
10ml
对照品：甲巯咪唑100µg/ml的氯仿溶液 薄层板：硅胶G；点样：10µl 展开剂：CHCl3-丙酮（4:1）;显色：碘化铋钾
第一节 概述——药物的纯度及要求
贮 藏
温度、湿度、日光、空气、微生物的
过 作用下，药物发生水解、氧化、分解、
程 中
异构化、晶型转变、聚合、潮解和发
引 霉等变换而产生杂质 入
第一节 概述——药物的纯度及要求
如：利血平在日光和氧气的作用下，
贮 藏
氧化变质，光氧化产物无降压作用
过
程 中 再如：四环素在酸性条件下可发生差
第一节 概述——药物的纯度及要求
2、药物的杂质 ——影响药品纯度的物质称为杂质
药物中存在的：无治疗作用， 或影响药物的稳定性和疗效甚至 对人体健康有害的物质
第一节 概述——药物的纯度及要求
1. 对人体有害的：如，砷盐和重金属 2. 影响药物稳定性：如，水分（青霉素钾盐） 3. 对人体无害也不影响药物稳定性：如，
指示性杂质（信号杂质）Cl-、SO42-
考核生产工艺和生产控制是否正常
第一节 概述——药物的纯度及要求
（一）杂质的来源
生产过程中引入 贮藏过程中产生
第一节 概述——药物的纯度及要求
1、原料药——原料不纯、反应不完
生 全，中间体或副产物等如，
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第三章药物杂质检查一、选择题（一）单选题1．杂质检查又称为（）。
A．药物检查 B．均一性检查 C．限量检查 D．有效性检查 E．安全性检查答案:C2．干燥失重主要是检查药物中（）。
A．遇硫酸呈色的有机杂质 B．水分及其他挥发性物质 C．表面水D．结晶水 E．微量不溶性杂质答案:B3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。
A．硫酸盐 B．碘化物 C．氰化物 D．重金属E．氯化物答案：C4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A.杂质限量通常只用百万分之几表示B. 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量C. 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D. 检查杂质，必须用标准溶液进行比对答案:B5．药物的杂质限量是指（）。
A．杂质的检查量 B．杂质的最小允许量 C．杂质的最大允许量D．杂质的合适含量 E．杂质的存在量答案:C相同知识点：杂质限量公式的计算6．检查药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准溶液2.0ml（砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。
砷盐限量是（）。
A．百万分之一 B．百万分之二 C．百万分之十 D．0.01％ E．0.1％答案：C7．检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）。
A. 0.02gB. 2.0gC. 0.020gD. 1.0gE. 0.10g答案：B8．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。
如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。
A．1．0g B．2．0g C．4．0g D．6．0g E．8．0g答案:C9．查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。
A.%100⨯CVWB.%100⨯VCWC .%100⨯WVCD.%100⨯CVWE．VCW×100%答案:C相同知识点：一般杂质检查方法10．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
外消法是指（）。
A．炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色B．用仪器方法消除干扰C．改用其他方法D．采用外国药典方法消除干扰E．在溶液以外消除颜色干扰的方法答案:A11．《中国药典》(2005年版)规定的"澄清"系指（）。
A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5号浊度标准液B．药物溶液的吸收度不得超过0．03C．药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液D．目视检查未见浑浊E．在550hm测得吸收度应为0．12～0．15答案:A12．干燥失重测定，不能采用的方法是（）。
A．热重分析法 B．减压干燥 C．加压干燥D．常压恒温干燥 E．干燥剂干燥答案:C13．检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（）。
A．0．1mol／L B．0．01mol／L C．50ml中含50～80μg的ClˉD．50ml中含0．1～0．5μg的Clˉ E．50ml中含10～50μg的Clˉ答案:C14．硫酸盐的检查是检查药物中的（）。
A．S B．NaSO4 C．MgSO4 D．SO42- E．HSO4ˉ答案:D15．一般杂质的检查方法收载于《中国药典》(2005年版)的哪部分内容中（）。
A．凡例 B．正文 C．附录 D．索引 E．目录答案:C16．检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。
A．分离法 B．灼烧法 C．过滤法 D．活性炭脱色法 E．内消法答案:E17．药物杂质检查的目的是（）。
A．控制药物的纯度 B．控制药物疗效 C．控制药物的有效成分D．控制药物毒性 E．检查生产工艺的合理性答案:A18．《中国药典》(2005年版)规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5ml。
第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第2管中加氯化钡试液2ml；第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
该检查方法应属于（）。
A．灵敏度法 B．对照法 C．沉淀反应 D．浊度法 E．限量法答案:A19．药物一般杂质的检查方法是（）。
A．灵敏度法 B．对照品对照法 C．自身对照法D．限量法 E．高低浓度对比法答案:B20．检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（）。
A．10％ B．15％ C．20％ D．25％ E．30％答案:D21．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）。
A．易氧化物 B．易脱水有机物 C．易炭化物 D．碳水化合物 E．糖类物质答案:C22．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
内消法是指（）。
A．自己消除干扰法B．除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂C．加入稀焦糖溶液D．加入乙醇使颜色褪去E．将有色溶液加入对照溶液内部答案:B23．药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）。
A．(50～80μg)Cl／50ml B．(10～50μg)Cl／50ml C．(0．5～0．8mg)Cl／50ml D．(0．1～0．51μg)Cl／50ml E．(5～8μg)Cl／50ml答案:A24．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）。
A. 加速氯化银的形成B. 加速氧化银的形成C. 除去CO 2+3、SO 2-4、C2O 2-4、PO 3-4的干扰 D. 改善氯化银的均匀度 E ．作为反应物答案:C25．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。
A. 硫酸盐检查B. 氯化物检查C. 溶出度检查D. 重金属检查E. 澄清度检查答案:C26. 澄清度检查法是检查（ ）。
A ． 不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：A27. 对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（ ）。
A. 对照溶液中B. 供试品溶液中C. 标准氯化钠溶液中D. 供试品中E. 白色浑浊中答案：A28. 炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（ ）。
A. 800℃以上B. 700-800℃C. 600-700℃D. 500-600℃ E ．300-400℃答案：D29. 检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（ ）。
A ． 稀氨液 B. 硫酸 C. 稀硫酸 D. 稀硝酸 E ．稀盐酸答案：D30. 检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（ ）。
A ．防止Fe 3+还原 B. 防止Fe 3+水解 C. 提高反应灵敏度D. 使生成颜色稳定 E ．防止Fe 3+ 与Cl-形成配位化合物答案：B31. 检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（ ）。
A ．酸碱滴定法 B. 指示剂法 C. PH 值测定法D. 广泛PH 试纸法 E ．以上都不对答案：A32. 检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（ ）。
A ．防止Fe 3+水解 B. 防止Fe 2+变成Fe 3+ C ．增加稳定性D. 将存在的Fe 2+氧化成Fe 3+ E ．加快生成 [Fe(SCN)6]3-稳定性答案：D33． 检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（ ）。
A ．NaCl 溶液 B. 标准NaCl 溶液 C ．氯化钡溶液D. 硫酸钾溶液 E ．标准硫酸钾溶液答案：E34. 炽灼残渣检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：C35. 溶液颜色检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：B36. 铁盐检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：B37. 硫酸盐检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：E38. 氯化物检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：D相同知识点：重金属杂质39．药物中的重金属杂质系指（）。
A．在实验条件下耐高温的金属 B．在实验条件下能使蛋白质变性的金属C．在实验条件下能与金属配位剂反应的金属 D．在实验条件下比重大于5的金属E．在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属答案:E40．药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法为（）。
A．第一法(硫代乙酰胺法) B．第二法 C．第三法D．第四法(微孔滤膜法) E．加硫化氢饱和溶液法答案:C41. 重金属检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：A42．重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH值是（）。
A．3～3．5 B．4～4．5 C．5～5．5 D．6～6．5 E．7～7．5答案:A43．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。
A． 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 E. 6.5答案：B44．检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》2005年版重金属检查法中哪一种方法（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法D．第四法 E．硫代乙酰胺法答案:D相同知识点：砷盐检查法45．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。
A. 吸收砷化氢B. 吸收溴化氢C. 吸收硫化氢D. 吸收氯化氢E.吸收碘化氢答案:C46．古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（）。
A．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色深浅 C．砷化氢气体多少D．溴化汞试纸的颜色 E．吸收度的大小答案:B47．因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（）。
A．百分之二 B．百万分之二 C．0．001％D．0．01％ E．千万分之五答案:B48．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）。
A．氯化汞 B. 溴化汞 C . 碘化汞 D. 硫化汞 E．砷化汞答案:B49. 古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（）。
A．将As5+ 还原为As3+ B. 将As3+ 氧化为As5+ C. 排除硫化物的干扰D. 延缓氢气的产生 E．以上各项都不对答案： A50. 砷盐检查（）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：C相同知识点：特殊杂质检查。